2—取代环酮与芳香胺的Mannich反应

２－乙氧羰基环戊酮，２－乙氧羰基环己酮或２－在酰基环己酮与ｗ＝３７％的甲醛水溶液和对位取代苯胺，在ＨＣｌ－ＥｔＯＨ溶液中可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，将芳氨基甲基引入２位，得到２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环戊酮盐酸盐、２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环己酮或２－芳氨基甲基－２－乙酰基环己酮，共合成１１个新化合物，２－乙氧羰基环戊酮与苯亚甲基芳胺在乙胺溶液中回流，将芳氨基甲基引入５位，得到５－芳氨基苯基     

芳香胺参加的Mannich反应（Ⅺ）：——4H—[1]—苯并吡…

在氯化氢无水乙醇溶液存在下，利用芳胺盐酸盐法或醛胺缩合法，４Ｈ－［１］－苯半吡埚－４－酮可直接与甲醛和芳香胺发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到３－芳氨基甲基－４Ｈ－［１］－苯并吡喃－４－酮（３）。共合成了５个未见文献报道的新化合物，产量适中。用ＩＲ，ＭＳ，＾１ＨＮＭＲ和元素分析确定了产物（３）的结构，并对（３）的生成机理进行了讨论。     

3－（5－甲基异恶唑－3－基）－4－芳酰基－1．2．4－三唑啉－5－巯基乙酸的合成

以３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－硫酮为原料，合成了８个新的３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－巯基乙酸类化合物，该化合物经ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确定其结构。     

某些烷氧基亚甲基三甲基硅取代二茂铁衍生物…

报导了六个烷氧基亚甲基（或二甲氨基亚甲基）三甲基硅取二茂铁衍生物的电子轰击电离质谱，在质谱图中都有较强的分子离子峰，还有（Ｍ－ＯＲ）＾或（Ｍ－ＮＭｅ２）（Ｍ－ＳｉＭｅ３）和Ｃ５Ｈ５Ｆｅ＾＋等特征峰。     

芳香胺参加的Mannich反应（Ⅺ）──4H－［1］－苯并吡喃－4－酮与芳香胺的Mannich反应

在氯化氢无水乙醇溶液存在下，利用芳胺盐酸盐法或醛胺缩合法，４Ｈ－［１］－苯并吡喃－４－酮可直接与甲醛和芳香胺发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到３－芳氨基甲基－４Ｈ－［１］－苯并吡喃－４－酮（３）。共合成了５个未见文献报道的新化合物，产量适中。用ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ和元素分析确定了产物（３）的结构，并对（３）的生成机理进行了讨论。     

芳酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究XXXII：——2—芳酰氨？…

制得１０种１－（α－吗啉丙酰基）－４－芳酰氨基硫脲１α￣ｊ；在酸催化下，化合物１α￣ｊ环化为２－芳酰氨基－５－（α－吗啉乙基）－１，３，４－噻二唑化合物２α￣ｊ，文中还观察了代表化合物１ｄ，１ｇ在碱催化下的环化行为。化合物结构经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ及ＭＳ方法确认。     

1—[5—（4—硝基苄基）—2H—四唑乙酰基]—4—芳酰氨基硫脲的合成

利用５－（４－硝基苄基）－２Ｈ－四唑－２－乙酰肼与芳基异硫氰酸酯在无水丙酮中反应,制得１０种新的－１－〔５－（－４－硝基苄基）－２Ｈ－四唑乙酰基〕－４－芳酰氨基硫脲。所有化合物结构经元素分析、红外、＾１Ｈ ＨＭＲ和质谱方法确认,生物活性正在进行中。     

从植物中录找农药活性物质（Ⅲ）：紫茎泽兰化学成分…

从菊科泽兰属植物紫茎泽兰茎中分到５个化合物，通过ＩＲ、ＭＳ、＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ－ＤＥＰＴ、元素分析等手段，单体分别鉴定为表木栓醇（１），豆甾醇（２），正二十八烷酸（３），β－胡罗卜甙（４），２－异丙烯基－５－乙酰基－６－羟基苯骈呋喃的乙酰化物（５），邻羟基桂皮酸（６），除豆甾醇外，其余的化合物都是首次在紫茎泽兰中发现。     

3,5—二取代—4氨基—1,2,4—三唑类衍生物的合成及生 …

通过３－取代－４氨基－５硫基－１，２，４－三与工烃之间的亲核取代反应合成了１２种含烷硫（芳硫）基的１，２，４－三唑类衍生物，结构经＾１Ｈ ＮＭＲ及元素分析而确证，并对所合成的化合物进行了初步的生物活性测试，结果表明部分化合物表现出一定的除草活性和杀菌活性。     

1—[5—（3—吡啶）—四唑—2—乙酰基]—4—芳基氨基硫脲及…

本文测定１－［５－（３－吡啶）－四唑－２－乙酰基］－４－芳基氨基硫脲及３－［５－（３－吡啶）－四唑－２－亚甲基］－４－芳基－１，２，４－三唑－５－硫酮等六种化合物的＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱。各种＾１３Ｃ－ＮＭＲ化学位移，根据取代基效应，讯号强度以及同模型化合物化学位移对照而确认其归属。     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

合成恩替卡韦重要中间体工艺的优化

以(1S, 2R)-2-［(苄氧基)甲基］-3-环戊烯-1-醇为起始原料,经环氧化、上苄基保护基、环氧开环、上4-对甲氧基苯基二苯基（MMT）保护、Dess Martin氧化反应得到中间体(2R, 3S, 5S)-5-［2-［［(4-甲氧基苯基)二苯甲基］氨基］-6-苄氧基-9H-嘌呤-9-基］-3-苄氧基-2-［(苄氧基)甲基］环戊酮。产物结构经氢谱测试确证。与文献报导相比,该工艺操作简便,适宜放大生产。     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(ⅩⅣ)——咛3-(5′-甲基异噁唑-3′)-4-芳基-1′2·4-三唑啉-5-硫酮衍生物的合成

本文以3-(5-甲基异噁唑-3)-4-芳基-1、2、4、三唑啉-5-硫酮为原料,合成6种-4-芳基-5-(5′-甲基异噁唑-3′)-1、2、4-三唑-5-硫代乙酸3af,8种4-芳基-5-(5′-甲基异噁唑-3′)-3-甲硫基-1、2、3-三唑4a-h 和八种双〔3-(5′-甲基异噁唑-3′)-4-芳基-1、2、4-三唑-5)-二硫化物5a-h.其结构分别经元素分析,红外光谱,核磁共振波谱及质谱进行了鉴定。有关生物活性实验正在进行中.     

简法合成1,3,4,6—四硫杂戊搭烯—2,5—二酮

以异丙醇为溶剂，异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠１，１未经纯化，向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯，制得２，２－双－（异丙基黄原酸基）乙酸甲酯２．２经过浓硫酸催化，得１，３，４，６－四硫杂戊搭烯－２，５－二酮３。整个过程操作简便，产率较高，是制备１，３，４，６－四硫杂戊搭烯３的简便方法。     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高     

水合鸢尾异黄酮磺化物[K（H2O）]（C17H13O6SO3）的合成及晶体结构

目的 合成一种新的水溶性水合鸢尾异黄酮磺化衍生物[K(H2O)](C17H13O6SO3),并确定其分子结构.方法 在60 ℃条件下用浓H2SO4磺化30 min,得到尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物,并用体积比为 1/1 的乙醇-水溶液培养单晶,采用X-射线四圆衍射、IR和元素分析等方法表征其结构.结果 和结论将尼泊尔鸢尾异黄酮在60 ℃用浓硫酸磺化,高选择性地在底物B环的3′位引入一个磺酸基,合成了水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮衍生物,产率为82%.该合成方法简单,反应条件温和,选择性高,产物容易分离,且产率较高,是合成标题化合物一种理想的方法.X-射线晶体结构表明该化合物属于单斜晶系,空间群P21m,晶胞参数a=0.835(4) nm,b=0.728(3) nm,c=3.000(14) nm,β = 96.09(7)°,V=1.814(15) nm3,Dc=1.650 g·cm-3,Z=4.在化合物的晶体结构中, 相邻的钾离子之间被O6,O7和O8桥链形成聚八面钾离子链.此外,化合物中还存在多个氢键,这使化合物自组装成一个三维网格结构的超分子.     

具有二维结构有机锡化合物三丁基锡2,5-吡啶二羧酸的合成及晶体结构

利用双三丁基氧化锡与2，5-吡啶二羧酸反应，合成了斯的有机锡化合物[（^nBuaSn）2（2，5-pdc）∞（pdc=吡啶二羧酸），并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化舍物进行了表征．结果表明，该化合物为二维网状结构．     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

新型手性杂环并环丁内酯的合成研究

研究5－（l-孟氧基）－3－溴－2－（5H）－呋喃酮与硝基烷烃之间的Michael不对称加成反应和取代反应，通过该串联反应得到了一系列其他方法无法得到的新型多手性杂环并环化合物；丰富了5－（l－孟氧基）－3－溴－2－（5H）－呋喃酮的反应，通过IR，^13CNMR，^1HNMR，Ms等确证了新型多手性杂环并环化合物的结构和构型。