原子吸收光谱法测定低锑砷合金中的微量元素

运用火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中的微量元素，系统考察了原子吸收光谱法的测量条件，研究了基体元素的干扰及消除方法，在扰化的实验条件下，Ｃｕ，Ａｇ在０－４ｍｇ．Ｌ＾－１，Ｓｂ在０－８０ｍｇ．Ｌ＾－１的浓度范围内均符合比尔定律，相关系数（ｒ）为０．９９７９－０．９９８７，检出限为０．００５－０．１８０μｇ．ｍＬ＾－１。用于低锑砷合金中微量元素Ｃｕ，Ａｇ，Ｓｂ的测定，相对标准偏差为１．２％－２．４％     

中缅树鼩静止代谢率的研究

测定了分布于我国云南高原的中缅树（Ｔｕｐａｉａｂｅｌａｎｇｅｒｉ）在不同环境温度下的静止代射率（每小时每克体重的耗氧量，ＹＲＭＲ）和体温调节能力．Ｔ．ｂｅｌａｎｇｅｒｉ的体温为（３７．６±０．１５）℃（冬）和（３８．７±０．１３）℃（夏）；体温受环境温度的影响较大；冬夏２季的下临界温度分别为２７．５和３０．０℃；热中性区内的静止代谢率（ＹＢＭＲ）是（１．５６±０．０３）ｍＬ·ｈ－１·ｇ－１（冬）和（１．９４±０．０９）ｍＬ·ｈ－１·ｇ－１（夏）为体重预期值的１５５．３％和１８２．６％．２季的ＹＢＭＲ没有显著差异；冷压下最低平均热传导（Ｃｍｉｎ）冬夏２季分别为（０．１４４９±０，００２）和（０．１８６０±０．０１）ｍＬ·ｈ－１·ｇ－１·℃－１，为预期值的１７６．９％和１９９．９％，夏季显著高于冬季．Ｔ．ｂｅｌａｎｇｅｒｉ在热能代谢和体温调节方面具有热带小型哺乳动物的特征，同时，又显示出某些适应于高原的特征。     

新显色剂5－（4＇－氯－2＇羧基苯偶氮）绕丹宁与银的显色反应及其应用研究

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ＝５．０～５．５时，新试剂Ｃｌ－ＲＡＣＰ与银生成配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，配合物的配位比为１：２，表观摩尔吸光系数为１．１×１０￣５·Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ａｇ（Ⅰ）的浓度在０～２．０μｇ·ｍｌ￣（－１）范围内符合比尔定律。该法用于阳极泥和废定影中银的测定，结果较满意，相对标准偏差为１％。     

M(Pr,Ag)替代的La212型化合物的相变和晶体结构

用固态反应法制备了Ｍ（Ｐｒ,Ａｇ）替代的Ｌａ２１２型化合物,发现Ｌａ２－ｘＳｒｚＣ０．５Ｐｒ０．５Ｃｕ２Ｏ６,Ｌａ１７６Ｐｒ０．４Ｃａ１－ｘＰｒ２Ｃｕ２Ｏ６和Ｌａ２－ｘＰｒｘＣａ０．５Ｓ０。．５Ｃｕ２Ｏε单相范围的ｘ值分别是０．４－１．１,０－０．５和０－１．５。     

新试剂N—壬基—N’—(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其分析性能的研究

合成了水溶性的新试剂Ｎ—壬基—Ｎ—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＮＰＴ）,经元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ测试,确定了其结构．实验了不同介质中,同４０多种离子的反应情况,其中只有Ａｇ＋、Ｂｉ３＋、Ｃｕ２＋、Ｈｇ２＋、Ｎｉ２＋离子有特征性反应,可作为Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋的新鉴定试剂．鉴定Ｃｕ２＋的检出限量ｍ＝０．０３７μｇ,最低浓度ｃ＝１μｇ／ｍｌ,４３种常见离子不干扰．鉴定Ｎｉ２＋的检出限量ｍ＝０．１２μｇ,最低浓度ｃ＝３．３μｇ／ｍｌ．灵敏度与选择性与丁二酮肟相当．测定了在弱酸、中性和弱碱性介质中同４０多种离子形成配合物的表现摩尔吸光系数,可作为分光光度法测定Ｃｕ２＋、Ｐｄ２＋的显色剂．测定Ｃｕ２＋,ε３４９．２＝４．８７×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,４３种离子中,只有大量Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋干扰．则定Ｐｄ２＋,ε２９７．８＝１．２５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,５１种离子只有Ｃｕ２＋干扰测定,用于实际样品的检测,均获满意结果．是目前测定Ｐｄ２＋的分析性能优良的试剂之一．     

MgTiO_3: Cr~(3+)晶体中占位的研究

本文用完全对角化方法研究了３ｄ３组态在ＭｇＴｉＯ３：Ｃｒ３＋晶体中的零场分裂参量Ｄ．结果表明：Ｃｒ３＋（１）占位可以解释为Ｃｒ３＋Ｍｇ－Ｔｉ４＋Ｔｉ，同时Ｃｒ３＋沿着Ｃ３轴远离向八面体中心移动０．０５±０．０１；Ｃｒ３＋（２）占位为Ｃｒ３＋Ｍｇ－Ｍｇ２＋Ｔｉ，Ｃｒ３＋向八面体中心移动０．０９±０．０１，这与前人用微扰公式得到的结果一致．本文同时还指出Ｃｒ３＋（１）占位的另一种解释，即Ｍｇ２＋Ｍｇ－Ｃｒ３＋Ｔｉ，向八面体中心移动０．０７５±０．０１     

BPT与常见离子的反应及其对铜和银的定性鉴定

用新试剂Ｎ－丁基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＢＰＴ）与１８种阴离子和２６种阳离子反应．在氨性介质中，与银呈茶色，与Ｃｕ２＋呈蓝色络合物．ＢＰＴ对Ａｇ＋和Ｃｕ２＋的检测，灵敏度高（ｃＡｇ＋＝２μｇ／ｍｌ，ｍＡｇ＋＝０．０５μｇ；ｃＣｕ２＋＝０．５μｇ／ｍｌ，ｍＣｕ２＋＝０．０１７μｇ），选择性好，用于矿石，阳极泥及生物试样分析均获满意结果．     

生物化学法制备负载型钯催化剂

菌株Ｒ０８（Ｂａｃｉｌｌｕｓ）具有强吸附还原Ｐｄ２＋ 的能力． 用Ｒ０８ 将Ｐｄ２＋ ／γ－ Ａｌ２Ｏ３ 表面的Ｐｄ２＋ 完全还原为Ｐｄ０,制成高分散度的Ｐｄ０／γ－ Ａｌ２Ｏ３ 催化剂． 该催化剂对ＣＯ催化转化为ＣＯ２ 表现出高的活性,在１５０ ℃,通ＣＯ（２％ ）空气混合气、ＧＨＳＶ ３０ ０００ ｍ Ｌ·ｇ－ １·ｈ－ １的条件下,ＣＯ转化率１００％ ;而且已测单程寿命为８０ ｈ．     

壳聚糖处理含重金属离子废水的研究

研究了壳聚糖吸附水中Ｐｂ~(２＋)，Ｃｒ~(３＋)，Ｎｉ~(２＋)，Ｚｎ~(２＋)，Ｃｕ~(２＋)的最佳条件及洗脱和再生方法。结果表明，静态饱和吸附量分别为Ｐｂ~(２＋)：８３．８ｍｇ·ｇ~(－１)；Ｃｒ~(３＋)：３２．７ｍｇ·ｇ~(－１)；Ｎｉ~(２＋)：６５．７ｍｇ·ｇ~(－１)；Ｚｎ~(２＋)；６１．０ｍｇ·ｇ~(－１)；Ｃｕ~(２＋)：６５．０ｍｇ·ｇ~(－１)．利用壳聚糖处理印染厂含Ｐｂ~(２＋)废水，效果很好。此处理方法不影响水的本底浓度，是含重金属离子废水处理的一种价格便宜、操作简单的方法。     

银丝汞膜电极伏安法测定药品中头孢氨苄

本文以银丝汞膜电极为工作电极，在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中经１００℃水浴加热２０ｍｉｎ后，用线性扫描伏安仪制作ＣＥｘ的阴极还原曲线，其峰电位－０．７５Ｖ（ＶＳＡｇ／ＡｇＣｌ），浓度在２．０×１０－７～２．１０×１０－６ｍｏｌＬ－１；２．０×１０－６～２．０×１０－５ｍｏｌＬ－１范围内，峰高与浓度呈线性关系，其线性回归方程ｉ（格）＝１．２８６×１０６ｃ－０．１５０４（ｒ＝０．９９５８，ｃ：２．０×１０－５～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ）；ｉ（格）＝１．２３×１０６＋０．７８７０（ｒ：０．９９７３，ｃ＝２．０×１０－６～２．０×１０－７ｍｏｌＬ－１）．方法应用于胶囊中ＣＥｘ的含量测定并与药典法相比，结果基本一致．此外利用循环伏安等方法对其降解产物电化学行为进行初探，该体系属于准可逆吸附体系．     

Ag（I）—QARH络合物在胶束溶液中的光度性质

在ｐＨ５．０的ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲溶液中，当有０．１０％ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ｉ）与ＱＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为５３５ｎｍ，ε为１．０５×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ａｇ（Ｉ）含量在０．００５￣１．００μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律，稳定常数为１．７８×１０＾１５。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，结果满意。     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

钢铁表面常温黑化剂的研究

通过对钢铁表面的三种常温黑化剂配方的试验，研究了这三种黑化剂的工艺条件和膜层性能．结果表明：ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ，ＮｉＣｌ２·６Ｈ２Ｏ均为２ｇ·Ｌ－１；Ｈ２ＳｅＯ３，Ｚｎ（Ｈ２ＰＯ４）２均为４ｇ·Ｌ－１；络合剂Ａ，Ｂ和Ｃ均为２ｇ·Ｌ－１；促进剂为５ｇ·Ｌ－１；ＰＨ为２．３～２．５的配方较佳．另外，发黑前工件表面必须彻底除油除锈，提高膜层与基体的结合力；发黑后的工件必须清洗干净后油封，增强膜层的耐蚀性     

双核Cu（Ⅱ）配合物[Cu2（C6H5COO）4（C4H8O）2]晶体结构的分析

利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应，在四氢呋喃存在下生成［Ｃｕ＿２（Ｃ＿６Ｈ＿５ＣＯＯ）＿４（Ｃ＿４Ｈ＿８Ｏ）＿２］配合物。结果表明：配合物属于单斜晶系，空间群为Ｐ２（１）／ｎ，ａ＝９．９９０（２），ｂ＝１０．５４０（２），ｃ＝１７．１８９（７），α＝γ＝９０°β＝１００．４４（３）°，Ｖ＝１７７９．９，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．４１０ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｍｒ＝７５５．７６，Ｒ＝０．０５０７９，Ｒ＿ｗ＝０．０５８４３。     

Ag（I）－QARH络合物在胶束溶液中的光度性质

在ｐＨ５．０的ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲溶液中，当有０．１０％ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ｉ）与ＱＡＲＨ形成１：１络合物，λ＿（ｍａｘ）为５３５ｎｍ，ε为１．０５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ａｇ（Ｉ）含量在０．００５～１．００μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律，稳定常数为１．７８×１０￣（１５）．所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，结果满意     

Nafion化学修饰钨丝圆盘预富集─石墨炉原子吸收法联用间接测定抗菌类药物头孢拉定的研究

本文研究了Ｎａｆｉｏｎ化学修饰钨丝圆盘预富集－石墨炉原子吸收法间接测定头孢拉定的方法，并探讨了测定的机理。在ｐＨ为６．９的Ｃｕ２＋液中，加入的头孢拉定与Ｃｕ２＋进行配合反应，使原来溶液中的Ｃｕ２＋量减少，于是交换到Ｎａｆｉｏｎ膜上的Ｃｕ２＋的量也相应减少，从而测得Ｃｕ２＋的吸光度信号下降。头孢拉定浓度在１．５×１０－６－１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内，与吸光度下降值呈良好的线性关系，平行测定十次，相对标准偏差为２．０％，最低检出限为１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。同时测得Ｃｕ２＋与头孢拉定的配合比为１∶２，条件稳定常数为６．９×１０９。实测药物中头孢拉定的含量，结果令人满意。     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-α,α''-Dipy-K_2S_2O_8-ECR体系

用光度法研究了Ａｇ（Ⅰ）－α，α’－ＤｉＰｙ．－Ｋ２Ｓ３Ｏ８－ＥＣＲ催化体系．确定了最佳测定条件为：３．０×１０－３Ｍα，α’－Ｄｉｐｙ，３．８×１０－２Ｍ Ｋ２Ｓ３Ｏ８，１．２Ｘ１０－４Ｍ ＥＣＲ和ｐＨ５．０．方法灵敏，其检测限为１× １０－９ｇ／ｍｌ．本法用于测定氯化银溶度积，经果与文献值相符．     

新试剂N-戊基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(APT)的合成、性质及其鉴定反应

本文以戊基异硫氰酸酯和对肼基苯磺酸为原料,合成了未见报道的化合物Ｎ－戊基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲．经元素分析、红外和核磁共振等测试,确定了其结构．试验结果表明：在不同介质条件下,它同数１０种离子的反应情况,它只与Ｃｕ２＋、Ａｇ＋、Ｎｉ２＋、Ｈｇ２＋２等少数阳离子具有特征反应,其他均无明显现象发生．由于Ｃｕ２＋和Ａｇ＋的反应现象最明显,通过寻找适宜的反应条件,确定了Ｃｕ２＋和Ａｇ＋的鉴定方法．其中Ｃｕ２＋的灵敏度为（ｍ＝０．０１３μｇ,ｃ＝０．４３μｇ／ｍｌ）;Ａｇ＋的灵敏度为（ｍ＝０．１５８μｇ,ｃ＝５．２６μｇ／ｍｌ）．     

Bi系高温超导体Cu—O键伸缩振动频率的理论计算

根据分子振动理论,采用简化模型分析了Ｂｉ系高温超导体ＣｕＯ２面内Ｃｕ－Ｏ键的伸缩振动模式,计算了相应于各振动模式的振动频率,并将理论分析结果与实验结果进行了分析,分析结果表明Ｂｉ系高温超导体ＣｕＯ２面内Ｃｕ－Ｏ键的伸缩振动模式有拉曼活性模Ａ１ｇ,Ｂ１ｇ和红外活性模Ｅｕ,其中拉蔓模Ａ１ｇ,Ｂ１ｇ的振动频率分别为１２６．３ｃｍ＾－１和５７３．６ｃｍ＾－１,与实验确定的Ｂｉ系高温超导体Ｃｕ－Ｏ键伸缩振动     

氧化物陶瓷与Ag－Cu－Ti钎料的界面反应

研究了氧化铝和氧化铬陶瓷真空钎焊时陶瓷与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ钎料合金的界面反应，分析了加热温度（１０７３～１３２３Ｋ）和保温时间（０～３．６ｋｓ）对界面反应的影响规律，扫描电镜和Ｘ射线衍射分析结果表明：两种陶瓷均与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ合金发生反应，反应层厚度随着温度和时间的增加而增加，对于氧化铝陶瓷，低子１１２３Ｋ时，反应产物为Ｃｕ２Ｔｉ４Ｏ和ＡｌＴｉ；在１１７３Ｋ以上温度时反应产物则为Ｔｉ２Ｏ、ＴｉＯ和ＣｕＴｉ２，此时，反应层是按Ａｌ２Ｏ３／Ｔｉ２Ｏ＋Ｔｉ０／Ｔｉ２Ｏ＋ＴｉＯ＋ＣｕＴｉ２／ＣｕＴｉ２／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布，对于氧化锆陶瓷，在整个试验温度范围，反应产物均为γ－ＡｇＴｉ３和δ－ＴｉＯ，反应产物也是按ＺｒＯ２／δ－ＴｉＯ／δ－ＴｉＯ＋γ－ＡｇＴｉ３／γ－ＡｇＴｉ３／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布的．