非晶态合金Ni-Fe-B的制备及其催化活性

采用液相还原法合成了一系列非晶态合金Ni-Fe-B,考察了铁物质的量比、反应温度和表面活性剂对非晶态合金Ni-Fe-B的物相、形貌以及催化活性的影响。借助X射线粉末衍射、透射电镜对产物进行了表征分析。以NaBH4的催化水解制氢作为探针反应,对所得非晶态合金Ni-Fe-B的催化活性进行了评价。研究结果表明:所得产物Ni-Fe-B具有相对稳定的非晶态物相结构,铁物质的量比的升高,促使产物向晶态化转变。当铁物质的量比为0.5,反应温度为333 K时,所得Ni-Fe-B的催化活性最高,产氢速率可达1.70 mL/min。非离子型表面活性剂辅助所得非晶态产物的粒径小、分散度最高,催化活性进一步增强,产氢速率可提高到1.98mL/min。     

信息动态

采用液相还原法合成了一系列非晶态合金Ni-Fe-B,考察了铁物质的量比、反应温度和表面活性剂对非晶态合金Ni-Fe-B的物相、形貌以及催化活性的影响.借助X射线粉末衍射、透射电镜对产物进行了表征分析.以NaBH4的催化水解制氢作为探针反应,对所得非晶态合金Ni-Fe-B的催化活性进行了评价.研究结果表明:所得产物Ni-Fe-B具有相对稳定的非晶态物相结构,铁物质的量比的升高,促使产物向晶态化转变.当铁物质的量比为0.5,反应温度为333 K时,所得Ni-Fe-B的催化活性最高,产氢速率可达1.70 mL/min.非离子型表面活性剂辅助所得非晶态产物的粒径小、分散度最高,催化活性进一步增强,产氢速率可提高到1.98mL/min.     

泡沫镍基Ni-S-Co涂层电极在碱性介质中的电催化析氢性能

以泡沫镍为基体采用电沉积法制备非晶态Ni-S-Co合金涂层电极。以扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观察表面形貌和微观结构,电化学测试方法分析涂层的电化学行为。结果表明,所获得的镀层为非晶态结构,表面颗粒细小且具有丰富的表面积;非晶态Ni-S-Co合金电极的析氢催化性能较好,与Ni和Ni-S电极相比具有较低的析氢过电位、较高的交换电流密度和较低的表观活化能;经过KOH碱溶液活化处理后,镀层表面颗粒变细,活性表面积增加,析氢性能有所增强。     

团簇Co3NiB催化析氢活性研究

为深入探究非晶态合金Co-Ni-B 3元体系的催化活性,基于密度泛函理论在B3LYP/Lanl2dz水平下对团簇Co₃NiB的初始构型进行全参数优化,依据前线轨道理论对团簇计算所得优化构型的催化析氢反应机理进行研究,并通过分析各优化构型的03前线轨道图和前线轨道能级差探究出团簇在催化水解析氢时的反应活性,从而确定团簇Co₃NiB催化析氢活性最好的结构模型.研究结果表明:构型3⁽³⁾与3⁽¹⁾不仅在与水分子反应吸附氢原子     

脉冲镀Ni-Mo-Co合金镀层及其析氢性能

采用脉冲电镀法制备了Ni-Mo-Co合金镀层,考察了电镀条件对Ni-Mo-Co合金镀层的组成、表观形貌及析氢性能的影响.研究表明:随着镀液中钴盐浓度提高,镀层中的Mo含量逐渐降低,Co含量逐渐升高.钴盐质量浓度达到81 g/L时,镀层中各元素含量趋于稳定,该条件下所得Ni-Mo-Co合金镀层均匀致密且析氢性能最佳;Mo质量分数在40%左右时,Co含量越高,镀层的非晶态程度越高,具有更好的催化活性(80℃,η200=56 m V).经长时间电解后,镀层表面结构存在由非晶态向晶态转化的趋势.     

Co助剂对Ni-B非晶态催化剂微观结构和加氢性能的影响

通过化学还原法制备了一系列Ni-B非晶态合金催化剂,研究了n(KBH4)/n(Ni)和Co含量对Ni-B非晶态合金催化剂微观结构及其催化二硝基甲苯(DNT)合成甲苯二胺(TDA)性能的影响。通过XRD和H2-TPD技术对催化剂微观结构表征表明,随着n(KBH4)/n(Ni)的增大,NiB2含量增多,催化剂的加氢性能先增大后减小;当n(KBH4)/n(Ni)=4时,Ni-B非晶态合金的催化加氢性能最优。Co助剂的引入增大了Ni-B非晶态合金的无序程度,降低了Ni活性中心对H2的吸附强度,使得H2物种更容易在催化剂表面流动并参加反应,进一步增大了Ni-B催化DNT加氢合成TDA的活性和选择性。当Co的摩尔分数为6%时,Ni-Co-B非晶态合金催化剂的性能最优,DNT转化率为96.8%,TDA的选择性达100%。     

聚乙二醇辅助水热法组装锑纳米片为三维纳米超结构研究

利用聚乙二醇(PEG)辅助下的水热还原反应,在较低温度下组装了一系列基于一维/准一维片层状纳米锑的三维超结构,如Sb纳米条构成的空心球,Sb纳米片构成的花朵状超结构,放射状Sb亚微米棒束等.用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对产物进行了表征.通过选取合适的水热体系和表面活性剂,可以实现所得三维纳米超结构形貌的控制.在对不同反应条件下产物形貌进行分析的基础上,提出了可能的组装机理,预计在该机理的指导下,通过设计恰当的反应参数,这种表面活性剂辅助水热法也能用于合成其他层状无机材料的复杂纳米结构.     

多形貌γ-Bi_2MoO_6的可控制备及其可见光催化活性

采用表面活性剂辅助水热法合成了系列γ-Bi2Mo O6微纳米晶粉。考察了p H值及不同表面活性剂对产物物相及形貌的影响。以可见光降解罗丹明B作为探针反应,研究了不同条件下的降解效果,对γ-Bi2Mo O6的催化活性做出了评价。研究结果表明:在反应物Bi与Mo物质的量比为2∶1及p H为3~9时,表面活性剂的加入并不影响正交晶系γ-Bi2Mo O6的形成;p H值为9时所得产物的催化活性最高,可见光照射3 h的降解率可达79.62%。十二烷基硫酸钠(SDS)辅助所得纳米片状γ-Bi2Mo O6具有高达98.81%的降解率。     

多形貌γ-Bi2 MoO6的可控制备及其可见光催化活性

采用表面活性剂辅助水热法合成了系列γ-Bi2 MoO6微纳米晶粉。考察了 pH 值及不同表面活性剂对产物物相及形貌的影响。以可见光降解罗丹明 B 作为探针反应,研究了不同条件下的降解效果,对γ-Bi2 MoO6的催化活性做出了评价。研究结果表明：在反应物 Bi 与 Mo 物质的量比为2∶1及 pH 为3～9时,表面活性剂的加入并不影响正交晶系γ-Bi2 MoO6的形成;pH 值为9时所得产物的催化活性最高,可见光照射3 h 的降解率可达79．62％。十二烷基硫酸钠（SDS）辅助所得纳米片状γ-Bi2 MoO6具有高达98．81％的降解率。     

醇热法合成管状金属银及其表征

目的通过优化合成条件，合成高结晶度的管状金属银。方法以乙二醇为溶剂和还原剂，通过考察反应时间、反应温度以及表面活性剂对产物形貌的影响，确定合成管状金属银的最优化条件。并利用XRD、SEM等技术对所得产物进行表征。结果合成了高结晶度、形貌完美的管状金属银。结论在醇热反应体系中，当反应温度高于90℃时，可以获得到纯态的金属银；通过向反应体系中加入一定量的表面活性剂，可以有效改善产物形貌，合成管状金属银。     

PMMA微球的制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯为反应物、过硫酸钾为引发剂、十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,采用无皂乳液聚合法,制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球.利用傅里叶-红外光谱、扫描电子显微镜、激光散射粒度分析仪、比表面积测定仪和热重差热分析仪分别对所得的PMMA微球进行红外、形貌、粒径分布、N2吸附-脱附等温线与比表面积、热稳定性等表征.结果表明,随着表面活性剂量的增加,PMMA微球粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,且当表面活性剂浓度为0.025mol/L时,制备的PMMA微球的粒径小、分散效果佳,并表现出良好的热稳定性.     

脉冲电镀制备Ni-Mo合金镀层及其析氢性能

研究了脉冲电镀法制备Ni-Mo合金镀层过程中电镀条件对Ni-Mo合金镀层组成、表观形貌以及析氢性能的影响.当n(Ni)∶n(Mo)<1时,随着钼盐的加入,镀层中的Mo含量逐渐下降,镀层的析氢过电位升高;利用脉冲电镀制备的Ni-Mo合金镀层均匀、平整、致密,其中w(Mo)在30%左右的Ni-Mo合金镀层呈非晶态结构,具有更高的催化活性(80℃,η200=62 mV)以及较高的耐蚀性.经100 h电解后(33%NaOH溶液中),镀层非晶态结构被破坏.随着Mo的溶出,镀层孔隙率增大并出现鼓泡现象.     

CeO2/CNTs纳米复合粒子的制备及其催化性能

 采用液相化学沉积法制备CeO2/CNTs纳米复合粒子,考查了表面活性剂对产物形貌的影响,采用TEM、XRD、FT-IR等手段对产物的形貌和晶相结构进行表征。结果表明,在一定条件下,表面活性剂的“桥接”作用有效地改善了活性组分的负载,以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,以自制碳纳米管（CNTs）为载体,可以制备出负载均匀的CeO2/CNTs纳米复合粒子。探讨了活性组分CeO2在CNTs表面的负载机制,并在此基础上研究了所得样品在风化煤硝酸氧解制备腐植酸中的催化性能。催化结果表明,CeO2/CNTs纳米复合粒子的催化性能明显优于单纯的CeO2和CNTs的催化性能,能显著提高腐植酸的产率。     

脉冲电沉积制备非晶态Ni-Mo合金及析氢性能

电解水产氢具有原材料来源丰富、生产过程清洁、效率较高的优势,已经成为广泛研究的技术之一.通过脉冲电沉积技术,在不同的电流密度和占空比下,制备了不同的非晶态Ni-Mo合金镀层,研究了电流密度和占空比对镀层性能的影响.结果表明:随着占空比和电流密度的增大Mo含量减小,表面更加粗糙,在电流密度为2.5 A·dm^－2和占空比0.8下,可获得表面极为粗糙的非晶态Ni-Mo合金镀层,另外,占空比为0.6和电流密度为2.0 A·dm^－2下获得晶粒尺寸较小的合金镀层.粗糙表面结构的Ni-Mo合金在较大的过电位下表现出更好的析氢催化性能,而具有较高Mo含量和细小晶粒尺寸的合金镀层析氢催化活性较高.     

两相体系混合丁烯的氢甲酰化反应研究

研究了水溶性铑膦配合物RhCl(CO)(TPPTS)2在水/有机两相体系中对混合丁烯氢甲酰化反应的催化性能.主要考察了温度、压力、膦铑比、表面活性剂等因素的变化对催化性能的影响.结果表明,阳离子表面活性剂的加入,能明显提高底物转化率;CO分压增大,对丁烯 1双键异构有抑制作用.在100℃,2.0MPa(CO/H2=1),TPPTS/Rh25,[Rh]1.024×10-3mol/L的条件下,反应4h底物转化率接近35%,产物醛的正异比5.4.     

超声处理对非晶态Co-B催化性能的促进作用

以超细Co-B非晶态合金催化肉桂醛（CMA）液相选择性加氢制备肉桂醇（CMO）为目标反应,考察超声波预处理对其催化性能的影响并根据催化剂系统表征,如XRD,TEM,SEM,XPS,DSC,BET等,对超声波预处理的影响机理进行了初步讨论。研究发现,控制以应时间为1.5h,则不管是新鲜的Co-B还是经过不同时间超声波预处理后的Co-B非晶态合金,其对肉桂醇的选择性均可达到100％,但超声波预处理对催化活性有显著影响。以28kHz的超声波处理Co-B非晶态合金时,随着超声时间的增加,CMA加氢反应中的吸氢速率、CMA的转化率和CMO的得率均显著增加,主要归因于超声波的分散作用导致催化剂比表面积增加;但超声时间过长（＜20min）,却又可导致对催化活性的抑制作用,归因于超声波空化产生的局部高温以及微射流的冲击使催化剂颗粒团聚,导致比表面积下降。     

含NiMo和稀土储氢合金的电催化析氢电极

采用合金电沉积和复合镀技术,将ＮｉＭｏ合金和稀土储氢合金的微粒修饰到镍基表面作析氢反应的催化层。介绍了电极的表面形貌及电极性能的测试结果。结果表明,电极的催化活性和催化层抗氧化能力高于ＮｉＭｏ电极,说明吸附氢起到了保持电极催化活性的作用。所以,在催化层中引入稀土储氢组分,不仅提高了电极对析氢反应的催化活性,更重要的是显增强了催化层的抗氧能力,延长了电极的使用寿命。     

电子显微镜研究Ni-P/SiO_2非晶态催化剂晶化过程

采用化学还原法制备了负载型Ni－P／SiOz非晶态合金催化剂．应用ICP,BET,氢吸附,XRD,DSC,SEM和STM研究了上述催化剂在高温处理过程中的组成、木体结构、表面形貌的变化．确定了催化剂的晶化温度．通过与非负载型Ni－P非晶态合金催化剂的比较,讨论了载体对Ni-P非晶态结构的稳定化作用．     

一种纳米氧化锌的光催化性能研究

采用水热法制备出具有高比表面积的多层笼状结构的纳米氧化锌.通过XRD,SEM,EDS,TG-DTA,N2吸附等方法对产物的结构、组成、以及形貌进行了表征.以染料甲基橙的光催化降解为模型评价了所得不同形貌的ZnO的光催化活性.结果表明,所得的多层笼状ZnO纳米材料在高压汞灯照射下表现出良好的光催化性能,且多层笼状ZnO的光催化活性优于微米棒.该方法不仅具有工艺简单、绿色环保,且无需引入表面活性剂,便于大规模生产等优点.     

双胶束模板合成高结晶度的片状结构聚吡咯

在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在的条件下,以过硫酸铵(APS)为氧化剂,15℃下氧化聚合吡咯得到了具有高结晶度的规整片状结构聚吡咯。研究了体系中表面活性剂浓度对所得聚吡咯形貌的影响,发现当CTAB,SDS,Py单体浓度分别为0.01,0.01,0.03mol/L时所得片状结构产物较规整。初步探讨了具有高结晶度片状结构聚吡咯的形成机理:两种表面活性剂形成CTAB-SDS双胶束,Py单体以其为模板氧化聚合得到了片状结构的聚吡咯。