化橘红香豆素类的化学成分

采用硅胶、Sephadex LH-20柱层析和制备型HPLC等色谱方法从芸香科柑橘属植物化州柚(Citrus grandis‘Tomentosa’)的干燥未成熟果实中分离得到12个香豆素类化合物,通过波谱数据和理化性质鉴定了它们的结构,分别为6-异丙氧基-7-甲氧基香豆素(1)、5-羟基-8-(3’-甲基-2'-丁烯基)呋喃香豆素(2)、紫花前胡苷(3)、methylcnidioside A(4)、methylpicraquassioside A(5)、cnidioside A(6)、佛手酚(7)、异欧前胡素(8)、6’,7’-二羟基香柠檬素(9)、马尔敏(10)、橙皮内酯(11)和异橙皮内酯(12).化合物1～6为首次从柑橘属植物中分离得到.     

国内期刊亮点

正人肠道产柚苷酶菌株分离、鉴定及其对柚皮苷的转化特性河北农业大学陈静和王秀伶等从健康人肠道微生物菌群中分离能将柚皮苷高效转化为柚皮素的特定细菌菌株。根据16S r DNA序列及相关生理生化特性分析,对所分离的柚皮苷转化菌进行菌种鉴定,并测定转化菌株对底物柚皮苷的转化动态和转化能力。分离得到4株能将柚皮苷转化为柚皮素的细菌     

柚皮苷半合成N-苯亚甲基柚皮素腙及细胞活性

从丰富易得的柚皮苷(Naringin)1出发,通过酸水解得到了柚皮素2.以柚皮素为先导化合物,通过4-位羰基与水合肼作用合成了中间体柚皮素腙3,进而与各种不同类型的醛缩合,合成了14个新型N-苯亚甲基柚皮素腙及类似物(4a~4n).MTT蛋白染色法体外抑制肿瘤增值活性测试显示化合物4c、4d、4h、4j、4n对胃癌细胞SGC-7901有一定的抑制作用.     

黄花补血草的化学成分研究

在对黄花补血草化学成分进行研究的同时注重生物碱成分的提取,从提取物中首次分离得到2个生物碱和1个香豆素.通过核磁共振1HNMR,13CNMR(DEPT)和质谱鉴定为硫酸胆碱、胆碱和6,7–二甲氧基香豆素,同时分离得到2个黄酮和2个甾醇类化合物,分别为槲皮素、柚皮素,β–胡萝卜苷和β–谷甾醇.     

俄色茶的化学成分研究

利用溶剂提取和正、反相色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术对采自藏区的俄色茶(Malus torangoades(Rehd.)Hughes)的化学成分进行了研究.采用核磁共振、质谱等波谱技术鉴定化合物的结构.从俄色茶的乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为:根皮苷(1),根皮素(2),3-羟基根皮苷(3),3-羟基根皮素(4),三叶苷(5),槲皮素(6),槲皮苷(7),异槲皮苷(8),芦丁(9),金丝桃苷(10),香豆酸(11),咖啡酸(12).化合物1~5为二氢查耳酮类化合物,化合物6~10为黄酮类化合物,化合物11和12为酚酸成分.其中化合物3~5和7~12为首次从该植物中分离得到.     

不同采收期江枳壳中柚皮素和橙皮素HPLC含量测定

目的建立HPLC法测定江枳壳药材中柚皮素和橙皮素含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(磷酸调pH值2-3)=29:71为流动相,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长283 nm。结果柚皮素和橙皮素进样量分别在0.065 8~0.658μg和0.021 2~0.212μg范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 8;柚皮素和橙皮素平均回收率(n=6)分别为102.2%和101.7%,其RSD值分别为1.7%和2.3%。江枳壳中柚皮素和橙皮素含量分别在0.09‰~0.35‰和0‰~0.11‰范围内。结论柚皮素和橙皮素的含量随采收期的推迟而降低。本法简便、准确、可靠,可用于枳壳药材中柚皮素和橙皮素的含量测定。     

酶法合成柚皮苷棕榈酸酯的色谱分离及结构鉴定

采用制备高效液相色谱对叔戊醇中固定化脂肪酶Novozym 435催化合成的柚皮苷棕榈酸酯进行分离纯化,利用红外光谱、质谱、核磁共振碳谱对产物进行分析,并对酶催化的区域选择性反应机理进行探讨.确定了适宜的色谱条件:C18色谱柱(21.5 mm×250.0mm,10μm),流动相为甲醇,流速为20 mL/min,进样质量浓度为30 mg/mL,进样体积为3mL,此条件下分离得到的产物纯度99%;产物为柚皮苷棕榈酸单酯,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6″-羟基位上.     

应用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析生物诱导后雷公藤悬浮细胞化学成分

利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱连用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和化学计量学结合的方法,分析生物诱导后雷公藤悬浮细胞体系中化学成分的变化.分析样品相似度、层次聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),建立554个共有峰的质谱指纹图谱.结果表明:通过对雷公藤离体培养体系中的质谱指纹图谱分析,鉴定了104种化学成分;生物诱导后雷公藤悬浮细胞和培养液中部分化学成分质量分比显著升高,雷公藤内酯乙、山海棠酸衍生物1、TH1、雷公藤甲素衍生物2、雷酚内酯、雷公藤甲素衍生物1、雷酚新内酯质量比分别提高了7.41,6.50,6.07,5.85,3.63,1.59,1.13倍;质荷比(m/z)为224,278,678,701的未鉴定成分质量比分别提高了2.88,1.57,4.04,6.27倍.     

维生素E麦芽糖碳糖苷类似物的合成

1,2,3,6,2′,3′,4′,6′-八-O-乙酰基-β-麦芽糖与二甲基对甲氧基苯通过Friedel-Craft烷基化反应形成稳定的碳糖苷,经硝酸铈氨(CAN)氧化、低亚硫酸钠还原、无水氯化锌催化分子内醚化反应,合成了两类结构稳定且保留抗氧活性基团的新型VE麦芽糖碳糖苷类似物——包括-εVE类的8-(2,′3,′6,′2,″3,″4,″6″-七-O-乙酰基-β-麦芽糖基)-6-羟基-2,2,5,7-四甲基苯并二氢吡喃(10)和8-(2,′3,′6,′2,″3,″4,″6″-七-O-乙酰基-β-麦芽糖基)--εVE(11),-γVE类的5-(2,′3′,6,′2,″3,″4,″6″-七-O-乙酰基-β-麦芽糖基)-6-羟基-2,2,7,8-四甲基苯并二氢吡喃(12)、5-(2′,3,′6,′2,″3,″4,″6″-七-O-乙酰基-β-麦芽糖基)--γVE(13)以及5-(β-麦芽糖基)-6-羟基-2,2,7,8-四甲基苯并二氢吡喃(14)。反应中间体及目标产物由1H-NMR和MS表征。     

射干叶中黄酮碳苷的分离纯化与结构鉴定

运用HP20型大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱、Sephadex-LH20型葡聚糖凝胶柱色谱和YMC制备型高效液相色谱柱(ODS)等色谱方法,从海南产射干叶中分离了4种黄酮碳苷.采用UV,1 H NMR,13 C NMR,MS等波谱学方法,结合熔点测定、盐酸-镁粉反应、三氯化铝显色反应等物理和化学方法,鉴定了它们的结构.4种黄酮碳苷分别为化合物Ⅰ:2″-O-鼠李糖基异牡荆素;化合物Ⅱ:2″-O-鼠李糖基当药素;化合物Ⅲ:异牡荆素;化合物Ⅳ:当药素.4种化合物均为首次从鸢尾科植物中分离.     

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后，经甲醇超声提取稀释后进样，采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量，并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃。结果表明，该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r＞0.999 0；平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%，相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强，可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。     

GC/MS分析大蒜中的挥发油

采用气相色谱／质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分，通过直观推导演进特征投影(HELP)方法解析色谱重叠峰，并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量．确定了大蒜中的37种化学成分，其中含硫化合物34种，大蒜精油中的32种化学成分，含硫化合物28种．     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析徐长卿挥发性化学成分

首次采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对徐长卿根挥发油的成分进行分析,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。徐长卿根挥发油中主要成分是丹皮酚(90.00%),对羟基苯乙酮(8.32%)。     

荷叶香气成分的研究（Ⅱ）荷叶精油成分分析及其与天然香气成分的比较

以同时蒸馏萃取法（SDE）提取荷叶精油。用毛细管GC／MS／DS联用法分离鉴定了91种组分，战总峰面积的95．64％。再用双柱GC标样程升保留指数确证了其中38种组分。已确证的组分占总峰面积的64．20％。主要成分及含量是顺－3－己烯醇（27．49％）、反－2－戊烯醇（11．07％）、1－戊烯－3－醇（9．01％），反－2－己烯醛（5．36％）。     

鹿茸多肽的分离纯化及药理活性

采用凝胶过滤层析、 离子交换层析以及高效液相方法, 从马鹿鲜鹿茸分离得到了一种多肽, 其在SDS-PAGE电泳上显示为一条带, HPLC图谱为单峰, 质谱显示其相对分子量为3　095.1. 氨基酸组成分析结果表明, 此多肽主要含有缬氨酸、 丙氨酸、 赖氨酸和 甘氨酸, 没有半胱氨酸. 经FDNB法测定, 其N-末端氨基酸为缬氨酸. 活性检测表明, 该多肽能够明显促进表皮细胞和BRL肝细胞株的增殖.     

漆姑草挥发油化学成分的研究

采用水蒸气蒸馏方法提取漆姑草挥发油,测得漆姑草挥发油的含量为0.08%;利用GC-MS联用技术从漆姑草挥发油中分离并鉴定出28种化学成分,占总挥发油的69.635%;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。方法稳定可靠,为开发及综合利用漆姑草提供科学依据。     

润滑油溶剂精制过程中有机酸分布的研究

用毛细管气相色谱－质谱联用的方法对润滑剂精制过程中回收循环溶剂Ｎ－甲基砒咯烷酮中残留的有机酸酯化物和直接从原油 分离出的有机酸的甲酯化物进行了研究；前者色谱分离出了２６个甲酯峰，ＧＣ／ＭＳ确定了其中的１７个主要成份，占有机酸甲酯总量的９０．８１％；后者色谱分离出了２９个甲酯峰，ＧＣ／ＭＳ确定了其中的２０个主要成份，占有机酸甲酯总量的９２．１１％；对前者色谱还分离出一个二重峰，占整个样品总量的９６．     

牛耳朵脂溶性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术对牛耳朵（Chirita ebblyylea Hance）脂溶性成分进行分析,结合质谱离子图及NIST05a．L化合物谱库检索对分离出的组分进行鉴定,并应用面积归一化法测定各组分的相对百分含量。共分离出30个组分,鉴定其中24个组分,占总量的87．38％。牛耳朵脂溶性主要成分为：亚油酸乙酯（10．86％）,油酸乙酯（9．46％）,十四烷酸乙酯（9．15％）,β-谷甾醇（6．99％）,n-棕榈酸（4．89％）。     

热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取对牛肉香精 呈香组分提取效果的比较研究

采用热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取三种不同前处理方法对牛肉香精挥发性风味成分进行提取,利用气质联用仪分析,比较3种方法对提取物种类及提取量的差别.结果显示,3种方法对提取组分的选择性各不相同,如需全面了解样品的香气构成且实验时间允许,应以多种方法综合使用,相互补充.     

TGA-MS联合技术研究煤中氯含量与氯的析出特征之间的关系

借助TGA-MS技术研究了煤中的氯含量(高氯、中氯、低氯煤)对煤在燃烧时氯的析出特征的影响.MS的结果表明,HCl第一个析出峰是一个热作用过程,这部分氯是以离子状态存在于煤的内表面上,第二个HCl析出峰与煤的变质程度有关,而氯则是与煤的有机结构相连,当煤燃烧时,以HCl形式与CO2、SO2、H2O一起析出.第三个HCl析出峰是由于煤中无机氯化物而导致的.