3-甲基-5-苯基-(2-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.     

盐酸替马沙星的新法合成

以２,４－二氯－５－氯苯甲酰乙酸乙酯为原料,经缩合、胺化,环合、螯合,取代,水解及成盐反应合成盐酸替马沙星。经元素分析,红外光谱,质谱和核磁共振谱确证结构,总收率４５％。该工艺路线副反应少,产品纯度高。     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.     

氯唑西林钠的合成

氯唑西林钠是耐酶、耐酸的半合成抗生素。以邻氯苯甲醛为原料 ,经与盐酸羟胺肟化制得邻氯苯甲肟 ;它与氯气在乙醇中氯化制得邻氯苯甲肟氯的乙醇液 ,此乙醇液与乙酰乙酸乙酯在正己烷中酯化、水解制得邻氯苯甲异唑酸 (5 ) ,从邻氯苯甲肟三步收率 71.5 4%。(5 )与 POCl3 酰化制得邻氯苯甲异唑甲酰氯 ,所得的酰氯 13.2 g以丙酮 10 m l溶解 ,6 -氨基青霉烷酸 (6 - APA) 10 g悬浮于水 30 0 ml中 ,用 Na OH溶清 ,加入丙酮液反应 6 0 min,以醋酸丁酯提取 ,硫酸酸化至 p H2 .0～ p H2 .5 ,醋酸丁酯液中加入 5 m l甲醇 ,加入异辛酸钠 7.7g的醋酸丁酯液 ,即析出氯唑西林钠结晶 19.2 g,收率 90 .5 7%。此方法收率高 ,成本低 ,适合于工业化生产     

盐酸马普替林的合成

研究了以蒽为起始原料,经甲酰化、加成重排反应、加成环合反应、氢化还原等反应,经成盐生成目标化合物盐酸马普替林,总收率为56.1%。该反应简化了合成工艺,降低了生产成本,便于工业化大生产。     

盐酸西替利嗪的改进合成

对氯卞氯和苯经付克反应，光溴化，得到4-氯二苯基溴甲烷，然后经与羟乙基哌嗪缩合、与氯乙酸钠反应、加盐酸成盐、精制得西替利嗪盐酸盐，总收率为29%。     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺的合成

介绍了一类新型结构的拟除虫菊酯中间体的合成．其合成路线是以糠醛为起始原料,经过氧化、酰基化后得呋喃甲酰氯,后者再与2-咪唑啉酮反应得到呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺．     

减肥药物盐酸西布曲明的合成研究

以对氯苄腈为起始原料 ,经环烃化、Grignard反应、还原、Eschweiler -Clarke甲基化反应以及成盐等合成了盐酸西布曲明 ,总收率 4 1.9% ,优化和改进了反应条件。产物经熔点、红外、元素分析、1 HNMR等表征     

盐酸丙帕他莫的合成和结构表征

盐酸丙帕他莫为一种非成瘾性镇痛药.以对乙酰基氨基酚为起始原料,经酰化、胺解、酸化成盐得到盐酸丙帕他莫.通过元素分析、UV、IR、1H NM R和M S对结构进行表征.改进后的工艺总收率达68.8%(以对乙酰基氨基酚计).结果表明操作方法简便,总收率较高。     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

石灰性褐土上钾、锌、锰肥配施对青椒产量和品质的影响

应用通用旋转回归组合设计方法,研究了山西省石灰性褐土上施用钾、锌、锰肥对青椒产量和品质的影响.结果表明:在氮、磷肥底的基础上,钾、锌、锰肥的增产效果为钾>锰>锌,钾与锌、锰肥配施不仅利于增产,而且利于品质的改善.在本试验条件下得出的青椒高产、优质钾、锌、锰肥施肥方案为每hm2 施用氯化钾 564kg~705kg、硫酸锌 81. 6kg~116. 7kg、硫酸锰 90. 4kg~123. 6kg.     

氨噻肟酸-锅法合成头孢吡肟盐酸盐

以氨噻肟酸为原料与二乙氧基硫代磷酰氯反应合成新活性酯溶液,直接与(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(7-Acp)在混合溶剂中反应得到头孢吡肟盐酸盐一水合物,该合成方法产率高、质量好、成本低,适合于生产。     

离心造粒法制备盐酸美金刚微丸及其质量评价

以80~90g淀粉丸芯为母核,120g微晶纤维素(MCC)为填充剂,与30g盐酸美金刚混合均匀,以质量分数为3%、黏度为3×10-3 Pa·s的羟丙甲纤维素(HPMC)为黏合剂,采用离心造粒法制备盐酸美金刚微丸。对制备的微丸进行了质量评价:微丸产率在80%以上,粒径均匀,圆整度和流动性符合要求,含药量符合要求。通过离心造粒法可以制备盐酸美金刚微丸,确定了处方和制备过程的操作参数,利用非水滴定法可以测定其含药量。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

Ⅱ优多系1号产量构成因素与高产对策的探析

通过对Ⅱ优多系1号（600～700）kg／667m2资料产量构成因素进行回归分析、偏相关分析、通径分析,表明667m2有效穗、每穗总粒数、结实率分别在平均水平下各自与产量呈极显著正相关,3因素对产量贡献大小的顺序依次为：每稳总粒数＞667m2有效穗＞结实率,从而认为,在（600～700）kg／667m2水平条件下,Ⅱ优多系1号产量构成因素中,最重要的是确定最适的总粒数,同时,因三者之间既相互矛盾,又相互依存的制约关系,应以足苗、攻粒、增穗、提高结实率为高力对策,最大限度地保证个体的正常生长发育和群体的协调发展,进而夺取高产。     

毛竹碱性亚硫酸钠-蒽醌制浆的研究

<正>试验结果表明:亚硫酸钠对总碱(均以氧化钠计)最佳比率为0.85,总碱量为18％(以氧化钠计),蒽醌用量0.05％,液比为1:4,在最高温度(170℃)制浆时间需要3.5h,粗浆得率42～45％(比传统的硫酸盐法纸浆得率高4～6％)和卡伯值17～25,碱性亚硫酸钠-蒽醌制得竹浆的物理强度性质相当于硫酸盐竹浆的强度。