锰(Ⅱ)-二甲酚橙-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量锰

在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化二甲酚橙褪色有明显的催化作用,据此建立了测定水样中痕量锰(Ⅱ)的新方法.该法的线性范围为0～32μg·L-1,检出限为4.8×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为93.4kJ·mol-1,表观速率常量为1.76×10-3s-1.     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究在稀硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲蓝褪色反应的适宜条件与动力学性质,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.用固定时间法在645nm处监测催化反应,线性范围为0.044～40.0μg·L-1,检出限0.037μg·L-1,反应的表观速率常量为1.13×10-3s-1,表观活化能为93.3kJ·mol-1.本方法应用于农产品和蒙药样品中痕量铁的测定,相对标准偏差1.3%～4.0%,结果较为满意.     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)——茜素绿-H_2O_2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L～1。测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol。此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

研究在稀盐酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化罗丹明B褪色的催化反应,建立测定痕量亚硝酸根的催化反应光度法.该方法测定亚硝酸根的最大吸收波长540nm,表观摩尔吸光系数为2.9×105L·mol-1·cm-1.方法检出限为8.27×10-10g·mL-1在0～6.5μg/25mL范围内符合比耳定律,用于水果、蔬菜、肉制品、罐头样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铀(Ⅵ)的研究

在稀硝酸介质中,铀能催化过氧化氢氧化罗丹明B褪色的反应,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铀的新方法.实验测得反应体系的最大吸收波长λmax为556nm,并求得反应体系的表观活化能Ea=21.76 kJ/mol,表观速度常数K=6.07×10-4S-1,摩尔吸光系数ε=2.47×105L.mol-1.cm-1.方法的线性范围为1.7~12.0 ug/25mL,检出限为2.95×10-8g/mL.应用该方法测定了合成废水中的铀,结果满意.     

动力学荧光法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在稀磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化二氯荧光素反应的催化作用,建立了催化荧光法测定亚硝酸根的新方法.反应在70℃水浴中进行10min,是假零级反应,方法的线性范围为0.4～8.0μg·L-1,检出限为2.0×10-10g·ml-1.该法简便、灵敏、选择性好,应用于水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

锰酸锂合成的动力学研究(Ⅰ)──氧气气氛

用热分析仪测试不同升温速率下,氢氧化锂和二氧化锰在氧气气氛中的差热分析曲线,结合DoyleOzawa法和Kissinger法研究锰酸锂合成的动力学;计算各反应阶段的表观活化能,依次为59462kJ·mol-1,92672kJ·mol-1,163271kJ·mol-1和107524kJ·mol-1·并确定反应级数,频率因子,速率常数,推导出每个反应阶段的动力学方程·为制备尖晶石型锰酸锂提供理论依据,进一步优化工艺条件·     

锌催化过氧化氢氧化铬黑T动力学参数测定

研究了在酸性介质中 ,Zn2 + 对H2 O2 氧化铬黑T褪色反应的催化作用 ,以及在一定条件下反应的动力学性质 ,测定了反应的表观活化能为 1 1 5 1kJ·mol-1 ,比非催化反应降低了 2 4 6 % ,反应速率常数为 4 1 5× 1 0 -3 S-1 ,反应为假一级反应     

催化褪色光度法测定痕量铁-亚甲基蓝-铁(Ⅲ)-过氧化氢体系

研究了在稀H2SO4介质中,铁(Ⅲ)催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.其检出限为3.2×10-4μg·ml-1,在0.010～0.500μg/25ml范围内,铁(Ⅲ)与lgA0/A呈良好的线性关系.该方法指示反应灵敏度高,选择性好,用于食品中铁的测定,获得满意结果.     

催化动力学光度法测定痕量钯

研究了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ).在H3PO4介质溶液中及加热的条件下,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基红褪色的反应具有显著的催化作用,由此建立了催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)的新方法.该催化反应为准一级反应,△A与钯(Ⅱ)浓度呈线性的范围为0.000-0.600μg/mL,检出限为2.48×10-9g/mL,反应的表观活化能为84.12 kJ/mol,反应表观速率常数为1.25×10-4s-1.该方法可用于某些含钯催化剂样品的测定,结果满意.     

催化光度法测定痕量铜—Cu(Ⅱ)—亮绿SF—H_2O_2体系

本文基于在氨性介质中痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化亮绿SF反应的催化作用,提出了催化光度法测定痕量铜的新方法,其检出限为1.9×10~(-10)g/ml,线性范围为3.16×10~(-10)～1.15×10~(-8)g/ml。同时,测定了催化反应与非催化反应的表观活化能,研究了共存离子对测定的影响。方法用于铝合金和环境水样分析,获得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.     

钨酸盐-碱性染料-聚乙烯醇高灵敏光度法测定痕量锡的综合研究

报告一类光度法测定纳克量锡的新方法.在聚乙烯醇(PVA)存在下,锡(Ⅳ)与钨酸盐可分别和碱性染料罗丹明B(RB),丁基罗丹明B(BRB),耐尔蓝(NB)反应,形成离子缔合物,缔合物的最大吸收分别位于580nm(RB),565nm(BRB)和580nm(NB),表观摩尔吸光系数ε值分别为3.23×107L·mol-1·cm-1(RB),2.54×107L·mol-1·cm-1(BRB)和2.95×107L·mol-1·cm-1(NB).服从比耳定律的范围分别在0.4～2.0μg·L-1(RB),0～2.4μg·L-1(BRB)和0～2.0μg·L-1(NB),检出限(3σ)分别为0.031μg·L-1(RB,n=12),0.073μg·L-1(BRB,n=11)和0.083μg·L-1(NB,n=11).离子缔合物至少稳定72～240h.考查了40多种共存离子的影响,确立了测定痕量锡的酸度条件等.研究了缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构.方法均已用于某些合金钢和锌合金中痕量锡的测定,结果满意     

催化光度法测定痕量锌

基于pH=5.95弱酸性条件下,十二烷基苯磺酸钠对Zn2+催化亚甲基蓝和溴化钾褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量锌的表面活性剂增敏催化动力学光度法.同时研究了该方法的动力学条件.本方法的测定范围为4.0～18.0ng/25mL;检出限为4.0×10-12g/mL,ε668=3.6×i07L·mol-1·cm-1.该催化反应属一级反应,活化能E为14.25KJ/mol,速率常数为1.92×10-4/s.用于奶粉和人发中锌的测定,结果满意.     

超声波下酸化碘酸钾和亚硫酸钠反应的反应速率研究

分别测定在有超声波作用和在无超声波作用条件下 ,酸化碘酸钾 (KIO3 )和亚硫酸钠 (Na2 SO3 )反应的反应速率方程式及活化能 ,从而研究该反应的机理以及超声波在该反应中的作用 ,并确定反应的最佳条件。实验得出 ,超声波对该反应有一定的促进作用 ,但是这种促进作用只提高反应的速率常数和降低反应的活化能 ,并没有改变反应机理。在超声波功率为 30 0W时 ,反应的速率方程表示式为 :v =k·c1 0 9(KIO3 ) ·c1 0 0 (Na2 SO3 )·c1 0 8(H+ ) ,其中 :k =95 0 (mol-1·L) 2 ·s-1,活化能为 17 35kJ·mol-1。实验还得出 ,在温度为2 98K时 ,当KIO3 与Na2 SO3 的初始浓度比为 2∶5 ,H+ 的初始浓度为 0 0 4 2 8mol·L-1,超声功率为 30 0W时 ,反应速率为最快 ,即v =4 31× 10 -4mol·L-1·s-1)。     

偶氮胂K催化动力学光度法测定痕量铜

利用催化动力学光度法测定痕量铜多采用催化氧化动力学光度法和阻抑动力学光度法。笔者利用较少见的还原反应进行痕量铜的测定。研究发现在pH =5 .4的HAc -NaAc缓冲介质中 ,活化剂α ,α’ -联吡啶存在下 ,痕量铜 (II)能强烈地催化抗坏血酸还原偶氮胂K的反应。通过系统地研究反应的最优化实验条件 ,建立了利用还原法催化动力学光度法测定痕量铜 (II)的新方法 ,并计算了反应的活化能和反应速率常数。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,是目前测定铜的最灵敏的方法之一。方法的检出限为 5 .4 1× 10 -10 g·L-1,检测范围为 0～ 0 .35 μg铜 (II) / 2 5mL。可用于自来水及食品中的痕量铜 (II)的测定。     

催化H2O2氧化伊红Y褪色光度法测定痕量铋（Ⅲ）

在pH=4.34及加热条件下,基于Bi(Ⅲ)对过氧化氢氧化伊红Y的褪色反应的催化作用,首次提出过氧化氢氧化伊红Y测定痕量铋(Ⅲ)的催化光度法.所提方法灵敏度高,表观摩尔吸光系数ε514.8=3.6×108L·mol-1·cm-1检出限为2.0×10-14g/mL;工作曲线的回归方程△A=-0.0013+1.7625CB13-(μg/L);相关系数r=0.9995.本方法简便、快捷,成功地用于人发样和水样中痕量铋(Ⅲ)的测定,同时也讨论了催化褪色反应机理.     

高碘酸钾-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铱

在HCl介质和90℃加热条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀绿褪色反应有显著的催化作用,探讨了该催化反应的最佳优化条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化体系和催化体系的吸光度差值△A与铱(Ⅳ)的质量浓度在0.0-2.5μg·(25 mL)-1范围内呈线性关系,其检出限为7.63×10-10g·mL-1.测定了催化反应的动力学参数,该反应为准一级反应,反应的表观活化能为107.88 kJ·mol-1,在90℃下表观速率常数为7.45×10-4 s-1.该方法简便快捷,灵敏度高,选择性好,用于分子筛催化剂和活性碳样品中铱的含量测定,其回收率在99.0%-108%之间,符合痕量分析的要求.     

Fe~(2+)-Fe(CN)_6~(4-)-鲁米诺体系化学发光反应研究

发现了 Fe~(3+)-Fe(CN)~(4-)_6—鲁米诺化学发光体系,建立了测定痕量铁的化学发光新方法.方法的检出限是5×10~(-10)g·mL~(-1)Fe~(3+),校正曲线的线性范围是2×10~(-9)～5×10~(-7)g·mL~(-1)Fe~(3+),相对标准偏差小于5%.此方法已用于化学试剂中痕量铁的测定.     

番红花红催化光度法测定痕量铁的研究

为了快速对自来水 ,井水进行痕量铁的检测 ,利用在稀硫酸介质中 ,痕量Fe(III)对过氧化氢氧化番红花红的反应有强烈的催化作用 ,据此建立了新的催化光度法测定铁的新方法。方法的检出限为 8.5× 10 - 2 μg·mL- 1,线性范围为 0～ 1.4 μg·mL- 1Fe(III)。