邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法.在pH 9.0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321 nm、发射波长λem=405 nm.四环素的吸收波长在枷啪与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭.四环素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol·L-1与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7.8×10-7 mol·L-1.该方法可用于片剂中四环素的测定.     

多西环素-β-环糊精超分子体系荧光特性研究与应用

建立了用荧光光谱研究多西环素与β-环糊精形成包合物的荧光光谱特性的方法.对多西环素与β-环糊精形成包合物的条件、作用机理进行了研究,探讨了可能的包合方式,测定了包合物的包合常数.实验结果表明:pH10.90的NH3-NH4Cl介质中β-环糊精与多西环素能包合生成1:1的包合物,可显著增强多西环素的荧光强度,据此建立了测定药物制剂中多西环素的新方法.多西环素浓度在4.7×10-7mol·L-1～9.4×10-6mol·L-1范围内,与体系荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9943,检测限为1.1×10-7mol·L-1,对药物制剂中多西环素的含量进行了测定,测定结果与标示量吻合,回收率在98.5%～100.3%之间.     

槲皮素-过氧化氢荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素被过氧化氢氧化后的产物在硼砂溶液中的荧光性质,确定了最佳实验条件,槲皮素浓度在2.0×10-7～1.0×10-5ml·L-1之间与体系荧光强度成线性关系.检出限为1.9×10-8mol·L-1.测定了芦丁水解产物和槐花中槲皮素的含量,并探讨了荧光机制.     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)均能发射荧光,最大激发/发射波长分别为λex/em:291/337nm,λex/em=287/371nm.研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响.建立了多元校正不经分离同时测定N从和IAA两组分的新方法.N从和IAA线性范围分别是6.44×10-8～1.29×10-6mol·L-1,1.94×10-8～3.88×10-7mol·L-1;最低检测限为2.10x10-8mol·L-1,1.08x10-8mol·L-1.该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92%～103%之间.     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

光谱法研究7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸与蛋白质相互作用

应用紫外吸收光谱法和荧光光谱法研究了7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称主体)与蛋白质的相互作用.在p H=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,主体分子在400 nm处发射弱荧光,其荧光强度随白蛋白的加入明显增强.据此建立测定微量蛋白质的新方法.在相同的实验条件下,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白,线性范围分别为1.0×10-6~2.7×10-5mol/L和2.5×10-7~9.5×10-6mol/L,检测限分别为8.09×10-7mol/L、1.05×10-7mol/L.同时讨论7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸对白蛋白内源荧光的猝灭机理,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白结合常数分别为3.38×105和7.28×106,结合位点数分别为1.218和1.412.依据Forster非辐射能量转移理论,确定了主体-受体间的结合距离rBSA=3.98 nm,rHSA=3.04 nm及能量转移效率EBSA=0.038,EHSA=0.161,用同步荧光技术考察主体对蛋白质构象的影响.1     

乙二醛衍生多巴胺的荧光光度法测定

建立了乙二醛作为荧光衍生剂测定多巴胺（DA）的新方法.DA与乙二醛反应生成一种强荧光物质,其最大激发波长是410 nm,最大发射波长是500 nm.DA的浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程△F=1.24 CDA/10-7 mol·L-1 ＋0.47,线性相关系数为γ=0.999 2,检出限为4.27×10-8 mol·L-1.优化了实验条件（缓冲溶液种类、pH、反应时间和乙二醛的用量）,考察了干扰离子等对测定的影响,此法可用于注射液中DA含量的测定.     

土霉素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于Al(Ⅲ)对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al(Ⅲ)的荧光分析方法.选用pH 4.40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426.0 nm和496.0 nm,土霉素荧光强度与Al(Ⅲ)的浓度呈良好的线性关系,测定Al(Ⅲ)浓度的线性范围为(2.00×10-6-3.00×10-4)mol/L,检出限为1.21×10-7mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于样品中微量Al(Ⅲ)的测定,结果满意.     

钙-四环素配合物的双水相气浮浮选光度法研究与应用

建立了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇、四氢呋喃等)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定四环素(TC)的新型绿色高效分析方法,阐述了工作原理,用高效液相色谱法对浮选效果进行评价.利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相荆,NaOH溶液调节酸度(pH=8),将Ca(Ⅱ)与TC形成的疏水性缔合物浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,线性回归方程为A=2.032×105C-0.039 3,相关系数r=0.999 9,线性范围:3.4×10-7～8.3×10-5 mol·L-1;检出限2.43×10-7 mol·L-1;平均回收率99.8%;表观摩尔吸光系数ε=2.032×105L·mol-1·cm-1,方法具有设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染等优点,可用于环境水样中痕量四环素快速测定.     

四磺酸基酞菁锌的荧光光谱及其分析应用

研究四磺酸基酞菁锌(ZnTsPc)在溶液中的荧光性质,发现ZnTsPc位于690 nm (λEx=390 nm)的发射峰强度在pH=12.0、c(CTAB)为7.46×10-4 mol·L-1时达最大值.讨论了pH和表面活性剂对四磺酸基酞菁锌存在形式的影响,指出四磺酸基酞菁锌的解聚是使发射峰强度增大的主要原因.加入甲巯咪唑(thiamazole)可使荧光发生猝灭,优化了荧光猝灭法测定甲巯咪唑的最佳条件: pH=11.2, c(CTAB)=7.64×10-4 mol·L-1, c(ZnTsPc)=2.0×10-5 mol·L-1.在优化的测定条件下,在0.2～1.0 μmol·L-1范围, c(甲巯咪唑)(单位:μmol·L-1)与ΔF(F0-F)的关系为ΔF=61400 c(甲巯咪唑) 50100, 检测限为0.16 μmol·L-1.利用该法测定样品中甲巯咪唑的含量,结果令人满意.     

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定雌性激素

报道了一种新的测定雌性激素的流动注射化学发光方法.在碱性条件下,金银复合纳米粒子能强烈地增强鲁米诺-过氧化氢化学发光,而天然雌性激素能明显的抑制金纳米溶胶催化的鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光.据此,我们建立了测定天然雌激素(雌酮、雌二醇和雌三醇)的化学发光方法.在最优化的实验条件下,测定雌酮、雌二醇和雌三醇的线性范围分别为1.0×10-6-4.0×10-8,1.0×10-5-1.0×10-7和1.0×10-5-7.0×10-8.检测限分别为4.3×10-9mol·L-1,3.9×10-8mol·L-1和6.5×10-9mol·L-1,相应的相对标准偏差分别为 2.7%,1.8 %和2.3%.该方法用于孕妇尿样中雌激素总量的测定,结果令人满意.     

四环素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于铝(Ш)对荧光试剂四环素(TC)的荧光增强,建立了测定微量铝(Ш)的荧光分析方法.选用pH 4.7的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为397 nm和465 nm,荧光强度与铝(Ш)的浓度呈良好的线性关系,测定铝浓度的线性范围为2.00×10-5～5.00×10-2 mol/L,检出限为6.10×10-6 mol/L.用于食品中痕量铝的测定,结果满意.     

牛血清白蛋白荧光猝灭法测定药物中的头孢丙烯

应用牛血清白(BSA)蛋白荧光猝灭法建立一种测定药物中头孢丙烯含量的新方法.牛血清白蛋白具有很强的内源荧光性,而头孢丙烯溶液本身不产生荧光.当头孢丙烯与BSA结合后,会导致其荧光强度下降.BSA在λex=340nm处的荧光猝灭程度与头孢丙烯的量在一定浓度范围内呈良好的线性关系,据此建立测定药品中头孢丙烯含量的新方法.该结合物的最大发射波长为λmax=340nm,与头孢丙烯摩尔浓度在2.37×10-6 ～2.85×10-5mol·L-1范围内线性关系良好.其线性回归方程为AF=2.0×107CCE+ 18.905,相关系数r=0.9986,检出限为2.85×10-7mol·L-1,RSD为0.43％,加标回收率为92.42％ ～ 109.44％.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铂

研究硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-硫氰酸铵体系浮选Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件.实验结果表明,当溶液中溴化十六烷基三甲基铵、硫氰酸铵、硝酸钠的浓度分别为4.0×10-3 mol·L-1、3.0×10-2 mol·L-1、0.05 g·mL-1,pH4.0时,Pt(Ⅳ)可与Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)离子定量分离,该方法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,Pt的含量7次平均值为0.095 2%,RSD为2.2%.     

邻硝基苯酚在β-环糊精修饰电极的电化学行为

采用循环伏安法研究邻硝基苯酚在β-环糊精修饰碳糊电极上的伏安行为,建立测定邻硝基苯酚的电化学分析新方法.研究结果表明,在pH=5.0的0.1mol·L-1NH4CH-HCl缓冲溶液中测得的循环伏安曲线上有一不可逆的还原电流峰,经过与未修饰的碳糊电极上测得的循环伏安行为对比后确认,β-CD对领硝基苯酚有较好的识别作用,加快了电子转移速度,增强了富集效应.在优化的实验条件下,邻硝基苯酚的浓度在5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其检测限为7.0×10-7mol·L-1.     

紫外-可见分光光度法测定痕量防腐剂苯酚的研究

报道了在盐酸介质中以KBrO3-KBr-KI-淀粉为显色剂,快速测定化妆品中痕量防腐剂苯酚的紫外-可见分光光度法.在优化条件0.24 mol·L-1 HCl,3.0×10-5 mol·L-1 KBrO3,2.0×10-4 mol·L-1 KBr,0.96×10-3 mol·L-1 KI,0.036%的淀粉溶液中测定苯酚时,△A和苯酚浓度在0.05～2.5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.01 μg·mL-1.本法操作简便、快速、灵敏,用于实际样品洗发精的回收率试验,结果满意.     

β-环糊精对多菌灵的荧光增敏效应研究

研究了β-环糊精和多菌灵在水相中形成的超分子体系的荧光光谱,得到了不同浓度和不同pH值溶液中客体分子的荧光光谱。研究发现,在水相中,β-环糊精和多菌灵形成了1∶1的超分子体系,包合常数为3.2×102,与单体分子相比,空腔内多菌灵的荧光强度大大提高。β-环糊精的浓度为8×10-4~5.6*10-3mol·L-1时,空腔内多菌灵的荧光强度随着β-环糊精浓度的增加而增强。多菌灵的荧光强度在酸性水溶液中具有很强的增强效应,而在中性和碱性介质中,其荧光增强效应较为平缓。在pH=7.6的溶液中,多菌灵在β-环糊精空腔内的荧光强度达到最大。多菌灵在质量浓度为0.46~6.16 ng·mL-1范围内呈现良好的线性关系,回归方程为F=5.37C(ng·mL-1)+148.54,相关系数为0.999 3。利用荧光增强效应,得到该超分子体系对多菌灵的检测限为60 pg·mL-1,是已经报道检测限(4.78 ng·mL-1)的百分之一。     

流动注射化学发光测定洗衣粉中的磷含量

在碱性介质中,Cu2+对鲁米诺-盐酸羟胺的化学发光有明显的增敏作用,而PO3-4能与Cu2+反应生成Cu3(PO4)2沉淀,对Cu2+增敏的鲁米诺-盐酸羟胺的化学发光有抑制作用,据此建立测定洗衣粉中PO3-4的流动注射化学发光分析方法.在1.0×10-10～1.0×10-7 mol·L-1范围内,洗衣粉中PO3-4的浓度与相对发光强度有良好的线性关系,线性方程为△I=214.6 +214.6c,线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-12mol·L-1.对1.0×10-7mol·L-1的PO3-4进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.3;.此方法用于测定洗衣粉中磷的含量,结果令人满意.     

流动注射化学发光测定环境雌激素双酚S

在碱性介质中,鲁米诺与还原剂盐酸羟胺反应产生化学发光,Co(Ⅱ)可催化此化学发光反应,而双酚S的存在能够明显抑制发光信号的强度,由此建立测定微量双酚S的流动注射化学发光分析方法.双酚S浓度在1.008×10-6～1.209 ×10-5mol·L-1范围内线的性回归方程为Y =550.83X+ 15 989.24(R=0.993 2).对样品浓度为1.0×10-6mol·L-1的标准溶液进行7次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.5;,检出限为1.0×10-6mol·L-1.应用该法测定环境样品中双酚S,简便、快速、准确.