基于加速量热仪的3,4-二硝基吡唑绝热分解分析

为了研究3,4-二硝基吡唑(DNP)的热分解性能和热稳定性,采用绝热加速量热仪(ARC)对其在绝热条件下的热分解进行了研究,得到了DNP绝热分解的温度、压力、温升速率等随时间及温度的变化曲线。结果表明:DNP的绝热分解分为四个阶段,后两个阶段为其主要热分解阶段;主要的热分解从245.5℃开始,绝热分解整体是较为缓慢的,没有自催化现象发生,证明DNP具有良好的热稳定性;根据温升速率方程及Arrhenius公式对这后两个阶段进行了动力学计算,两个阶段的热分解反应级数为0.5和1,活化能分别为218.4 kJ/mol、331.1 kJ/mol,指前因子分别为7.9×10~(18)min~(-1)、6.9×10~(28) min~(-1),并得到了DNP绝热分解温升速率随温度变化的数据模型。     

刘伟1 刘中星2 王建龙1* 曹端林1 陈丽珍1

为了研究3,4-二硝基吡唑(DNP)的热分解性能和热稳定性,采用绝热加速量热仪(ARC)对其在绝热条件下的热分解进行了研究,得到了DNP绝热分解的温度、压力、温升速率等随时间及温度的变化曲线。结果表明：DNP的绝热分解分为四个阶段,后两个阶段为其主要热分解阶段,主要的热分解从245.5℃开始,绝热分解整体是较为缓慢的,没有自催化现象发生,证明DNP具有良好的热稳定性;根据温升速率方程及Arrhenius公式对这后两个阶段进行了动力学计算,两个阶段的热分解反应级数为0.5和1,活化能分别为218.4 kJ/mol、331.1 kJ/mol,指前因子分别为7.9×10₁₈min_-1、6.9×10₂₈ min_-1,并得到了DNP绝热分解温升速率随温度变化的数据模型。     

光催化制备1,3,5,7-四氯金刚烷的工艺研究

以金刚烷为原料,四氯化碳为溶剂光催化反应成功制备了1,3,5,7-四氯金刚烷,该工艺路线操作简单、节能环保,大大减少了催化剂的使用量,无须加热回流,反应时间短。目标产物通过熔点,红外光谱、显微镜等测试手段对结构与形貌进行了表征分析,讨论了不同光源对实验结果的影响。     

DL-天冬氨酸的合成及反应机理探讨

以顺丁烯二酸酐与氨水为原料合成DL—天冬氨酸，使其得率由现有的63％提高到70％以上，并对其反应机理进行了研究。实验数据表明，该反应历程为自由基加成反应历程，NH2的产生可能是由于在实验条件下发生了氧化还原反应。     

乌洛托品硝解制备黑索金过程中热安全的实验研究

利用绝热加速度量热仪的恒温老化模式对反应过程的硝解液进行热行为研究。通过恒温放置实验,发现分解过程主要是副产物分解,主产物RDX并未分解。当起始放置时间为22℃时,绝热温升(?Tad)为596.824℃; 25℃时,?Tad为566.213℃; 30℃时,?Tad为570.610℃。反应硝解液达到最大热分解速率用时24小时所对应的温度TD24=85.4℃。通过冷却失效情形法,可以确定其危险分级为4级危险情形。     

1-甲基-4,5-二硝基吡唑的合成及表征

研究以1-甲基吡唑为原料,98%HNO3-98%H2SO4、98%HNO3-20%发烟H2SO4、纯HNO3、P2O5-98%HNO3为硝化剂合成了1-甲基4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP);并用熔点、红外色谱、核磁共振和质谱对其进行了结构表征。讨论了98%HNO3-98%H2SO4硝化体系中的HNO3(NA)与H2SO4(SA)摩尔比n(NA):n(SA)及P2O5-98%HNO3硝化体系中反应温度对目标物得率的影响。