硒插入Csp-Zn键及其生成物与二芳基碘盐反应合成芳基炔硒醚

将2.0 mmoL炔基溴化镁在5.0 mL TH F的溶液冷却到0 ℃,加入无水ZnCl2 (2.0 mmoL)及无水THF 10 mL,加热升温到室温搅拌30 min,然后加入干燥研细的硒粉(2.0 mmoL),加热回流直到硒粉完全消失,加入二芳基碘盐(2.0 mmoL)及无水HMPA 5.0 mL,在60 ℃搅拌5 h,用稀盐酸稀释,乙醚(3×50 mL)萃取,将有机相旋转去掉溶剂后的剩余物通过柱层析纯化,用石油醚/乙醚(30/1)作洗脱剂.收率为72%～83%.     

高比度1-(1′苯基环己基)-3,4-~3H-哌啶的制备

1-(1′-苯基环己基)-哌啶是一种麻醉型镇痛药,受到国内外药学工作者注意.为了研究该药的体内分布、代谢和作用机理,我们采用化学合成法定位,高比度地合成了(1′-苯基环己基)-3,4-~3H-哌啶.1.实验1.1 1-(1,2,5,6-四氢吡啶)-环己腈的合成在250mL三口瓶中,加入40g碎冰和17mL浓盐酸,搅拌,滴加16.6g1,2,5,6-四腈吡啶,搅拌15min.调节pH=3～4后,滴加19.6g环己酮和含有13.6g氰化钾的30mL水溶液,滴毕继续搅拌2h,放置过夜.分出油层,水     

纳米金溶胶的绿色制备及其在三聚氰胺可视化检测中的应用

以海草提取液为反应介质,采用生物还原法成功制备酒红色纳米金溶胶(Au nanoparticles, AuNPs),并探究反应温度、提取液用量和提取液初始pH对制备AuNPs的影响.结果表明:实验最佳条件为50℃下,向1.00 mL初始pH为12.12的海草提取液中加入5.00 mL 1 mmol·L~(-1)氯金酸溶液磁力搅拌30 min.将AuNPs用于三聚氰胺(Melamine, Mel)的可视化检测,利用紫外-可见光谱进行验证,并通过傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱和透射电子显微镜对AuNPs和检测样品进行表征与分析.根据检测结果可知, Mel标准溶液的浓度在0.4～0.8μmol·L~(-1)范围内呈线性相关,R~2=0.989,检出限为0.359μmol·L~(-1).     

水杨醛缩对甲基苯胺-钼高灵敏荧光反应及其应用

1实验方法 1.1水杨醛缩对甲基苯胺的合成 于三口烧瓶中加入6.1 g(0.05 mol)水杨醛和40 mL无水乙醇,搅拌下滴加10 mL溶有5.4 g(0.05 mol)对甲基苯胺的无水乙醇溶液,充分搅拌30min后,有黄色固体析出,抽滤,用无水乙醇重结晶产量为9.14g,产率86.5%.水杨醛缩对甲基苯胺为黄色晶体,mp52～53℃.     

5-〔(4-乙酰氨基苯基)偶氮〕—8—氨基喹啉的合成及其与钯的显色反应研究

8-氨基喹啉及其衍生物是近年来正在开发的一类新试剂。笔者合成的5-〔(4-乙酰氨基苯基)偶氮〕-8-氨基喹啉(AAPAQ),又是8-氨基喹啉的一个新的衍生物。AAPAQ用于钯的测定,灵敏度较高,选择性较好,用于水相光度法直接测定试样中的微量钯,结果满意。合成方法:①重氮化反应,将1.5g对乙酰氨基苯胺,5ml浓盐酸及10ml水混合,用冰浴冷至0℃,在不断搅拌下,滴加含0.79mol·L~(-1)亚硝酸钠的8ml水溶液。在0.5℃持续搅拌30min,使重氮化完全。②偶联反应,将①的重氮盐溶液滴至含有1.4g 8-氨基喹啉的60ml HAc-NaAc缓冲溶液中,补加NaOH溶液,保持pH5～6之间,低温偶合1.5h,抽滤,得粗品,用吡啶-乙醇-水(1:5:1)混合溶剂重结晶,得橙色针状晶体.晶体经元素分析,红外光谱测定,鉴定为5-〔(4-乙酰氨基苯基)偶氮〕-8-氨基喹啉。     

8-羟基喹啉合十钒酸钙(铯)的合成、性质与结构

在文献[1～5]的基础上,合成了8-羟基喹啉合十钒酸钙和铯盐。 1 合成方法 称取2g CaCO_3和4g V_2O_5,加于10mL水中,加热并搅拌至无气泡逸出,过滤并冷却。滴加入HO_x-CH_3COCH_3溶液(10g HO_x/100mL Soln.)100mL。过滤出大量浅黄色沉淀,相继用水和丙酮洗涤。抽干放置真空干燥器中。     

间接原子吸收光度法测定微量S^2—

研究了用间接原子吸收分光光度法测定微量S~(2-).在pH=4.5的含S~(2-)溶液中,加入定量过量的Cu~(2+),使其形成CuS沉淀,多余的Cu~(2+)用戊黄原酸钾配合,然后用甲基异丁基甲酮(MlBK)溶剂萃取配合物.不需分离,直接喷雾有机相溶液测定配合铜.S~(2-)的灵敏度为0.01μg/mL/1％,变动系数2.7％.     

一种新的离子型含咪唑盐的铁(Ⅱ)配合物的合成、结构及催化性能

通过无水FeCl2与1,3-二(2,6-二异丙基苯基)咪唑氯盐按1:1摩尔比反应,合成了一种新的离子型含咪唑盐的二价铁化合物:[FeCl3(THF)](HIPr)(THF)(1).通过元素分析和X-Ray单晶衍射确认了其结构,并初探了其催化性能.     

Eu—La—邻菲罗啉—苯甲酸荧光体的发光

Eu-邻菲罗啉(Phen)-L三元配合物有较好的发光性能。关于Eu-La-Phen-BzOH(苯甲酸)四元体系的研究尚未见诸文献。本工作合成了(Eu_(1-x)La_x)(Phen)(BzO)_3系列固体配合物,研究了它们的组成和发光性能的关系。1 样品的合成按照式子(Eu_(1-z)La_x)(Phen)(BzO)_3理论计量(x=0.0～1.0,△x=0.1)分别取一定量的EuCl_3和LaCl_3溶液混合均匀,用水稀释至50ml,调pH到6.0,在搅拌和75℃～80℃下逐滴加入苯甲酸铵溶液,立即出现白色沉淀;恒温搅拌1h后,逐滴加入邻菲罗啉溶液,再恒温搅拌1h,冷却至室     

ε-聚赖氨酸测定方法的改进

研究了甲基橙法测定ε-聚赖氨酸的试验条件,得出结论：甲基橙从水中重结晶后,溶于pH6.6、0.1 mol/L磷酸钠缓冲液中,终浓度为1 mmol/L;将2 mLε-聚赖氨酸溶液与2 mL 1 mmol/L甲基橙溶液混合;混合物在30℃条件下剧烈振荡30 min,4 000 r/min离心15 min;取1 mL上清液稀释50倍,在465 nm波长下测吸光度,计算ε-聚赖氨酸含量.     

油/水两相水解精制六氯环三磷腈的研究

提出了油/水两相水解法精制六氯环三磷腈工艺。将4 g粗六氯环三磷腈溶于30 mL石油醚(90~120℃)中,按1∶2(mL/mL)的油水比加入蒸馏水,温度60℃下剧烈搅拌8 h,5℃水中结晶,精制六氯环三磷腈纯度达98.3%,收率76.1%。     

化学冷烫剂的制法

化学冷烫剂是一种无毒无害的冷烫剂,并且冷烫时间短、不用电、对毛发无断无叉的一种较安全、使用方便的理想烫发剂。1制法（1）氯乙酸2kg氯乙酸中加入5kg水,并不断搅拌下使氯乙酸溶解,待完全溶解后滴加纯碱溶液（用适量的水把纯碱溶解）,调节氯乙酸溶液的pH值至6－7为止。（2）硫脉硫腺1．6kg中加水skg,并倒入搪瓷桶中,加热,再加入已中和好的氯乙酸溶液,继续升温至85－90℃,不断搅拌半小时,然后用倾斜法留下沉淀物。归）氰化钡氰化钡s．zxg中加入固体烧碱1．65kg（30％烧碱溶液5．skg左右）,放在搪瓷桶中,再加入硫腺溶液15kg,…     

无铬达克罗防腐蚀涂料的实验探究

采用片状锌粉和铝粉为填料,KH560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)为成膜物,利用各种配比、调节pH值等条件变化,摸索制备一种无铬达克罗防腐蚀涂料;通过硝酸铵溶液进行腐蚀检测。结果表面:A:Zn(24g)、丙二醇聚醚(20g)、Al(4g)混合搅拌30～60min,加入KH560(1g)、NP-9(2g),搅拌10～60min,再加入消泡剂(0.05g)、一缩二丙二醇(0.05g),搅拌1～5h;B:KH560(14g)、乙醇(30g)混合搅拌3～5min,加入去离子水(15g)和二氧化硅(0.2g)混合搅拌10h;配制而成的无铬达克罗防腐蚀涂料具有优异的稳定性,且涂装后的无铬水性涂层表面均匀平整,无明显缺陷,经过酸性腐蚀检测,表面无红锈生成,具有较好的防护性能。     

对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛改进的一步合成法

报道了由N,N-二羟乙基苯胺一步法合成对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛.DMF与POCl3于0℃下搅拌反应45min,再于0℃下一次性加入N,N-二羟乙基苯胺的DMF溶液并搅拌,慢慢升温至110℃,继续反应2h得到标题化合物.反应物料比分别是:n(N,N-二羟乙基苯胺)∶n(POCl3)=1∶3.3,mt(总的DMF)∶m(N,N-二羟乙基苯胺)=4∶1,m1(POCl3加入前烧瓶中的DMF)∶m2(溶解N,N-二羟乙基苯胺的DMF)=3∶1.对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛的产率为95.6%.     

革新与发明

原料配方(1)(按重量份计):干净的废聚苯乙烯14份、松香33份、二甲苯53份.制备方法:1.将聚苯乙烯洗净晾干,粉碎成直径约2cm的碎粒,加入二甲苯溶液中,搅拌使之溶解;2.将松香加热溶解,并降温至60—70℃备用;3.将聚苯乙烯和二甲苯的混合溶液加入备用的松香液中搅拌均匀,即得到粘合剂成品.     

黄柏黄连素的压液提取和纯化

研究了压液提取法提取黄柏中的黄连素,并与常规冷浸法进行比较.用0.3%稀硫酸水溶液在压液和冷浸条件下分别提取20 min和24 h,将提取液过滤,滤液先用石灰乳调pH至12,过滤,滤液再用盐酸调pH至2-3,滤液中加入10%的固体氯化钠搅拌溶解,得黄连素粗品,再将所得粗品放入20倍量沸水中,加热溶解,放置过夜,制得黄连素精品.结果表明:压液提取所获产品收率高,纯度较低,而冷浸法所获产品收率低,纯度较高,综合看来,压液法提取黄柏黄连素经济可行.     

（β-二亚胺基）Yb-Li双金属氯化物的合成和晶体结构

β-二胺基锂与无水YbCl3在四氢呋喃(THF)中按摩尔比为1:1反应,可以高产率生成(β-二亚胺基)Yb-Li双核金属配合物LYbCl(μ-Cl)2Li(THF)2[L为{(C6H3-2,6-(CH3)2)NC(CH3)}2CH](1).配合物(1)经过元素分析、ED-TA络合滴定、红外光谱分析等方法表征,并测定了其晶体结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.3179(3)nm,b=1.39234(9)nm,c=2071 9(2) nm,V=7.750(1)nm3,Z=8,Dc=1.449mg/m3,R=0.045 8,wR=0.0806.配合物(1)具有双金属结构,β-二亚胺基镱部分通过2个氯桥与Li 相连,Li 再与2个THF分子配位.Yb原子与β-二亚胺基上的2个N原子,3个Cl原子和1个THF上的O原子配位,形成一个八配位的扭曲的八面体结构.     

黄连素的提取与纯化

黄连素即小檗碱,广泛存在于三颗针、十大功劳、黄柏等植物中。作者将黄柏片用冰醋酸:浓硫酸:水=1:1:100(重量比)溶液浸泡24小时,搅拌、过滤,如法再浸泡一次,过滤。合并两次滤液。碱化(加石灰乳),使其pH=8～9,过滤。滤液用盐酸酸化,再加入5～8％NaCl,得沉淀盐酸黄连素粗品。粗品用70％乙醇重结晶,得精品。作者试验认为,提取液加与不加醋酸,对黄连素产量有一定影响。加醋酸可显著提高效率。从黄柏中提取黄连素还可以用8％的石灰乳,效率没有硫酸提取法理想,但用酸法提取,由于黄柏树皮含有大量的粘液质,不易过滤。采用石灰提,可以避免此缺点。     

工程菌产酶制备GABA测定条件的优化

基于Berthelot显色反应,采用正交设计法优化了测定大肠杆菌工程菌谷氨酸脱羧酶转化L-谷氨酸生成γ-氨基丁酸含量的条件.实验确定的最佳测定条件为:2.0mL 0.2mol/L pH6.0的醋酸缓冲液(内含0.1mmol/L的PLP,0.2mol/L的L-谷氨酸,稀释70倍),再依次加0.2mmol/L的硼酸缓冲液(pH9.0)1.0mL,0.5mL 6.0%重蒸苯酚和5.0mL 10%次氯酸钠,沸水浴加热10min后,迅速冰浴20min,待溶液出现蓝绿色后,加入60%(v/v)乙醇溶液4.0mL在640nm测定吸光值,绘制出标准曲线来计算GABA的含量.结果表明,该方法简便实用,相对误差小,适合实验室样品的快速检测.     

假单胞菌593多铜氧化酶CopA的漆酶活性研究

从假单胞菌593中克隆出多铜氧化酶copA基因,并将其转入大肠杆菌BL21(DE3) p Lys S过量表达和纯化.纯化的CopA蛋白展示出漆酶活性,针对漆酶的3种底物ABTS、DMP、SGZ,CopA的最适反应pH分别是3. 5、7. 5和7. 5,最适反应温度分别是50℃、50℃和42℃.pH稳定性和热稳定研究发现,在pH 7. 0条件下,CopA比较稳定,在温度大于42℃保存该蛋白,其活性降低较快.二价金属离子影响实验发现,CopA漆酶活性能被二价铜离子显著加强.酶动力学常数实验结果展示,CopA作用于底物ABTS,K_m为0. 281 mmol/L,V_(max)为3. 02×10~(-3)mmol·L~(-1)·min~(-1),k_(cat)为1. 8 s~(-1); CopA作用于底物DMP,K_m为0. 141 mmol/L,V_(max)为4. 54×10~(-3)mmol·L~(-1)·min~(-1),k_(cat)为2. 2 s~(-1); CopA作用于底物SGZ,K_m为0. 025 mmol/L,V_(max)等于0. 7×10~(-3)mmol·L~(-1)·min~(-1),k_(cat)为0. 87 s~(-1).