测定碘离子的高灵敏度化学发光分析法

本文提出了一种测定碘离子的化学发光分析法:以过量的 Fe~(3+)氧化Ⅰ~-,定量生成 Fe~(2+),利用 Fe~(2+)—O_2—鲁米诺化学发光体系测定生成的 Fe~(2+)以确定Ⅰ~-的含量.方法的检出限是1.8ppb Ⅰ~-,工作曲线的线性范围为1×10~(-7)～1×10~(-5)M I~-,相对标准偏差小于2%,已用于一些水样中Ⅰ~-的测定.     

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

锰(Ⅱ)-二甲酚橙-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量锰

在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化二甲酚橙褪色有明显的催化作用,据此建立了测定水样中痕量锰(Ⅱ)的新方法.该法的线性范围为0～32μg·L-1,检出限为4.8×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为93.4kJ·mol-1,表观速率常量为1.76×10-3s-1.     

钴(Ⅱ)与α-联呋喃甲醛二肟的络合吸附催化波的研究

在pH 10.8的含NO-2的NH3/NH4Cl缓冲液中,使用单扫描示波极谱仪测定了α-联呋喃甲醛二肟与钴(Ⅱ)在-1.18 V处形成的灵敏的络合吸附波,此方法用于测定维生素B12针剂中痕量钴的含量,结果满意.其一阶导数峰峰电流与Co2+浓度在4×10-10 g·mL-1～4×10-8 g·mL-1范围内呈线性关系,检出限为2×10-10 g·mL-1.使用不同电化学方法对该极谱波的性质进行了研究,表明该极谱波是一具有催化作用的络合吸附波,电极过程不可逆.     

I_3~--淀粉体系间接光度法测定痕量锰

提出了 I_3~--淀粉体系测定痕量锰的方法。本法灵敏度高,ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),选择性好。除 Fe~(3+)外其它元素几乎无干扰。实测了天然水中锰,结果令人满意。     

食品中微量铁的化学发光测定

本文研究了铁(Ⅲ)一亚铁氰化钾一鲁米诺化学发光新体系,提出了一个测定铁的高灵敏化学发光分析法,该方法对铁(Ⅲ)的检出限为9×10~(-100g/ml,相对标准偏差小于4%,线性范围是4×10~(-8)～2×10~(-5)g/ml·     

催化褪色光度法测定痕量铁-亚甲基蓝-铁(Ⅲ)-过氧化氢体系

研究了在稀H2SO4介质中,铁(Ⅲ)催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.其检出限为3.2×10-4μg·ml-1,在0.010～0.500μg/25ml范围内,铁(Ⅲ)与lgA0/A呈良好的线性关系.该方法指示反应灵敏度高,选择性好,用于食品中铁的测定,获得满意结果.     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)——茜素绿-H_2O_2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L～1。测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol。此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意。     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

非晶态软磁合金（Fe1—y Coy）82CU0.4Si4.4B13.2的结构弛豫

通过减落和电阻率的测量,研究非晶态合金(Fe_(1-γ)Co_γ)_(82)Cu_(0·t)Si_(4·4)B_(13·2)(y=0,0.01,0·02,0.05,0·10)的结构弛豫。在25～350℃温区内,所有合金淬态和经退火处理后的弛豫谱都有两个峰。第一和第二峰的峰位温度或最可几激活能值Q_(mp)对Co含量(y)有不同的依赖关系。在驰豫谱第二峰出现的温区内,电阻率与温度的关系偏离线性,对y<0.05的合金还有小峰出现。     

Fe_(77.3)Cu_(0.7)Nb_(1.3)Si_(13.5)B_(7.2)合金磁性的研究

研究了非晶 Fe_(77.3)Cu_(0.7)Nb_(1.3)Si_(13.5)B_(7.2)合金在400～600℃的温度范围内退火后磁性的变化。磁性测量结果表明,获得高磁导率的最佳退火温度约540℃左右;经 X 射线衍射分析证实:在该温度下退火,非晶态合金已经晶化并形成体心立方结构的α—FeSi 固溶体,其晶粒直径约10～15nm。这种超细晶粒的纳米晶是高磁导率的根源。     

非晶态Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)合金的晶化

用DSD法、X射线衍射法以及电镜观察分析了Cu_(71)Ni_(10)Sn_5P_(14)非晶态合金的晶化过程。证明该合金在晶化前发生非晶基体的相分离。此后,两种成分不同的非晶相分别按多型性晶化及共晶晶化的方式进行晶化反应。整个晶化过程分成三个主要阶段。     

Busemann functions on (R)RI( m, n ) and (R)IV(n)

The Busemann function plays a very important role in studying topology and geometry of a complete Riemannian manifold. In this paper, the Busemann functions on the real classical domain of the first type and the Cartan domain of the fourth type in the explicit formulas are obtained.     

非晶态合金(Fe_(100-x)M_x)_(83)B_(17)和Zr_(100-x)M_x的杨氏模量

用超声波脉冲透射技术获得了三元非晶态合金(Fe_(100-x)M_x)_(83)B_(17)和二元非晶态合金Zr_(100-x)M_x的声速,并确定了它们的杨氏模量。对于前者合金元素M指Cr,Mo,W,Zr和Co;对于后者指Fe,Ni和Co。文中讨论了声速与组分的原子百分数含量x之间的关系,并讨论了近程有序,合金元素密度以及不同尺寸原子之间的随机堆砌引起的致密化等对声速的影响。     

Na_(3.3)Zr_(1.65-X)Ti_XSi_(1.9)P_(1.1)O_(11.5)系统的相组成及性能

通过高温（１１７３—１４７３Ｋ）固相反应．制备了钠快离子导体ＮＡ３．３Ｚｒ１．６５－ＸＴｉＸＳｉ１．９ Ｐ１．１Ｏ１１．５系统中Ｘ＝０－１．６５的一系列合成物，研究了该系统的相变情况，探明了在ｘ＝０．５－０．９ 的组成范围内可制得ＮＡＳＩＣＯＮ单相．其中电导性最好的是Ｘ＝０．６的合成物．在６２３ｋ时它的电导 率为１８．９Ｓ·ｍ－１，在４７３—６７３Ｋ温区里其电导激活能为４１．７ＫＪ／ｍｏｌｅ．     

低碳Fe-W(Mo)-Co(Ni)合金研究(C)

在"低碳Fe-W(Mo)-Co(Ni)合金研究(A)和(B)"的基础上研究了该合金的硬化特性及硬化机理。本系合金具有显著的时效硬化特性:在550℃进行时效处理5～10min,硬度就将上升20～30HRC。时效曲线上出现的二次硬化暗示在时效时有两种硬化机制在起作用。实验表明,在时效过程中Co-Ni合金发生马氏体向奥氏体的逆转变,而高钴合金则未发现这种情况。     

钠快离子导体Na_(2.5)Zr_(2-x)Ti_xSi_(1.5)P_(1.5)O_(12.0)系统的研究

钠快离子导体Ｎａ_２．５Ｚｒ_２－ｘＴｉ_ｘＳｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０系统ｘ＝０－２．０的化合物，由Ｎａ_３ＰＯ_４－ＺｒＯ_２－ＺｒＰ_２Ｏ_７－ＳｉＯ_２－ＴｉＯ_２为反应的起始原料，在９００℃－１２００℃的高温下反应数小时至二十小时制得。系统化合物的相变关系已探明，并测定了有关的单纯相在不同温度下的导电率以及电导激活能。相当于起始组成为Ｎａ_２．５Ｚｒ_１．０Ｔｉ_１．０Ｓｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０的单纯相（标为２．５１相）在３００℃时的导电率σ３００＝１．８５×１０－２（Ω·ｃｍ）－１，其电导激活能为２３．６４ｋＪ／ｍｏｌｅ，相当于起始组成为Ｎａ_２．５Ｔｉ_２．０Ｓｉ_１．５Ｐ_１．５Ｏ_１２．０的单纯相（标为２．５２相）在３００℃时的导电率σ３００＝０．４６×１０－２（Ω·ｃｍ）－１，其电导激活能为２８．８９ｋＪ／ｍｏｌｅ．