SPME-GC-MS法测定海水中PEs及与赤潮关系

报道了应用ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ法测定海水中的邻苯二甲酸酯（ＰＥｓ）及其与赤潮的关系,详细研究了萃取头性质、萃取平衡时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度等条件对萃取效率的影响,该方法简便、快速、灵敏度高,不使用有毒有机溶剂,检测限为０．００５μｇ／Ｌ,ＲＳＤ介于４．３％～７．５％,回收率范围为８８．０％～９５．３％,该方法应用于海水样品的测定发现,赤潮海水中ＰＥｓ的浓度是非赤潮海水的４～１０倍,Ｐ     

中性磷类萃取剂从卤水中萃取锂的研究

为回收卤水中的金属锂 ,在 Fe Cl3存在的条件下 ,通过实验研究中性磷类萃取剂萃取锂的效果 ,并研究萃取时间、温度、萃取剂浓度、金属盐 (Mg2 ,Na ,K )浓度、酸度对TBP-煤油体系从高镁锂比的模拟卤水中萃取锂的影响规律。在实验中向高镁锂比的模拟卤水中添加 Fe Cl3,比较了中性磷类萃取剂 TBP、 DBBP和 TOPO萃取锂的效果 ,结果表明 TBP对锂有非常显著的萃取效果 ,而 DBBP和 TOPO的萃取能力则很弱。 TBP-煤油体系萃取锂时较优的萃取条件为 :萃取时间约为 2 0 min,温度为 2 0～ 2 5℃ ,[Fe3 ]/[L i ]为 1.5～ 2 .0 ,TBP体积分数为 5 0 %～ 70 % ,Mg Cl2 浓度大于 3m ol/ L ,p H值约为 2 ,在萃取锂之前应先将钠盐和钾盐分离析出。     

活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中壬基酚

利用自制的活性炭萃取纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)对海水中的壬基酚进行了检测分析,同时对实验影响因素如萃取方式、解析时间、解析温度、萃取温度、萃取时间、离子强度以及pH进行了研究.实验结果表明,得到最佳萃取条件为:在70 ℃下,加NaCl到5%,调节pH到6,萃取20 min,且该方法的线性范围在1～100 μg/L,检出限在0.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)在10%以下,且在实际海水体系中测得加标回收率为101.2%,可以满足实际海水样品测定的需要.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45)正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡.     

还原紫外分光光度法测定水中NO-3

基于NO-3 在酸性介质中被锌粉还原后 ,溶液紫外吸收光谱将发生显著变化的原理 ,建立了测定水中NO-3浓度的还原紫外分光光度法。该方法采用的波长为 2 0 2 .0nm ,水样的 pH值控制为 7,以试样还原前后在该条件下的吸光度变化值ΔA对NO-3 溶液的浓度进行标定。还原紫外分光光度法测定NO-3 浓度的线性范围为 0～ 8.5mg/L ,最低检出限为 0 .0 2mg/L ,且F-、Cl-以及HCO-3 等常见离子对测定不产生干扰。地下水、自来水、雪水以及湖水等实际水样的测定结果及加标回收实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 2 .5 % ,加标回收率在 96 .3%～10 3.1% ,相对于标准方法 (紫外分光光度法 )的偏差为 - 4 .0 %～ 4 .0 %。该方法的精密度、准确度和灵敏度均较高 ,且操作简便 ,适用于饮用水以及污染较轻的湖水和地下水中NO-3 含量的测定。     

长江口至嵊泗列岛附近海域浮游植物与赤潮的监测研究

嵊泗列岛位于长江口外,其附近海域是长江口外赤潮的多发区域,我们在其赤潮多发时期的6～8月进行四期监测,结果表明:嵊泗列岛附近海域6～8月海水多处于富营养化状态,浮游植物密度极高,主要优势种夜光藻等均为赤潮种类,极易引发赤潮.海水中的活性磷酸盐含量对限制浮游植物的大量繁殖可能起着较为重要的作用.在监测期间现场还监测到一次中缢虫赤潮的发生.     

2009-2011年渤海湾赤潮监控区营养盐概况分析

根据2009--2011年的5—10月在渤海湾赤潮监控区6个监测站点进行的连续监测结果,分析、探讨渤海湾赤潮监控区营养盐的变化特征及富营养化概况．结果表明：近3年来,渤海湾赤潮监控区海域受到了无机氮和活性磷酸盐的污染,水体处于严重的富营养化状态,且无机氮的污染程度明显高于活性磷酸盐;从空间分布上看,渤海湾赤潮监控区海域活性磷酸盐的空间变异系数在0．14～0．39之间,高于其他项目的空间变异系数,说明活性磷酸盐在空间分布上的差异明显大于无机氮和硅酸盐;在时间分布上,表层海水营养盐质量浓度存在明显的月变化特征,出现先增高后降低的趋势,在8月份其质量浓度达到最高值;从营养盐的结构特征上看,NO3--N占无机氮质量浓度的57％～70％,是该海域无机氮的主要存在形式;从赤潮监控区的富营养化等级划分来看,赤潮监控区由2009--2010年的磷限制状态转为2011年的富营养化状态．     

铜镍电镀退镀废液资源化处理工艺研究

针对深圳市工业废物处理站铜镍退镀废液 ,确定了溶剂萃取法分离提取铜、沉淀分离法回收镍的工艺路线 .探讨了采用 P5 0 7煤油体系萃取分离硝酸介质中的铜和镍及用硫酸反萃铜的条件 ,确定了最佳工艺参数 .结果表明 ,在最佳萃取工艺条件 :料液浓度 Cu1 5～ 2 0 mg/ml,Ni8～ 1 0 mg/ml,料液 p H为 1～ 2 ,萃取剂浓度 3 5 %(V/V) ,皂化度 6 0 %,相比为 1 :1 ,振荡时间 2 min,温度 2 0～ 2 5℃ ,铜的一级萃取率达 90 %以上 ,铜镍分离系数为 75 ,经过三级逆流萃取废液中的铜镍已达到完全分离 ;以 Na OH作沉淀剂 ,溶液的 p H为 1 0～ 1 1 ,镍的回收率达 99.9%.退镀液中铜镍萃取分离的扩大实验结果表明 ,铜镍可完全有效地分离回收 ,排放液达工业废水排放标准要求 .     

微萃取超高效液相色谱检测磺胺类药物的研究

探究了三相中空纤维膜微萃取-超高效液相色谱(HF-LPME-UHPLC)方法,用于测定鸡肉中6种磺胺类药物残留.设计了三相中空纤维膜微萃取系统,优化HF-LPME最佳萃取条件:正辛醇作为萃取剂,接收相中NaOH的浓度为0.2 mol/L,给出相样品溶液中盐酸浓度为1.0 mmol/L, Na_2SO_4浓度为375 g/L,萃取温度为30℃,搅拌速度为300 r/min,萃取时间为4 h. 6种磺胺类药物经萃取后进行色谱分析,在6 min内达到了基线分离,线性关系良好,R~2均大于0.998 9,富集倍数为188～950倍,检出限为0.03～0.1ng/mL(S/N=3).加标浓度为50μg/kg的鸡肉组织样品的加标回收率为85.2%～95.6%,相对标准偏差为3.13%～4.33%(n=5).表明本方法灵敏度高、重复性好,可用于鸡肉中磺胺类抗生素的检测.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1 000 μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间(S/N=10,1 000倍浓缩).以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%(n＝4),方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

邻苯二甲酸酯对海洋藻类的致毒效应

采用评价化学药品对藻类毒性的标准方法，对邻苯二甲酸醋与海洋藻类的相互影响进行探讨．通过对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙醋(DEP)、邻苯二甲酸二丁醋(DBP)海洋藻类的致毒试验，分别得出此3种物质对三角褐指藻、盐藻、等边金藻、中肋骨条藻48h、96h的半致死浓度，探讨了上述几种海洋藻类对DMP、DEP、DBP的忍受限度．     

土壤对酞酸酯类化合物(PAES)的吸附作用

报道了草甸黑土中5种酞酸酯类化合物的吸附作用．吸附试验结果表明土壤对PAES吸附为线性吸附，吸附系数（Koc）随着PAE的溶解度增加而减少，淋溶试验结果表明5种PAE的淋溶性质各不相同，DMP、DEHP、DOP仅在0～15cm土层检出，表现出较低的淋溶性，而DEP、DBP则表现出较强的淋溶性．     

城市生活垃圾中邻苯二甲酸酯的源分布特征

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和氢火焰气相色谱(GC-FID)方法分析了城市生活垃圾各物理组成中6种优先控制邻苯二甲酸酯(PAEs)的源分布状况.结果表明,PAEs在生活垃圾各组成中出现的频率顺序为:邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)>邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)>邻苯二甲酸二甲酯(DMP)>邻苯二甲酸二乙酯(DEP)>邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)>邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP);并且DEHP和DBP在垃圾中的总含量最高.就垃圾物理湿基组成而言,塑料是垃圾中DEHP的重要贡献者(4.80~96.88μg.g-1).而布类和纸类中的DBP和DEHP含量均较高,其干基样品含量范围接近于塑料样品.厨余、果类和竹木中PAEs的种类最为丰富,而渣石和玻璃样品中的PAEs含量则较少.     

邻苯二甲酸酯类增塑剂降解研究进展

邻苯二甲酸酯(PAEs)被广泛用于增塑剂行业。近年的研究表明邻苯二甲酸酯具有环境激素的作用,由此引起的环境问题得到世界的普遍关注。在概括介绍邻苯二甲酸酯类增塑剂的种类、结构以及其对环境和人类的危害的基础上,论述了近年来在邻苯二甲酸酯类化合物的降解方面所取得的最新进展,重点讨论并比较了邻苯二甲酸酯的光解和生物降解,指出了目前邻苯二甲酸酯光解和生物降解研究的局限及今后的发展方向。     

水环境中邻苯二甲酸酯去除研究进展

 近年来,邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质被广泛应用到增塑剂、个人护理品中,并成为环境中常见的污染物之一,因其具有拟/抗雌激素活性、拟/抗雄激素活性、拟/抗甲状腺激素活性等内分泌干扰特性而受到广泛关注.本文在概述环境中PAEs污染现状的基础上,总结了水环境中PAEs的最新去除方法,重点介绍了高级氧化法对PAEs的去除及在处理过程中其内分泌干扰效应的变化,在此基础上对未来水环境中PAEs处理的重要发展方向进行展望.     

GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系...     

邻苯二甲酸酯对斑马鱼胚胎发育的联合毒性

通过48 h单一毒性试验和正交试验,研究了邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类化合物暴露对斑马鱼胚胎发育的毒性效应。结果表明:这些化合物对斑马鱼胚胎发育有明显的抑制作用,可以造成胚胎发育畸形甚至死亡,具有特定最敏感的毒理学终点;4种邻苯二甲酸酯(PAEs)单独作用时毒性大小顺序依次为DBPDEHPDEPDMP;在4种PAEs对斑马鱼胚胎发育的混合暴露正交试验中,DBP和DEHP存在交互作用,对其致死毒性和发育毒性影响最大;DBP虽然对斑马鱼胚胎的致死毒性和发育毒性影响不明显,但DBP可导致胚胎发育的严重畸形。     

佛山东部地下水酞酸酯分布特征及其成因探讨

 为了解佛山东部地下水中酞酸酯(PAEs)的分布情况,于2005-2007年在该地区采集了69组地下水样和12组地表水样,用气相色谱 质谱联用技术进行测试。结果显示：地下水PAEs的检出率为59.4%,地下水∑PAEs（6种PAEs的总和）的浓度在未检出～7.6μg/L之间。6种PAEs中仅邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)两种有检出,无PAEs超标。地下水PAEs主要分布于研究区的中心区,部分出现于南部,北部未见PAEs检出;地下水PAEs的检出以单种检出为主。地表水和地下水中均以检出DnBP和DEHP这两种PAEs为主,地表水检出PAEs的含量明显高于地下水中PAEs的含量。环境中废弃的塑料制品所释放的PAEs以及含PAEs地表废水的下渗均为该地区地下水PAEs的重要来源。影响该地区地下水PAEs含量的因素有PAEs的使用总量、各种PAEs的物理化学性质、地下水中的微生物及其生存环境以及土地利用状况等。     

索氏提取-高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

建立了索氏提取-高效液相色谱法分析4种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际底泥样品进行了测定。4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.997,检出限为0.003~0.005μg/g,相对标准偏差为0.63%~2.18%,加标回收率为85.0%~103.5%,准确有效。     

3种脂溶性溶剂对PVC膜中邻苯二甲酸酯类增塑剂溶出量的测定

本实验采用高效液相色谱测定碗装方便面内膜在水溶性食品模拟液中PEAS类增塑剂DEP（邻苯二甲酸二乙酯）,DBP（邻苯二甲酸二丁酯）,DOP（邻笨二甲酸二辛酯）的迁移量。样品先经过脂溶性溶剂（牛奶、植物油、畀辛烷）的浸泡,再经过不同步骤的处理后,以甲醇和水为流动相1mL／min的流速下,采用SB-C18柱,高效液相色谱分析测定。结果表明,该方法回收率为80．0％-108．0％,相对标准偏差小于7．18。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好。