溴酚红光度法测定微量阳离子表面活性剂

在聚乙烯醇存在的 pH值为 5.5左右的溶液中 ,溴酚红与阳离子表面活性剂形成离子缔合物 ,溶液由红棕色变为蓝紫色 ,可以用于水相直接测定阳离子表面活性剂 .最大吸收波长 590nm ,摩尔吸光系数分别为 3.9× 10 3L·mol- 1·cm- 1(溴化十六烷基三甲基铵 )、4 .0× 10 3L·mol·cm- 1(溴化十六烷基吡啶 ) ,方法简便、快速 ,用于合成水样中微量阳离子表面活性剂测定 ,结果满意 .     

非等温法研究EOCN/DDS体系的固化反应动力学

针对邻甲酚醛环氧树脂(EOCN)与固化剂二氨基二苯砜(DDS)的固化过程,采用差示扫描量热仪(DSC)测试了4组线性升温数据,利用Kissinger和Crane两种动力学方法建立了EOCN/DDS固化体系的n级动力学方程;利用Vyazovkin方法建立了非模型动力学,得到了固化反应的活化能,并预测了该体系不同温度下转化率(α)与时间(t)的关系曲线。对比分析了非模型动力学与n级模型动力学在预测EOCN/DDS固化体系固化行为的特点。结果表明,非模型动力学能够避免模型及模型参数选择不当造成的误差,准确预测环氧树脂的固化行为,为该体系固化条件的选择提供了理论指导。     

聚酰胺酰亚胺的合成及改性环氧树脂体系研究(Ⅱ)TDE-85/DDS和TDE-85/PAI/DDS体系固化行为及其动力学

采用DSC,TBA.FTIR等手段,研究了TDE-85/DDS(4,5-环氧环己烷1,2-二甲酸二缩水甘油酯/二氨基二苯基砜)和TDE-85/PAI/DDS体系的固化行为及其动力学。发现在TDE—85/DDS体系的固化反应行为与TDE—85/m-PDA体系有很大差别,前者由于固化反应起始温度大于107℃,使TDE-85中所含的两种不同结构的环氧基——脂环族环氧基和缩水甘油酯环氧基均能同DDS发生固化反应,它们参加固化反应的起始温度没有明显的差别,固化过程是按一次完成,当TDE—85/DDS体系中加入PAI后,固化反应的活化能稍有提高,放热量有所下降,但对固化过程的规律无明显影响,根据TBA和DSC研究得出的有关数据,确立了该体系的固化制度,并用Arrhenius方程求得TDE-85/DDS体系在凝胶点前的表观活化能为43.9kJ/mol。     

聚酰胺酸改性环氧树脂耐热性的研究

用4, 4′-二氨基二苯基砜(DDS)做固化剂,采用聚酰胺酸(PAA)对环氧树脂(EP)进行改性,研究了PAA用量、固化剂用量和反应时间对环氧树脂耐热性的影响,采用TG测定不同配比、预反应时间及不同固化温度下改性EP的耐热性,利用SEM对最佳配比固化后样品的表面和断面形貌进行了分析.结果表明,改性树脂最佳固化工艺条件为:120 ℃,1 h→150 ℃,1 h→170 ℃,2 h→200 ℃,2 h→250 ℃,2 h;改性树脂配比为mEP∶mPAA∶mDDS=1∶0.75∶0.08;预反应时间3 h,改性EP的热分解温度为411 ℃,比未改姓EP提高了近80 ℃以上;EP/PAA/DDS固化后样品无明显的两相结构,树脂的相容性较好.     

间氨基苯酚三官能团环氧树脂固化动力学及性能研究

利用非等温DSC法和等温DSC法研究了基于间氨基苯酚的三官能团环氧树脂AFG-90MH和4,4’-二氨基二苯砜(DDS)体系的固化动力学,并与对氨基酚环氧树脂AFG-90/DDS体系进行对比分析.通过模型拟合法(Ozawa法与Kissinger法)和非模型拟合法确定了其固化动力学参数.通过万能力学性能试验机测定了AFG-90MH/DDS和AFG-90/DDS浇注体的力学性能.结果表明,AFG-90MH/DDS体系拉伸强度与AFG-90/DDS体系相当,而拉伸模量,弯曲强度和弯曲模量,冲击强度明显优于AFG-90体系,说明该材料具有高强,高模,高韧的特性.     

高纯度液体环氧树脂的结构表征及固化动力学

采用柱分离法对液态双酚A环氧树脂E51进行分离，得到分子量为340的单组分环氧树脂，并对其进行了IR、NMR和ESI-MS表征。研究了E51环氧树脂及单组分环氧树脂与DDS的固化反应动力学，采用DSC测定了E51环氧树脂和单组分环氧树脂与DDS固化体系的固化反应表观活化能，分别为134.85和152.15kJ/mol。通过对2种体系固化产物的T_g分析，结果表明E51/DDS固化产物的T_g比单组分环氧树脂/DDS固化产物的T_g低约10℃，分别为202.2和212.4℃。     

基于FPGA的直接数字频率合成器的设计

为了实现幅值和频率在一定范围连续可调,频率步进达到1Hz以下信号发生器的设计.采用直接数字频率合成技术(DDS),介绍根据直接数字频率合成技术组成及原理,给出了基于可编程逻辑器件FPGA及相应EDA软件QuartusⅡ实现DDS的具体设计方案及编程实现方法.通过改变设计参数可以调节所产生波形频率和幅度;通过改变ROM查找表中波形数据可以产生任意波形.利用FPGA器件设计DDS,大大简化了电路设计过程,缩短了调试时间,并为修改、添加DDS的功能提供了方便.     

聚吡咯膜修饰电极的制备与应用

采用电化学方法制得聚吡咯(PPy)膜修饰电极,经不同的化学方法处理,此类电极对溴(Br-)离子具有选择性效应,分别研究了溴(Br-)离子的掺杂效应及电极的电化学行为.     

季铵盐类植物生长抑制剂的合成及生物效应试验

本文研究合成四个结构有关的季铵盐:氯化2-氯乙基三甲铵(CCC),氯化2-羟乙基三甲铵(HCC),氯化1,2-二氯乙基三甲铵(DCC)和氯化苄基三甲铵(BTC),并探讨在常压下进行合成的反应条件.用这四个植物生长抑制剂和溴化异丁基三甲铵(ITB),溴化2-溴乙基三甲铵(BTB),在10~(-3)M到10~(-1)M浓度范围内,对小麦芽鞘及花生幼苗进行生物效应试验的研究,发现CCC有很好的抑制效果,而ITB和BTB亦有一定的延缓生长效应.     

P-联三苯直接溴化产物的分离提纯及有关问题的探讨

本文主要研究P—联三苯直接溴化产物的分离与提纯。将直接溴化产物用石油醚(沸程为60～90℃)萃取,得到P—联三苯和4—溴—P—联三苯混合物。该混合物采用络合色谱薄层分离方法,即用国产硅胶GF_(254)制成的GF_(254)—AgNo_3版,以石油醚(沸程为60～90℃)为展开剂,在国产LBC—1型旋转薄层分析仪上进行分离,得到较好的效果。从分离结果对产物进行了定量分析。并根据络合薄层色谱中测得的R_f值推断溴在4—溴—P—联三苯的取代效应是吸电子的。从分析结果探讨了4—溴—P—联三苯中溴原子对P—联三苯环中4″位活性的影响。初步结论是:在室温下,溴在P—联三苯中,诱导效应大于共轭效应,具有致钝作用,类似于溴在溴苯中对苯环活性的影响。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的溶出度

利用高效液相色谱法建立了测定氟康唑胶囊溶出度的方法.采用vp-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)色谱柱,流动相为pH7.0的磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比55∶45),流速1.0 mL/min,检测波长为261 nm,进样体积10μL,柱温为室温.氟康唑在0.02~1.00 g/L内,峰面积和质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),最低检出限为10 ng,方法精密度RSD为0.28%(n=6),平均回收率为99.08%(n=9).该方法准确,简单,灵敏,可用于该制剂溶出度的测定.     

司他夫定的合成

报道了以四乙酰核糖和胸腺嘧啶为起始原料，经中间体5－甲基尿苷的抗艾滋病药物司他夫定的合成工艺。四乙酰核糖与三甲硅保护的胸腺嘧啶缩合、醇解得到中间体5－甲基尿苷（4），5－甲基尿苷甲磺酰化、环化、溴代后得到2'－溴－3'－甲磺酸酯（7），再经还原消除，去保护得到最终产物司他夫定（9）。总收率46．4％。     

光对黄化玉米叶片PEP羧化酶活性和特性的调节

以玉米为材料，研究了光对其ＰＥＰ羧化酶活性和特定的调节．发现绿苗远比黄化苗中ＰＥＰ羧化酶活性高，光处理后黄化苗中ＰＥＰ羧化酶活性明显增高，这种增高能被环已酰亚胺所抑制，表明是酶蛋白合成致使酶活性增高的过程。绿苗和黄化苗ＰＥＰ羧化酶在Ｋｍ（ＰＥＰ）、Ｋｍ（Ｇ－６－Ｐ）、Ｖｍａｘ和Ｈｉｌｌ系数等动力学常数上存在差异；前者Ｋｍ（ＰＥＰ）、Ｋｍ（Ｇ－６－Ｐ）和Ｖｍａｘ比后者对应的三个动力学常数大，但Ｈｉｌｌ系数比后者小，说明绿苗和黄化营中的ＰＥＰ羧化酶不完全为同一种酶，而是互为同工酶．黄化苗经照光处理后，其ＰＥＰ羧化酶的动力学常数与绿苗．ＰＥＰ羧化酶的动力学常数趋于相同．这进一步证实光诱导黄化苗中合成了ＰＥＰ羧化酶。     

微电解—微生物法组合工艺处理含铬电镀废水

针对单一生物法净化含铬电镀废水存在着效率低、处理成本高的问题，采用一种新的组合工艺—微电解—生物法来处理含铬电镀废水．在实验过程中，重金属离子通过微电解法去除90％以上，剩余部分被后续工艺的微生物功能菌去除．实验结果表明：Cr^6 含量为50mg／L，Cu^2 含量为15mg／L，Ni^2 含量为10mg／L的废水经处理后，重金属离子的净化率达99．9％，且无二次污染．     

不同配合饲料对南方鲇幼鱼鱼体组成的影响

采用６种营养组分含量不同的配合饲料对南方鲇（Ｓｉｌｕｒｕｓｍｅｒｉｄｉｏｎａｌｉｓ）幼鱼进行了６周（４３ｄ）的摄食—生长实验,测定并比较了实验前后的鱼体组成,分析了饲料组成对鱼体组成的影响．结果发现：鱼体蛋白质含量与饲料蛋白质含量呈显著正相关,直线回归方程为：Ｙ＝５８０６＋０１１Ｘ（Ｒ＝０７５,Ｐ＜００１）;鱼体脂肪含量与饲料的比能值呈显著负相关,直线回归方程为：Ｙ＝５６３４－１６３Ｘ（Ｒ＝－０６１,Ｐ＜００１）;鱼体灰分含量与饲料脂肪含量（Ｘ１）和饲料的蛋白质与碳水化合物的比值（Ｘ２）显著相关,多元回归方程为：Ｙ＝１５６２－０５４Ｘ１＋０５０Ｘ２（Ｒ＝０６５,Ｐ＜００１）;鱼体的蛋白质与能量的比值和饲料的蛋白质与碳水化合物的比值显著正相关,直线回归方程为：Ｙ＝２６１４＋０３９Ｘ（Ｒ＝０６２,Ｐ＜００１）;鱼体水分含量和比能值分别与饲料的组成均没有显著的相关性     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

阿达帕林的合成

以对溴苯酚和金刚烷醇为原料,在硫酸和冰醋酸催化下,制得2-(1-金刚烷基)-4-溴苯酚(4);化合物(4)用硫酸二甲酯甲基化得2-(1-金刚烷基)-4-溴苯甲醚(5);化合物(5)的格氏化物和6-溴-2-萘甲酸甲酯作用,制得6-[3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基]-2-萘甲酸甲酯(7);化合物(7)在氢氧化锂作用下皂化水解,得到阿达帕林(1).4步反应总收率为71.1%.     

铝对大豆质膜透性和POD、CAT活性的影响

利用土培方式,研究了铝对9703、浙春2号和浙春3号大豆叶片的质膜透性、MDA(丙二醛)含量及POD(过氧化物酶)和CAT(过氧化氢酶)活性的影响.结果表明,在铝胁迫下,大豆叶片的质膜透性增大,MDA含量增加,CAT、POD的活性在813.5 mg/kg 铝处理时上升,而在较高浓度铝处理时下降.     

壳聚糖固定化技术及吸附性能的研究

采用海藻酸钠、聚乙烯醇、明胶作为载体,对壳聚糖的固定化条件进行了研究,并以制成的固定化壳聚糖吸附水中Cu2+和Cr6+。结果表明:分别用2%(质量分数,下同)的海藻酸钠、(1%的聚乙烯醇+1%的海藻酸钠)、(1%的明胶+1%的海藻酸钠)固定壳聚糖,成球性及机械性能理想。比较了壳聚糖质量、pH值、吸附时间对吸附效果的影响:0.20 g壳聚糖与(1%的聚乙烯醇+1%的海藻酸钠)载体混合,溶液pH值为6.5,吸附时间为8 h,Cu2+去除率达99.89%;0.15 g壳聚糖与(1%的聚乙烯醇+1%的海藻酸钠)载体混合,溶液pH值为4.5,吸附时间为10 h,Cr6+去除率达98.64%。     

雪莲果的组织培养

为了得到长势一致的雪莲果幼苗,采用组织培养的方法进行快速繁殖.结果表明:培养基MS+2,4-D(2.0mg/L)+NAA(1.0mg/L)适合愈伤组织的诱导;培养基MS+BA(2.0mg/L)+N从(0.20mg/L)适合芽的诱导;培养基1/2MS+NAA(1.0mg/L)+IBA(0.5mg/L)适合再生植株生根.田园土:粗沙:腐殖土=1:1:1对组培苗的生长最有利.