催化氢化法制备对氨基苯甲醚

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的新工艺,探讨了合成反应条件和对氨基苯甲醚收率的影响规律.在催化剂用量1%,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的收率达到96%以上.     

相转移催化合成邻硝基苯甲醚

以苄基三丁基氯化铵做相转移催化剂，邻硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，在常压下合成了邻硝基苯甲醚。并对原料配比、反应时间、催化剂的选择及用量对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下邻硝基氯苯的转化率＞９９％，邻硝基苯甲醚的收率为９３％，凝固点≥９．８℃。     

对硝基苯甲醚的简易合成法

在氢氧化钾存在下,反应温度(65±2)℃,反应3h,由对硝基氯苯和甲醇合成了对硝基苯甲醚.这是对硝基氯苯与甲醇直接合成对硝基苯甲醚的一种较为理想的方法.     

邻苄基氨基苯酚的合成研究

以邻氨基苯甲醚和苄基氯为原料,以3-甲基吡啶作为缚酸剂,进行缩合反应制得邻苄基氨基苯甲醚,然后在路易斯酸催化下脱去甲基,酸性条件下水解,得目标化合物邻苄基氨基苯酚.并对合成邻苄基氨基苯甲醚的工艺条件以及脱甲基条件进行了初步探讨.     

甲氧基在苯甲醚亲电取代反应的定位作用

从理论上研究了苯甲醚的电子结构,结果表明,苯甲醚的甲氧基在空间的位置影响苯甲醚的原子电荷分布和能量,从而影响苯甲醚的亲电取代反应。苯甲醚的O—Ph键旋转,形成不同构象之间的最大与最小体系能量值之差ΔE仅ΔE=0.006 31 a.u。当C1-O8—C7与苯环垂直时,体系能量[E（90）=E（270）=-344.429 48 a.u]最低,为稳定的优势构象。苯甲醚中甲氧基虽然表现为吸电基,但它的作用使邻、对位碳原子的负电荷比苯环碳原子多,成为亲电取代反应中心,在邻、对位碳原子上较容易被亲电试剂进攻,甲氧基为邻、对位定位基。亲电试剂Me＋与苯甲醚反应形成的各种碳正离子中间体的稳定性差异不大,电子效应是影响亲电取代反应的重要因素。     

2-羟基咔唑的合成与表征

以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构.     

不同引发体系对魔芋粉与丙烯酸接枝共聚反应的影响研究

研究以硝酸铈铵、过硫酸钾、过硫酸钾-亚硫酸氢钠为引发剂的魔芋粉与丙烯酸接枝共聚体系.对引发剂浓度、反应温度、单体浓度、单体中和度、反应时间等反应条件进行了考察,并比较了以硝酸铈铵、过硫酸钾、过硫酸钾-亚硫酸氢钠为不同引发体系的魔芋粉与丙烯酸接枝共聚反应,实验表明以过硫酸钾-亚硫酸氢钠为引发剂的引发效果最佳.     

Ce(Ⅳ)引发丙烯酸乙酯与玉米淀粉的接枝共聚反应规律及产物酶解性能的研究——乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应(Ⅲ)

以硝酸铈铵为引发剂,研究了丙烯酸乙酯与玉米淀粉接枝共聚的反应规律。     

相转移催化剂TEBAC的合成与应用研究

目的 研究相转移催化剂TEBAC(Triethyl Benzyl Ammonium Chloride,三乙基苄基氯化铵)的合成以及在相转移过程中的催化性能.方法 以N(C2H5)3、氯化苄为反应物,异丙醇为溶剂,经季铵化反应合成TEBAC,利用红外光谱图证实其结构,并进行其应用研究.结果 TEBAC合成收率达到93.33%以上.通过实验探索,确定最佳合成反应条件是:异丙醇为溶剂,nN(C2H5)3∶nC6H6CH2Cl=1∶1,T=82～84 ℃,t=8 h,其结构通过红外光谱图得以证实.将其应用于芳烃氧化 (苯甲酸)和亲核取代(对硝基苯甲醚)的合成反应中,提高了产品收率,缩短了反应时间.结论 自制的相转移催化TEBAC应用于芳烃氧化 (苯甲酸)和亲核取代(对硝基苯甲醚)的合成反应,效果良好.     

甲基三氟丙基环三硅氧烷与芳香族化合物的物理化学性质研究

使用DMA4500/RXA170密折仪测定了328.15K时1,3,5-三(三氟丙基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷(D3F)与硝基苯、苯甲醚、乙苯、叔丁基苯4个二元体系在全浓度范围内的密度和折光率,根据实验数据计算出各个体系的过量体积、折光率偏差、摩尔折光率和摩尔折光率偏差.4个体系过量摩尔体积的大小顺序为:乙苯叔丁基苯苯甲醚硝基苯.在等摩尔组成时,过量折光率值的大小顺序为:硝基苯叔丁基苯苯甲醚乙苯.     

几种不同引发剂在玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚中的应用

研究了以硝酸铈铵,过硫酸铵,过硫酸铵－亚硫酸氢钠为引发剂玉米淀粉与丙烯酸的接枝共聚反应,对一些反应条件如引发剂浓度,反应温度,单体浓度,单体中和度,反应时间等进行了考察,并比较了以硝酸铈铵,过硫酸铵,过硫酸铵－亚硫酸氢钠为不同经发体系的淀粉与丙烯酸接枝共聚反应的结果,表明用过硫酸铵－亚硫酸氢钠为引发剂的引发效果最佳。     

水溶性接枝聚多糖的研究Ⅱ.丙烯酰胺对淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐接枝的影响

采用自由基溶液聚合法 ,以硝酸铈铵 (CAN) 酸为引发体系 ,研究了淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐 (DMAPS)的接枝共聚反应。考察了引发剂用量、酸度、淀粉加入量、单体浓度、温度等条件对接枝反应的影响 ,并用红外光谱及元素分析对产物进行了结构表征     

淀粉接枝丙烯酰胺高吸水性树脂的制备

以硝酸铈铵为引发剂，研究了玉米淀粉接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂的方法。对不同聚合条件和水解条件等因素对树脂性能的影响进行了探讨。并测定了树脂的吸水率、保水性和热稳定性，其吸水率可达４８０ｇ水／ｇ树脂。     

水溶性接枝聚多糖的研究Ⅲ.丙烯酰胺对淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐接枝的影响

采用自由基溶液聚合法 ,以硝酸铈铵 (CAN) 酸为引发体系 ,在淀粉与二甲基丙烯酸酯乙基季铵丙磺酸内盐 (DMAPS)的二元接枝共聚反应的基础上 ,研究了淀粉与丙烯酰胺AM和DMAPS的三元接枝共聚反应 ,并着重比较了丙烯酰胺的加入对接枝反应条件以及接枝产物结构性能的影响。应用了红外光谱及元素分析对产物进行了结构表征 ,并考察了接枝物的抗粘土水合性能     

CeO2/CNTs复合光催化剂的制备及其对抗生素废水光催化降解研究

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,硝酸锶铵为锶源,采用水热法制备CeO2/CNTs复合管光催化剂．采用场发射扫描电子显微镜(FE．SEM)对碳纳米管负载CeO2前后的形貌进行了的表征;以阿莫西林溶液的降解为目标反应,考察了催化剂的紫外光、可见光(A>420 nm)催化活性．结果表明：所制备的催化剂基本保持了原始MWCNTs的纤维状形貌,二氧化锶在MWCNTs表面分布均匀,MWCNTs增强了污染物在催化剂表面的吸附,提高了对光的吸收和利用,因此所制备的CeO2／MWCNTs复合光催化剂表现出较高的光催化活性．     

含磺酸甜菜碱侧基羟乙基纤维素接枝共聚物的合成与表征

以硝酸铈铵（CAN）／四乙酸乙二胺二钠盐（EDTA）复合引发体系合成了羟乙基纤维素接枝磺酸甜菜碱两性单体共聚物，研究了反应温度、时间、引发剂浓度、原料HEC及单体用量、pH值对接枝聚合反应的影响，并用IR和TGA对接枝共聚物进行了结构表征。     

淀粉丙烯酰胺接枝共聚物降滤失剂的合成及性能

以淀粉和丙烯酰胺为原料,以硝酸铈胺为引发剂,通过正交实验较详细地考察了引发剂用量、淀粉与丙烯酰胺配比及反应介质ｐＨ 值对聚合反应和聚合产物降滤失性能的影响,得到了淀粉与丙烯酰胺聚合反应合成淀粉－ 丙烯酰胺接枝共聚物用作降滤失剂的最优化条件．室内配浆实验表明：在优化条件合成的淀粉－ 丙烯酰胺接枝共聚物在淡水泥浆中有较好的降滤失作用及增稠作用．在４％ 盐水泥浆及饱和盐水泥浆体系中有良好的降滤失效果和抗温性能．     

壳聚糖接枝甲基丙烯酸羟乙酯的合成与表征

用硝酸铈铵(CAN)为引发剂,氮气保护下,研究了w=2%醋酸溶液中壳聚糖与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)的接枝共聚行为.重点探讨了反应温度、反应时间、引发剂浓度和单体浓度对接枝聚合反应的影响,优化得到如下最佳反应条件,硝酸铈铵溶液浓度为0.0180mol.L-1,甲基丙烯酸羟乙酯溶液浓度为0.1690mol.L-1,壳聚糖溶液浓度为0.0617mol.L-1,反应温度为60℃,反应时间为5h,可得到最大接枝率为70.4%.并通过差热分析和红外光谱分析对接枝共聚物进行了表征,从而提供了一种生物相容性的亲水改性壳聚糖的方法.     

甲基丙烯酸甲酯与琼脂糖的接枝反应及其共聚物的研究

本文研究硝酸铈铵作引发剂，甲基丙烯酸甲酯与琼脂糖的接枝共聚反应．考察了引发剂浓度、单体浓度、反应温度、反应时间及加料顺序对转化率，接技效率等的影响．红外光谱及热分析结果表明，所得产物为接枝共聚物．共聚物的玻璃化转变温度随接枝百分率的增加而降低，接枝共聚物可溶解于部分有机溶剂剂，并具有良好的热压成型性质．