光催化反应合成邻硝基苯甲醛

本文设计以邻硝基甲苯为原料,经过溴化反应和水解反应,两步反应得到目标产物邻硝基苯甲醛.其中溴化反应采用溴化钠为溴化剂,通氯气的条件下制备中间体邻硝基二溴苄,本文针对溴化反应的应条件进行了优化.优化后的工艺条件为n(邻硝基甲苯)∶n(NaBr)∶n(H_2O)∶n(CCl_4)=0.1∶0.2∶0.27∶1,40℃反应12 h,中间体邻硝基二溴苄产率高达84.8%,邻硝基苯甲醛的总收率为81.3%,该工艺成本低,产率高,易于工业化.     

苯胺-邻-氨基酚共聚物的化学合成及其性能表征

运用化学氧化法制备了聚苯胺、聚邻-氨基酚以及苯胺和邻-氨基酚的共聚物．通过红外光谱、紫外可见光谱、热重分析及导电率测试方法对合成聚合物的结构和性能进行了表征．红外及紫外光谱表明：采用化学氧化法可以合成聚邻-氨基酚以及苯胺-邻-氨基酚的共聚物．热重分析表明：聚邻-氨基酚和苯胺-邻-氨基酚的共聚物具有良好的稳定性,且随着溶液中邻-氨基酚单体浓度比例的增加,所得共聚物的稳定性也随之增高．电导率测试结果表明：聚邻-氨基酚及苯胺-邻-氨基酚共聚物的导电性优于本征态聚苯胺的导电性．     

Pd/C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚

采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010 g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300 g质量分数为85%的水合肼还原1.390 g邻硝基苯酚,在75~80℃下反应4 h后,反应粗产物用95%乙醇重结晶得邻氨基苯酚0.95 g,收率为87.16%.目标产品通过了红外、紫外、氢核磁共振和质谱表征.     

邻甲基对苯二酚还原工艺的改进

以邻甲基苯胺为原料,在硫酸介质中与二氧化锰氧化得到邻甲基苯醌,再在中性条件下经铁粉负压还原合成甲基对苯二酚 以负压还原工艺替代常压还原,所用蒸汽量大为减少,极大地降低了能耗,提高了收率,从而降低了生产成本,且对产品的质量无影响     

α—邻硝基苯丙酸合成新方法研究

本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下进行，当苯酚钠与－硝基乙苯的摩尔配比为６：１时，可获得７２％收率的α－邻硝基苯丙酸。     

年产50吨邻氟苯酚

<正>技术简介邻氟苯酚生产以邻氟苯胺和亚硝酸钠为主要原料。生产工艺简单:邻氟苯胺→重氮化→水解→提纯。所有副产品可循环回收,少量三废可处理合格达标。     

反应条件对聚苯胺—邻甲氧基苯胺性能的影响

邻甲氧基苯胺与苯胺共聚能有效提高聚苯 溶解性和可加工性，所得的聚苯胺－邻甲氧基苯胺具有很好的电致变色性，通过考查单体摩尔配比、单体浓度、氧化剂用量、反应时间、反应温度、酸度对聚苯胺－邻甲氧基苯胺性能的影响，得到了在苯胺与邻甲氧基苯胺摩尔配比为3：1时，制得溶解性和电致变色性都很好且产率较高的聚苯胺－邻甲氧基苯胺的较佳合成反应条件，用红外光谱表征了各聚合物的结构。     

聚苯胺-邻甲氧基苯胺电致变色性能的探讨

在单体浓度为0.4 mol dm-3,苯胺与邻甲氧基苯胺的摩尔配比为3∶1的条件下合成了聚苯胺-邻甲氧基苯胺,对其在不同酸度介质的电致变色性能进行了研究,结果表明在0.5 mol dm-3的HCl溶液中,聚苯胺-邻甲氧基苯胺具有很好的电致变色性.并对其电致变色机理进行了初步的探讨.     

年产50吨邻氟苯肼

<正>技术简介该生产主要以邻氟苯胺和亚硝酸钠为主要原料,生产工艺如下:邻氟苯胺→重氮化→还原→水解→提纯所有副产品可循环回收,少量三废可处理合格达标。     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

由乙二胺与乙二醛的缩合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０３,８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。化合物３的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到７７．５％。     

乙酰胺基丙二酸二乙酯合成方法的改进

合成乙酰胺基丙二酸二乙酯系一经典反应，实际收率常常远低于文献值．在经典合成法的基础上，作者探索出一新的合成操作方案，由此得到了稳定的、高于文献收率的目标产物，同时消除了不安全因素．     

环境友好氧化催化剂杂多酸的应用

以市售二元杂多酸为催化剂,双氧水为氧化剂,醋酸为溶剂,研究了不同工艺条件下三甲基苯酚的氧化,结果表明,在最佳条件下三甲基对二醌的收率可达90％,远高于文献值78％。     

DL-天冬氨酸的合成及反应机理探讨

以顺丁烯二酸酐与氨水为原料合成DL—天冬氨酸，使其得率由现有的63％提高到70％以上，并对其反应机理进行了研究。实验数据表明，该反应历程为自由基加成反应历程，NH2的产生可能是由于在实验条件下发生了氧化还原反应。     

奥拉帕尼的合成工艺改进

对奥拉帕尼的合成工艺进行改进,采用邻羧基苯甲醛与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,然后,与2-氟-5-甲酰基苯腈进行Wittig-Horner反应、水解和环合反应制得关键中间体化合物6.化合物6制成酰氯后与4-环丙基羰基哌嗪反应制得奥拉帕尼,产物结构经高分辨质谱,核磁共振氢谱和碳谱等确证.对磷叶立德的制备、Wittig-Horner反应和酰化反应等进行了工艺优化.结果表明:5步反应总收率为38.9%(以邻羧基苯甲醛计),比文献报道略高;改进后的工艺降低反应成本,缩短反应时间,简化操作.     

唑来膦酸的工业合成

以咪唑为起始原料,和氯乙酸乙酯经N-烷基化、水解、成盐得2-(1-咪唑基)乙酸盐酸盐(4),4再与磷酸、三氯化磷反应,然后精制得唑来膦酸(1),总收率为30.4%.合成的目标化合1,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、质谱及元素分析确证.与文献相比,改进后的路线操作简便,易于工业化,制得的产品纯度高.     

相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸

考察了以KMnO4为氧化剂,相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸的有关影响因素．结果表明十六烷基三丁基溴化磷的催化效果最好,收率达76.6％;以价廉易得的季铵盐A-1为氧化剂,能进行缓和反应,且收率提高,达74.3％．此外,KMnO4的自身分解严重影响它对底物的氧化作用,由此确定反应以在中性介质中发生为宜．     

1－乙基环戊二烯的合成

在ＴＨＦ中以金属钠于常温常压下处理环戊二烯并与溴乙烷作用，方便地获得了１－乙基环戊二烯，产率高于７２％。经１ＨＮＭＲ、ＵＶ、ＩＲ、Ｃ、Ｈ元素分析等表征证实，也受到其衍生物表征结果的支持。简化了文献方法，商讨了文献结论。     

9芴酮的简易还原氨化

9-芴基结构单元是重要的多功能中间体和生物活性片段,9-芴基的官能化在药物分子转换方面具有重要意义.报道了9-芴酮还原氨化的实用方法.9-芴酮与盐酸羟胺反应得9-芴酮肟,9-芴酮肟经多种还原剂还原为9-芴胺.通过条件优化,高收率(高于95%)得到9-芴肟,中等收率(锌粉还原法)制得9-芴胺,从而发现了未见文献报道的9-芴酮肟及9-芴胺合成的简便操作方法.     

D-萄葡糖酸-δ-内酯的制备及其测定

由葡萄糖酸钙制备-δ-内酯已有报道,但国内收率仅45-55％。本文研究了温度、浓度、减粘剂对于δ内酯结晶收率、纯度、晶析时间的影响。部分改进了制备方法,将收率提高到65-72％(理论收率为79.5％)。产品纯度达到日本同类产品水平。