三元双金属非晶态合金Co-Ni-B制备及其对氨硼烷的催化水解释氢

以CoCl_2、NiCl_2及NaBH_4分别作为Co、Ni和B源,通过改变原料物质的量配比和加入不同类型表面活性剂,采用温和的液相还原路线制备了系列三元双金属非晶态合金Co-Ni-B。借助X射线衍射(XRD)仪和扫描电镜(SEM)等,确定了产物的物相结构和微观形貌特征。研究结果表明:所得Co-Ni-B产物均有典型的非晶态合金结构,呈微球状,粒径分布为30～100 nm。表面活性剂辅助所得Co-Ni-B的形貌转化为丝网交联的泡沫海绵状三维结构,孔隙率增大,比表面积提高。Co-Ni-B非晶态合金对氨硼烷水解释氢具有很高的催化活性,可在10 min内实现完全释氢,金属的质量分数越高,催化能力越强。而加入表面活性剂辅助制得的Co-NiB产物,比表面积增大,催化能力进一步增强。反应温度越高,越有利于提升释氢速率。水解反应符合零级反应动力学特征,表观活化能为34.16 k J·mol~(-1)。     

3,9-苝二甲酸的合成研究

以二氢苊为起始原料,先经氧化反应得到1,8-萘二甲酸酐,通过酰化反应得到1,8-萘亚酰胺,再通过在碱性环境中高温条件下C-C偶联得到3,4,9,10-苝亚酰胺,进而在强酸作用下转化为3,4,9,10-苝四酸二酐,最后在高压釜中碱性水解脱羧得到3,9-苝二甲酸.该方法操作简单,产率较高,适合工业化生产.     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法.在pH 9.0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321 nm、发射波长λem=405 nm.四环素的吸收波长在枷啪与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭.四环素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol·L-1与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7.8×10-7 mol·L-1.该方法可用于片剂中四环素的测定.     

阿魏酸及阿魏酸乙酯的合成

综述了合成阿魏酸及其酯类的研究状况,并通过对阿魏酸及阿魏酸乙酯合成方法的改进,考察了阿魏酸及其酯类衍生物的合成新工艺.