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相似文献
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1.
从易得的原料出发,采用合理的步骤,合成出2种新型品成色剂3-苯基-6-甲基1H-吡唑并[5,1-C][1,2,4]三唑(Ⅱ)和3-十五烷基-6-甲基-1H-吡唑并[5,1-C][1,2,4]三唑(Ⅳ)。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应,得到预期的7-氯衍生物(7-Cl-Ⅱ)。使Ⅳ和7-Cl-Ⅱ分别与CD-2反应制得相应的品染料,通过测定吸收光谱,表明光谱曲线接近理想吸收。  相似文献   

2.
四甲基环戊二烯与五羰基铁在二甲苯中加热回流6h,即生成标题化合物1,1与碘在氯仿中反应生成Fe-Fe键断裂的铁碘化物(C5HMe4)Fe(CO)2I2,1与氯化汞反应生成Fe-Fe键断裂的铁氯汞化物(C5HMe4)Fe(CO)2HgCl3和铁氯化物(C4HMe4)Fe(CO)2Cl4.1与氯化亚锡反应仅分离到铁氯化物4.以元素分析,IR和1HNMR谱表征了化合物1~4的结构.  相似文献   

3.
四甲基环戊二烯与五羰湛铁在二甲苯中加热回流6h,即生成标题化合物1,1与碘在氯仿中反应生成Fe-Fe键断裂在铁碘化物(C5HMe4)Fe(CO)2I,2,1与氯化汞反应生成Fe-Fe键断裂的铁氯汞化物(C5HMe4)Fe(CO)2HgCl3和铁氯化物(C5HMe4)Fe(CO)2Cl4.1与氯化亚锡反应仅分离到铁氯化物4.以元素分析,IR和HNMR谱表征化合物1~4的结构。  相似文献   

4.
异核双金属配合物的合成及催化性能的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文合成了一种新型的金属有机双齿配体,并借助于金属配体中桥配体的桥联作用,合成了与Cd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)卤化物所形成的双金属配合物,对其结构进行了表征,研究了此类化合物对于CO2与环氧乙烷反应制备碳酸乙烯酯反应的催化性能,讨论了反应条件的影响.实验结果表明:(1)在相同的反应条件下,就配合物的催化活性而言:Fe(CO)3L2-(HgI2)2>HgI2>Fe(CO)3L2-(HgCl2)2>Fg(CO)3L2>Fg(CO)3L2-CdCl2(L=PhMePpy).(2)对于同一种化合物,反应条件的影响规律是:高温高压有利于催化反应.  相似文献   

5.
用1,4-二钠-1,1,4,4-四苯基丁烷在乙醚中分别与四氢呋喃(THF)和1,2-二乙氧基乙烷(DEE)反应,合成了两个未见报道的、对空气和湿气极为敏感的1,4-二钠-1,1,4,4-四苯基丁烷加合物(C6H5)2CNaCH2CH2CNa(C6H5)2·nL(L=THF.n=8;L=DEE,n=6)加合物均经元素分析、红外光谱、质谱及氢核磁共振谱鉴定.  相似文献   

6.
用无水稀水氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁反应,合成了稀土2-甲基稀丙基化合物(C4H7)2LnCl5Mg2(THF)4(Ln=Ce,Pr,Nd和Sm;式中THF为四氢呋喃)。该化合物与茚作用,获得了对空气与湿气敏感的含茚基多核稀土2-甲基烯丙基配合物。经元素分析、红外光谱、质谱及摩尔电导的测定,该化合物的组成为(C9H7)3(C4H7)Ln2Cl8Mg3(TMED)3(式中TMED为四甲基乙二胺)。  相似文献   

7.
3-甲基-4-硝基吡啶-1-氧(POM)与3,5-二硝基苯甲酸(3,5-DNBA)的复合型晶体从乙醇与丙酮的混合溶液中培养获得,其组成为1:1,己被元素分析和x射线衍射实验所证实;其熔点由DSC热分析测得,为122.6℃。该晶体化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,单胞参数为:a=0.9553(2)nm,b=0.5775(4)nm,c=2.7962(4)nm,β=99.03(1)°,v=1.524(1)nm3,z=4,Dc=1.60g/cm3,λ(Mokα)=0.071073nm,μ=1.29cm-1,F(000)=752,最终R=0.051,Rw=0.165[w=1/σ2(F)],其中1802个可观察衍射点参与结构计算,复合型分子中存在一个氢键。  相似文献   

8.
用循环氧化法研究了Fe-28Al-5Cr-0.1Zr(at%)和Fe-28Al-5Cr-0.5Nb(at%)金属间化合物的高温氧化行为.结果表明,含Zr的Fe3(Al,Cr)金属间化合物在800℃、1000℃、500h循环氧化后形成一个独特的晶须状氧化物层,微量Zr能增加氧化物层与基体金属的粘附性,从而提高了该合金的高温抗氧化性能.而含Nb的Fe3(Al,Cr)金属间化合物在1000℃、350h循环氧化后形成多孔的卷绕状形貌,对Fe3(Al,Cr)金属间化合物的高温抗氧化性没有改善.  相似文献   

9.
以2-甲基烯丙基氯化镁与无水稀土氯化物低温下反应,得到含镁2-甲基烯丙基稀土配合物(Ln(C4H7)2(Mg2Cl5(THF)4).该配合物与环戊二烯或吡咯进行配体取代反应,分别得到两个系列的含环戊二烯基(C5H5)或吡咯基(C4H4N)的异核混配型稀土烯丙基配合物(Ln2(C5H5)3(C4H7)Mg3Cl8(THF)6,Ln2(C4H4N)3(C4H7)Mg3Cl8(THF)6(Ln=Ce,Pr,Nd)).这2个配合物均经元素分析、红外光谱、质谱鉴定及摩尔电导的测定  相似文献   

10.
本文通过对5对meso和dl-2,3-二氰基-2,3-二(p-X-取代苯基)丁二酯二乙醋的(X=OCH3、CH3、H、Cl、NO2)研究发现,meso—异构体的γC=0都高于相应dl-异构体的γC=0而meso异构体的γC-O-C却比相应dl-异构体的低,立体异构体直观地在红外光谱上反映出规律性变化。  相似文献   

11.
研究了四种标题物(1a-1d)在250℃下的热化学行为,发现1a和1b均可发生热解反应给出2-苯基-3H-吲哚-3-酮(2)和2-苯基蚓哚(3),而1C和1d则不发生显著的热解反应.同时还发现,在200℃条件下,2可与3a顺利地发生热加成反应生成1a,同样条件下,2与3b不发生反应.实验结果表明,标题物1a的热解为可逆反应,而2b的热解为不可逆反应,对上述热解反应机理进行了探讨.  相似文献   

12.
用IR和X射线衍射分析研究主体分子(±)-1,1’-双-2-萘酚与客体分子乙酸乙酯形成31包结物晶体.晶体属三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数:a=10.349(5),b=10.973(2),c=22.757(3),α=81.29(1),β=79.04(3),γ=77.32(2)°,V=2459.0(1)3,Dx=1.279g/cm3,F(000)=996,可靠因子R=0.055,Rw=0.056[w=σ(F)].每个不对称单位中由三个主体分子和一个乙酸乙酯分子组成,三个主体分子的六个羟基以分子间氢键相联系,致使晶胞中的两个不对称单位之间形成空腔,两个乙酸乙酯分子通过氢键嵌入此空腔之中  相似文献   

13.
本文报导三苯基膦Co(Ⅰ)和Co(Ⅱ)与特-丁基异腈的反应.依反应物摩比弥不同得到三种不同的配合物:[Co(Ⅰ)L2L'2]Cl(A)、[Co(Ⅱ)L'2]Cl2(B)及[Co(Ⅱ)LL'Cl2]·C6H6(C)(其中L=pph3、L'=t-BUNC).对它们进行了元素分析、红外光谱、1HNMR、差热-热重及快原子轰击质谱(FAB-MS)分析,确定了它们的组成和结构.  相似文献   

14.
手性2-甲基-1,4-丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体,以3-甲基-3-丁烯-1-醇为原料利用改进的不对称硼氢化-氧化反应,成功地合成了(R)-2-甲基-1,4-丁二醇以及其2种手性衍生物:(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基-1-醇和(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基丁醛.用IR及1HNMR进行表征,这3种目标产物的全合成的光学产率均为84.9%.  相似文献   

15.
该文测定了I_3~-在0.01mol·dm(-3)HCl+0.1mol·dm(-3)KI溶液中的消光系数和[Fe(BiPy)3](2+)在0.3mol·dm(-3)NaAc溶液中的消光系数,其实验值与在其它介质中的相同。并研究了消光系数在(T1(3+)+Fe(2+))和(Ti(3+)+I_3~-)两个催化反应体系中的应用。  相似文献   

16.
以α-蒎烯为原料,经环氧化等一系列反应,将α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙醇酯化得到乙酸[α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙基]酯(烷基为Me,Et,n-pr,i-Pr,n-Bu,i-Bu,s-Bu,n-Am,i-Am)共9个新化合物,通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。  相似文献   

17.
将阴离子聚合所得窄分布聚苯乙烯(d<1.1)在无水ZnCl_2催化下以氯甲醚对其进行氯甲基化(C1%<1.5),再用自制无水AlCl_3作催化剂,使氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)发生大分子链间的Friedel-Crafts反应,一步合成主链与支链等长的无规支化聚苯乙烯(ABPS).研究了支化反应条件及支化结构,实验表明,反应条件:T=40~45C、C_(CMpS)=0.1~0,15g·Ml ̄(-1)、C_(cat)=0.05~0.1g·ml ̄(-1)、t>l2h达到良好的支化效果,支化臂数为1~20.  相似文献   

18.
借助DTA研究了NdCl_3-SrCl_2-CaCl_2三元体系相图。发现该体系内有对应于NdCl_3、Sr_3NdCl_9、α_1和α_2的5个液相面,6条二次结晶线,一个三元低共熔点E(47.0%NdCl_3,24.5%SrCl_2;562°C)和三元转熔点P(43.4%NdCl_3,25.3%SrCl_2;587°C).试用极化与反极化概念探讨了含稀土相图、化合物生成及其稳定性变化的规律。  相似文献   

19.
以3,3-二甲基-(1H-1,2,4-三唑)-2-丁酮为配体(L)和不同铜盐反应,合成了六个Cu(Ⅱ)配合物CuL2Cl2、CuL2BT2、CuL3(BF4)2、CuL4(ClO4)2和CuL4SO4·4H2O),通过元素分析、摩尔电导、红外,研究了配合物的组成、结构和性质,并测定了CuL4(ClO4)2的晶体结构。  相似文献   

20.
Pd/Al_2O_3 催化合成2,3,5-三甲基氢醌的连续工艺   总被引:1,自引:1,他引:0  
利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌.考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g(gh)-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃.同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升.  相似文献   

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