火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中9种杂质元素

用(1+9)盐酸溶液溶解碳酸锰样品,使用火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中Pb、Cd、Cr、K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu等杂质元素含量。结果表明,在试验范围内大量锰的存在对K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu的火焰原子吸收光谱法测定无影响,对Pb、Cd、Cr有负干扰,采用标准加入曲线法测定能消除此干扰;各元素的加标回收率为91.3%～101.0%,每个样品平均进行5次测定的相对标准偏差RSD5%。该方法操作简便,分析速度快,结果准确。     

宽带隙半导体SiC非磁性掺杂研究取得进展

长期以来,过渡元素（Fe,Mn,Co等）掺杂稀磁宽带隙半导体的磁性来源问题一直存在着很大争议．主流观点认为,由于样品制备条件的差异,大多数过渡元素掺杂宽带隙半导体的磁性来源于磁性杂质的干扰或磁性原子在基体形成团簇所致,而不是掺杂材料的本征特性．因此,通过掺杂非磁性元素可以有效地避免磁性杂质的引入,排除磁性杂质的干扰,可以为探讨稀磁半导体的磁性来源提供理想的实验体系．这对深入认识宽带隙半导体中自旋长程有序的机制有着重要学术意义．     

Cr、V元素替代Nb元素对Fe40Co40Zr8Nb2B10非晶合金热性能及结构的影响

采用单辊快淬法制备Fe40Co40Zr8Nb2B10、Fe40Co40Zr8Cr2B10和Fe40Co40Zr8V2B10非晶合金薄带,并对三种合金在不同温度下进行热处理.利用X射线衍射仪(XRD)和差热分析仪(DTA)等测试手段对样品的结构及热性能进行研究.结果表明,Fe40Co40Zr8Nb2B10、Fe40Co40Zr8Cr2B10和Fe40Co40Zr8V2B10合金的晶化激活能分别为302.6、306.6和299.3 kJ/mol,Cr元素和V元素替代Nb元素对合金的热稳定性影响不大,但扩大了合金的晶化温区.三种合金晶化过程相似:非晶→非晶+α-FeCo→α-FeCo+ZrCo3B2+Fe(Co)3Zr.     

Fe3+,Ce3+共掺杂纳米TiO2的制备及其光催化性能

以溶胶-凝胶法制备Fe3+,Ce3+共掺杂的纳米TiO2光催化剂.研究了不同的三价铁、三价铈掺杂量及烧结温度对日光灯照射下TiO2光催化降解甲基橙性能的影响.结果表明,Fe3+,Ce3+共掺杂能抑制TiO2晶粒的生长,并使TiO2的吸收带边明显红移约100nm;在普通日光灯下,共掺杂样品光催化效果优于单掺样品,Fe3+和Ce3+共掺杂对提高TiO2在可见光下的催化活性具有协同效应,最佳掺杂量物质的量比为n(Fe3+)∶〖KG-*2〗n(Ce3+)∶〖KG-*2〗n(TiO2) = 0.005∶〖KG-*2〗0.015∶〖KG-*2〗1,最佳烧结温度为650℃.     

电感耦合等离子体光谱法测定铜粉中8种元素

以(3+1)的HCl+HNO320m L溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜粉中8种杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限[1]为0.0003~0.004ng/m L,样品加标回收率为97~106%,工作曲线回归系数为0.9998~1.0000。此方法对铜粉的分析测定值与原子吸收法、滴定法等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50~2.9%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜粉中杂质分析检测。     

刚玉晶体中过渡金属元素(Cu、Fe、Mn、Cr、V、Ti)杂质态的研究

本文通过原子簇模型用离散变分法自洽地计算了刚玉晶体中部份过渡金属元素引入的杂质态,并与纯净刚玉晶体的电子结构作了比较。计算结果表明:杂质在禁带中都引入杂质能级,在给定的掺杂浓度下,能级的多少与杂质元素的原子序数有关。Ti只引入了一个杂质能级,Cr及V引入二个杂质能级,Mn、Fe及Cu引入三个能级,其中Cu、Fe有一个能级已进入价带。掺杂晶体与纯净晶体相同,其导带由O_3Al_3 带杂化而成,价带为O_(2p)带。但整个能带与纯净晶体相比都向能量值小的方向移动,且价带加宽,禁带变窄。变化规律与掺杂元素的原子序数、电子数、离子半径有关。     

冷却速率对高碳铬铁金相组织的影响

采用光学显微镜、X线衍射仪和电子探针分别对随炉冷却、空气冷却和水浴冷却的高碳铬铁金相组织进行研究。研究结果表明:不同冷却速率下获得的高碳铬铁均主要由初生相(Cr,Fe)7C3、共晶相(Cr,Fe)7C3-Cr Fe及石墨相组成;随着冷却速率的提高,初生相晶粒逐渐减小,但其质量分数趋于增大;水冷样品的初生相晶粒垂直于凝固界面生长,而炉冷、空冷样品的初生相晶粒无固定生长方向;非平衡凝固抑制了空冷、水冷过程中包晶相(Cr,Fe)23C6的析出,却促进了共晶相(Cr,Fe)23C6-Cr Fe的形成。炉冷样品的初生相和共晶区中均有片状石墨相析出;而空冷、水冷样品仅共晶区中有片状石墨相析出;随着冷却速率的提高,(Cr,Fe)7C3中Cr和Fe的质量比逐渐减小,而(Cr,Fe)23C6,Cr Fe中Cr和Fe的质量比呈现相反的变化趋势;Si,Mn和Ti等杂质元素在高碳铬铁物相中的掺杂量与冷却速率无明显关系。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中7种元素的研究

以(1+1)的HNO溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.0003～0.004ng/ml,样品加标回收率为97%～107%,工作曲线回归系数为0.9998～1.0000。此方法对铜屑的分析测定值与原子吸收等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50%～2.7%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜屑中杂质分析检测。3[1]     

X射线荧光光谱测定纯铜样品中的痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景。用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定。开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素的方法。其分析结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95％-105％范围,各元素的相对标准偏差RSD均小于5.0％。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定榛子及向日葵中铜镁锰

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(1+3)混合酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液,用火焰原子吸收法成功地测定了榛子及向日葵中铜、镁、锰.用Sr2+作为镁的释放剂以消除化学干扰,共存元素对锰无化学干扰.测定榛子中镁时,需使用氘灯扣除背景吸收.实验表明试液的物理性质与空白溶液一致.测定结果的相对标准偏差小于3.5%,本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.1%.方法简便.     

Fe中掺Ti刃型位错体系的电子结构研究

能量计算结果表明,在铁基刃型位错芯处掺入合金化元素Ti后,掺杂体系的结合能比纯刃型位错体系的结合能降低,这意味着置换型掺杂刃型位错体系具有相对的稳定性.杂质形成能计算预期Ti在位错芯区的偏聚倾向,反映了位错芯对杂质Ti的捕获效应.从原子间相互作用能计算和Mulliken轨道占据数的分析中发现掺杂体系中Ti原子与其近邻基体Fe原子间具有强相互作用及电荷转移,形成较强的电荷关联区.原子间键合力增强,将影响刃型位错在基体中的力学行为.考虑到掺Ti对位错芯区电子结构及能量的影响可得出结论:Fe中掺Ti的量子力学计算发现微量合金化元素Ti具有固溶强化效应,影响过渡金属的力学性质.     

采用溶胶-凝胶法制备ZnO∶Fe3+薄膜

采用溶胶-凝胶法,在Si(111)衬底上制备了ZnO∶Fe3+薄膜,研究了不同退火工艺对其微结构的影响.磁性测量表明,制备的3%以下掺铁样品在室温下具有铁磁性,随着Fe3+浓度的提高,饱和磁化强度增长.     

烧结气氛对钢渣陶瓷晶相和性能的影响

利用钢渣制备陶瓷材料是钢渣资源化大宗利用的一条新途径.开展不同烧结气氛对钢渣陶瓷影响规律的研究,对推动钢渣陶瓷技术的应用具有重要意义.以20%钢渣和80%黏土为原料,分别在空气和氮气气氛下,制备了钢渣陶瓷样品,分析了其晶相转变和性能变化规律,并定量研究了氧分压对钢渣陶瓷中铁元素价态转变的影响机理.研究表明,在空气条件下烧结时,原料中的Fe2+发生氧化形成赤铁矿相,烧结样品物理性能要优于在氮气条件下烧结的样品,其抗压强度和吸水率为310 MPa和3.7%;而在氮气条件下烧结时,Fe2+形成铁铝尖晶石和铁辉石,烧结样品中形成的气孔大小和数量要大于和多于空气条件下的样品,这是导致其力学性能较差的一个主要原因.铁元素赋存晶相转变的氧分压临界范围为0.5%~0.75%:当分压低于0.5%时,可以获得以铁铝尖晶石和铁辉石为主的黑色或褐色陶瓷样品;当氧分压超过0.75%时,Fe2+开始发生氧化并形成Fe3+,逐渐形成赤铁矿并带来样品颜色为褐黄色或褐红色.增加烧结环境中氧气分压量是减少钢渣陶瓷产品黑心的一个重要手段.     

悬浮液技术-FAAS法测定蝉蜕中钙锰锌

以悬浮液技术处理样品,用火焰原子吸收光谱法成功地测定了蝉蜕中的钙、锰、锌.实验表明,加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度;共存元素对钙、锰有化学干扰,以La3 和磺基水杨酸分别作为钙、锰的释放剂.对样品悬浮液的稳定时间、试液与空白溶液粘度的一致性、背景吸收干扰及特征浓度进行了考察.样品测定的相对标准偏差小于0.9%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.5%.     

硼和铬对多晶Fe83Ga17合金磁致伸缩和室温力学性能的影响

研究了添加B和Cr对多晶Fe83Ga17合金磁致伸缩和拉伸力学性能的影响. 结果表明:在Fe83Ga17合金中添加原子分数1%的B,不仅提高了合金的磁致伸缩性能,而且还大幅提高了合金的室温力学性能,抗拉强度达到548 MPa,延伸率达到3.56%. B元素以Fe2B相的形式偏聚在晶界,细化了合金晶粒,增加了合金晶界结合力,抑制了沿晶脆断. 添加原子分数2%的Cr,Cr固溶在Fe83Ga17合金中,同时提高了合金的磁致伸缩性能和室温力学性能,(Fe83Ga17)98Cr2合金最大磁致伸缩系数达到7×10-5,延伸率也较Fe83Ga17合金有所增加,达到0.6%.     

高灵敏度光伏硅杂质元素分析仪的研制

光伏硅杂质元素分析仪是基于能量色散谱仪的工作原理,研制开发的由硅漂移探测器和数字脉冲处理器以及双靶激发系统组成的X荧光类分析仪.仪器的性能测试中:能量线性偏差为0.23%,相对极差为0.06%,相对标准偏差为0.59%,同时探测器的能量分辨率为130 eV,均可证明满足光伏硅中Cr、V、Mn、Co、Ni、Fe等杂质元素的定量分析要求.同时,用该系统对某公司生产的光伏硅材料进行测试,结果与ICP-AES测试结果相吻合.     

抗肿瘤中药的样品处理及微量元素测定的研究

提出了用原子发射光谱同时测定抗肿瘤中药中微量Zn、Cu、Fe、Mn、Mo、Cr、Ni、Co和Pb的分析方法.对常用的两种样品预处理方法—干灰化法和湿消化法进行了试验和比较,采用有效的光谱载体NaF—KH_2PO_4,适宜的内标元素Bi和Pt,以及最佳的光谱测定条件.考查了基体组份的影响.回收率在87.0Pt—110％范围内,变动系数Fe为8.2％,其余元素均在6.4％以下.     

非完全消化-火焰原子吸收法测定荞麦中的铜铁锰

建立了快速测定荞麦中铜、铁、锰的火焰原子吸收光谱分析法,结果表明,共存元素对锰无化学干扰,试液的黏度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰,对样品的处理条件、检出限及特征浓度进行了考察,方法的RSD<2.1%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.2%.     

过渡金属原子链对双层石墨烯纳米带的电磁性质的调控

采用基于密度泛函理论的第一性原理方法,系统地研究了过渡金属(TM=V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni)原子链对AB型双层石墨烯纳米带(BGR)结构和电磁性质的调控规律。所有吸附体系都能够形成稳定结构[GTMG]。对于不同TM,V吸附BGR体系最为稳定。对于原子链吸附在BGR不同位置,边缘吸附时稳定性最高。电荷从TM原子链转移到近邻碳原子,形成的离子键有助于增强复合体系的稳定性。TM原子链吸附在BGR不同位置上,导致了不同的电子结构和磁性。形成的复合体系中[GCrG]2、[GCrG]4、[GMnG]2、[GMnG]4、[GFeG]1和[GCoG]2体系具有半金属特性,其他体系具有半导体或金属性质。Ni原子吸附体系的磁矩为零。V原子链吸附在纳米带最边缘位置时磁矩较小,其他位置的磁矩均为零。复合体系[GTMG](Mn、Fe、Cr、Co)的磁性较强且其磁矩大小按照Mn、Fe、Cr、Co的顺序降低,原子链中两个不同位置(A类和B类)原子的磁矩呈现明显的边缘效应。研究结果表明,结构稳定性、电子性质和磁性均与双层石墨烯纳米带的边缘效应有关,这种边缘效应带来了丰富的电磁性质,能够扩展石墨烯的应用范围。     

火焰原子吸收光谱法测定21金维他中铜锰锌

用悬浮液技术及非完全消化法分别处理样品,以火焰原子吸收光谱法成功地测定了21金维他中铜、锰、锌.结果表明,在悬浮液中加入适量HCl溶液可显著提高被测元素的吸光度,共存元素对锰无化学干扰,试液的物理性质与空白溶液的一致.对悬浮液的稳定时间、非完全消化法样品处理条件、背景吸收干扰及特征浓度进行了考察,相对标准偏差小于2.8%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.4%,方法简便准确.