黄连素的提取与纯化

黄连素即小檗碱,广泛存在于三颗针、十大功劳、黄柏等植物中。作者将黄柏片用冰醋酸:浓硫酸:水=1:1:100(重量比)溶液浸泡24小时,搅拌、过滤,如法再浸泡一次,过滤。合并两次滤液。碱化(加石灰乳),使其pH=8～9,过滤。滤液用盐酸酸化,再加入5～8％NaCl,得沉淀盐酸黄连素粗品。粗品用70％乙醇重结晶,得精品。作者试验认为,提取液加与不加醋酸,对黄连素产量有一定影响。加醋酸可显著提高效率。从黄柏中提取黄连素还可以用8％的石灰乳,效率没有硫酸提取法理想,但用酸法提取,由于黄柏树皮含有大量的粘液质,不易过滤。采用石灰提,可以避免此缺点。     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

化学氧化法精制11-氰基十一酸

以11-氰基十一酸(11-CUA)的纯度和收率为目标函数,采用三种不同的氧化剂精制粗品11-氰基十一酸,通过对比实验及对氧化产物的红外光谱解析与熔点测定,确定了双氧水是合适的氧化剂.再利用正交试验对双氧水精制11-氰基十一酸的工艺条件进行研究,得到优化实验条件:在双氧水质量分数为15%、温度为20℃、pH值为2.0、反应时间30 min的条件下精制粗品11-CUA,产品纯度达99.86%,收率93.62%.     

离子交换树脂分离茶多酚残液中茶氨酸的工艺研究

从茶多酚残液中提取天然茶氨酸需通过凝絮、活性炭吸附等预处理,再经由阳离子交换树脂(732型)动态吸附、洗脱、浓缩、结晶而得.研究得出茶氨酸提取最佳工艺为:上样液质量浓度2.5g.L-1,上样液pH=3.5,洗脱液浓度0.20mol.L-1,洗脱流速为2.4BV.h-1(BV为层析柱体积).最后用高效液相色谱谱图、红外光谱表征目标物.所制得茶氨酸粗品提取率为3.07%,纯度在99.5%以上.     

反相制备色谱法分离葛根素

葛根采用溶剂冷浸提取3次,每次48 h,提取物经酸水解获得粗品葛根素.粗品葛根素经反相制备色谱分离纯化,分离条件为:YWG-C18反相色谱柱(22×300 mm,30 μm), 流动相为甲醇,流速为2.0 mL/min,紫外检测,波长为270 nm,所得产品经薄层层析鉴定纯度.     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂,研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯(简称MC)粗产品的提纯方法.粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1 h,恒温过滤,滤液自然降温至室温,在室温下重结晶20 min,所得结晶在45℃烘箱中干燥30 min,可获得质量分数达99.9%的MC产品.由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92%.     

从青霉菌丝体中提取核糖核酸的研究

文中研究了从青霉菌丝体中提取纯化核糖核酸的工艺条件。采用盐碱法破碎细胞,调抽提液 pH值至4.6以沉淀部分蛋白质,然后用中性蛋白酶AS1.398处理分级沉淀后的上清液,详细考察了蛋白酶用量、反应温度、初始pH值和反应时间对核酸纯度的影响。酶解液经截留相对分子质量为6.0×10⁴的超滤膜过滤后,核糖核酸的纯度和得率分别是72.1%和0.42%。     

贯叶连翘的提取与除鞣工艺研究

采用乙醇热回流法提取贯叶连翘的有效成分,用改良明胶法除去鞣质,优选贯叶连翘的提取与除鞣工艺.以金丝桃苷和干浸膏收率为指标,确定贯叶连翘的提取工艺为粉碎成粗粉,用质量分数80%乙醇10倍量,热回流提取2次,每次0.5 h;以金丝桃苷和除鞣效果为指标,确定除鞣工艺为提取液减压回收乙醇至无醇味,并浓缩至1 g/mL,放冷,调pH为4~5,在搅拌条件下每毫升药液滴加质量分数10%明胶溶液的量为0.25 g,再加乙醇至醇质量分数为80%.冷藏过夜,过滤,沉淀弃之,以除去鞣质.实验证明,此法既可提取出贯叶连翘的有效成分,又可除去鞣质,以改善口感,提高纯度.     

茶叶中天然咖啡因的提取方法

现有的天然咖啡因提取方法有两种,一是直接加温茶叶使其内含咖啡因升华,二是用溶剂萃取。直接法处理茶叶量大,但升温易碳化,收率低;溶剂萃取法耗用有机溶剂多,成本高,难以实现工业化生产。 本发明是将水洗、萃取、真空升华三者融为一体,生产成本低,产品收率高。 取原料(茶叶、茶末、茶梗)加水,用盐酸调pH值显酸性,置反应釜中加热煮沸,后用离心过滤机过滤、浓缩,在浓缩液中加10％NaOH,调pH值显碱性,加三氯甲烷,分两次提取,合并提取液,加1MHCl洗涤,弃去水相,用蒸馏装置将有机相蒸干,固形物在100～105℃烘箱中烘干,用研钵将烘干粗品磨细,再加水煮沸,     

黄连素提取方法的改进

采用有机溶剂从黄连中提取黄连素,对不同温度、不同时间下的色素提取率进行测试,以确定最佳提取条件;同时在微波作用下从黄连中提取黄连素,以黄连素的收率为指标,运用正交法确定了乙醇微波辅助提取黄连素的最佳条件为:液固比(V/m)为100:1,微波辐射时间为10min,微波辐射功率为600W.与浸提法比较,微波提取极大地缩短了提取时间,而且收率有明显提高.