聚甲基苯基硅烷的合成及非线性光学性能的研究

苯锂与甲基三氯硅烷反应制得了甲基苯基二氯硅烷，氮气保护下，在甲苯号金属钾反应生成了聚甲基苯基硅烷，用元素分析，ＩＲ，ＵＶ，＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＧＰＣ作了表征，并测定了它的非线性谐波极化率Ｘ＾（３）的值为５．８＊１０＾－１２ｅｓｕ。     

2—芳氨基苄基（或甲基）环己酮肟的Beckmann重排反应

２－芳氨基苄基（或甲基）环己酮（１）与羟胺盐酸盐在过量氢氧化钠的乙醇和水溶液中回流，转变为２－芳氨基苄基（或甲基）环己酮肟（２），（２）可能为Ｅ或Ｚ构型，在多聚磷酸存在下，用甲苯为共溶剂，（２）能顺利进行Ｂｅｃｈｍａｎｎ重排反应，得到４个２－芳氨基苄基－５－己内酰胺和３个２－芳氨基甲基－５－己内酰胺（３），均为未见文献报导的新化合物。用元素分析，ＭＳ，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ分析确定了它     

小狼毒中的两个三萜化合物

报道从小狼毒植物根部分离出两个新三萜化合物，分别命名为Ｅｕｐｈｏｒｂｉｎ Ａ和ＥｕｐｈｏｒｂｉｎＢ，经’Ｈ ＮＭＲ，＾１３Ｃ ＮＭＲ，ＩＲ和ＭＳ光谱鉴定，它们的结构分别是２３－亚甲基－羊毛甾－５（６）－烯醇和２３－亚甲基－２４－去甲基－羊毛甾－８（８）－烯醇。     

二（四甲基环戊二烯基）四羰基二铁的合成及反应

四甲基环戊二烯与五羰湛铁在二甲苯中加热回流６ｈ，即生成标题化合物１，１与碘在氯仿中反应生成Ｆｅ－Ｆｅ键断裂在铁碘化物（Ｃ５ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ，２，１与氯化汞反应生成Ｆｅ－Ｆｅ键断裂的铁氯汞化物（Ｃ５ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２ＨｇＣｌ３和铁氯化物（Ｃ５ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｃｌ４．１与氯化亚锡反应仅分离到铁氯化物４．以元素分析，ＩＲ和ＨＮＭＲ谱表征化合物１～４的结构。     

三硝基甲基芳烃的裂解特征和常温分解机理

详细探讨了电子电离（ＥＩ）条件下热不稳定化合物间－三硝基甲基硝基苯，对－三硝基甲基硝基苯和对－三硝基甲基氯代苯的裂解规律，经亚稳离子数据分析，指出该类化合物的裂解方式主要是和硝基的裂解有关，产生［Ｍ－ＮＯ２］＾＋，［Ｍ－２ＮＯ２］＾＋，［Ｍ－３ＮＯ２］＾＋等系列离子。同时，对比研究了已放置十年的间－三硝基甲基硝基苯在ＥＩ条件下的质谱特性和红外光谱，并初步探讨了它的常温分解机理。     

环戊二烯基二羰基铁碘化合物与相应铁负离子反应的再探讨

硅基取代环戊二烯基二羰基铁负离子［η＾５－ＲＣ５Ｈ４Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ｒ＝ＳｉＭｅ３，Ｉ；Ｓｉ２Ｍｅ５，Ⅱ）与铁碘化合物（η＾５－Ｃ５Ｈ５）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ反应，除得到新的Ｆｅ－Ｆｅ化合物外，还分离到另两种母体Ｆｅ－Ｆｅ化合物；桥连化合物（η＾５，η＾５－Ｃ５Ｈ４ＳｉＭ３２ＯＳｉＭｅ２Ｃ５Ｈ４）［Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ］２（６）与铁负离子［η＾５－Ｃ５Ｈ５Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ⅲ）的反应，仅分离到各     

稀土烯丙基化合物的研究（XIV）：含茚基多核稀土2—甲基烯丙？…

用无水稀水氯化物与２－甲基烯丙基氯化镁反应,合成了稀土２－甲基稀丙基化合物（Ｃ４Ｈ７）２ＬｎＣｌ５Ｍｇ２（ＴＨＦ）４（Ｌｎ＝Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ和Ｓｍ;式中ＴＨＦ为四氢呋喃）。该化合物与茚作用,获得了对空气与湿气敏感的含茚基多核稀土２－甲基烯丙基配合物。经元素分析、红外光谱、质谱及摩尔电导的测定,该化合物的组成为（Ｃ９Ｈ７）３（Ｃ４Ｈ７）Ｌｎ２Ｃｌ８Ｍｇ３（ＴＭＥＤ）３（式中ＴＭＥＤ为四甲基乙二胺）。     

二（四甲基环成二烯基）四羰基二铁的合成及反应

四甲基环戊二烯与五羰基铁在二甲苯中加热回流６ｈ，即生成标题化合物１，１与碘在氯仿中反应生成Ｆｅ－Ｆｅ键断裂的铁碘化物（Ｃ５ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ２，１与氯化汞反应生成Ｆｅ－Ｆｅ键断裂的铁氯汞化物（Ｃ５ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２ＨｇＣｌ３和铁氯化物（Ｃ４ＨＭｅ４）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｃｌ４．１与氯化亚锡反应仅分离到铁氯化物４．以元素分析，ＩＲ和１ＨＮＭＲ谱表征了化合物１～４的结构．     

某些烷氧基亚甲基三甲基硅取代二茂铁衍生物的质谱分析

报导了六个烷氧基亚甲基（或二甲氨基亚甲基）三甲基硅取代二茂铁衍生物的电子轰击电离质谱，在质谱图中都有较强的分子离子峰，还有[MMR]＋或（M-NMe2）＋，[M-SiMe3）＋和C5H5Fe＋等特征峰．     

渣油组分亚甲基与甲基比值和周边取代情况研究

用傅地变换红外光谱法表征了取代多环芳烃与正构烷烃混合物,研究发现其亚甲基和甲基比值与１４６０ｃｍ＾－１和１３８０ｃｍ＾－１吸收峰的吸光度之比具有良好的线性关系,导出了其关联式。该式可用于表征含多环芳烃的渣油重组分为其反应产物。此外,６７０￣９００ｃｍ＾－１峰与１６００ｃｍ＾－１峰的峰面积之比值反映了芳环周边取代状况,该参数能够较好地描述渣油及其沥青质热反应产物芳环周边取代的变化规律。     

1,3—二羟甲基—5,5—二甲基乙内酰脲的合成

研究以丙酮为原料，经亲核加成反应，Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇ‘ｓ环化反应和羟甲基化等三步反应合成，１，３－二羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲的工艺路线，总收率６８＾％－７８％。产物经＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ谱和元素分析鉴定。     

4-甲基咪唑基-5-亚甲基-β-丙氨酸铜配合物的合成及晶体结构

４－甲基咪唑基－５－亚甲基－β－丙氨酸铜配合物的合成及晶体结构龙腊生余小岚陈小明＊＊计亮年（中山大学化学与化学工程学院，广州５１０２７５）关键词合成，晶体结构，４－甲基咪唑基－５－亚甲基－β－丙氨酸，一维聚合物分类号Ｏ７４３．５３由于铜作为活性配位中...     

二乙胺合三（5—甲基—2—苯并噻唑基）硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ,ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ,ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ,α＝１０４．２９（２）°,β＝９２．９９（３）°,γ＝９８．５８（５）°,Ｖ＝１．３７９０ｎｍ＾３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ＾３,μ（ＭｏＫｎ）＝２．８０４ｃｍ＾－１。结     

三羟甲基甲胺固-固相变的变温红外光谱研究

在４０００～４５０ｃｍ＾－１波段范围内测定了三羟甲基胺（ＴＡＭ）在２０～１４０℃的红外光谱。研究发现，在１３０～１３５℃区间内，ＴＡＭ的特征吸收峰的位置、形状、强度均发生较大变化，该温度区间与ＴＡＭ的固－固相变温度１３４．７３℃相对应。研究结果可以验证ＴＡＭ的固－固相变相理。     

用新型多亚甲基桥连化的制备Hg（Ⅱ）的配合物及结构鉴定

报道了α,ω－双（５－甲基－１,３,４－噻二唑－２－硫）－烷与Ｈｇ（Ⅱ）形成的四个新配合物,其结构通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ和＾１ＨＮＭＲ光谱鉴定,金属含量由双硫腙法测定。     

稀土烯丙基化合物的研究(XV)——含环戊二烯基或吡咯基的异核混配型稀土烯丙基配合物的合成

以２－甲基烯丙基氯化镁与无水稀土氯化物低温下反应,得到含镁２－甲基烯丙基稀土配合物（Ｌｎ（Ｃ４Ｈ７）２（Ｍｇ２Ｃｌ５（ＴＨＦ）４）．该配合物与环戊二烯或吡咯进行配体取代反应,分别得到两个系列的含环戊二烯基（Ｃ５Ｈ５）或吡咯基（Ｃ４Ｈ４Ｎ）的异核混配型稀土烯丙基配合物（Ｌｎ２（Ｃ５Ｈ５）３（Ｃ４Ｈ７）Ｍｇ３Ｃｌ８（ＴＨＦ）６,Ｌｎ２（Ｃ４Ｈ４Ｎ）３（Ｃ４Ｈ７）Ｍｇ３Ｃｌ８（ＴＨＦ）６（Ｌｎ＝Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ））．这２个配合物均经元素分析、红外光谱、质谱鉴定及摩尔电导的测定     

新化合物2,3—亚甲基—5,8—二甲氧基萘的合成,结构及反应…

本文报导了一种新化合物２，３－亚甲基－５，８－二甲氧基萘的合成，该楷合物与不同类型的醇开环成醚的反应，以及ＭＯＣＰＮ和生成的三种醚的质谱，红外光谱，Ｈ＾１，Ｃ＾１３核磁共振谱数据，光谱数据与预计的化合物结构完全一致。     

1,3,3—三甲基—6‘—乙氧甲基—8’硝基吲哚啉螺苯并吡喃的…

３－硝基－５－氯在水扬醛二乙胺／乙胺反应制得本文中间体３－硝基－５－乙氧甲基水杨醛（１）与三乙胺反应得到「２－甲酰基－４羟基－５－硝基」苄基三乙基氯化铵（Ⅱ）。使（Ｉ）和费歇尔碱进行环化缩合制得题示光致变色化合物。它们的结构经元素分析、波谱测定和已知化学反应确证，并对（Ⅱ）的质谱进行了讨论。     

稀土烯丙基化合物的研究（Ⅸ）—镧,铈,镨,钕和钐的2—甲基…

用无水稀土氯化物与２－甲基烯丙基氯化镁，于低温时，在四氢呋喃中反应，合成了五个对空气和湿气相当敏感的轻稀土２－甲基烯丙基四氢呋喃配合物（Ｃ４Ｈ７）２ＬｎＣｌ５Ｍｇ２（ＴＨＦ）４（ＴＨＦ为四氢呋喃）。配合物均经元素分析、红外光谱、质谱的鉴定，并进行了摩尔电导的测定。     

3,3‘,5,5’—四甲基联苯胺比色测定铬（Ⅵ）的人工标准色列

本提出了一套人工标准色列用于３，３’，５，５’－四甲基联苯胺（ＴＭＢ）比色测定铬（Ⅵ），该色列以Ｈ２ＳＯ４为介质，以不同含量的Ｋ２ＣｒＯ７，Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６和Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６溶液组成，其颜色与ＲＭＢ和铬（Ⅵ）的显色产物相近，使用本色列，铬（Ⅵ）测定范围为０．０１￣０．３０ｍｇ／Ｌ，用本法对电镀废水中的铬（Ⅵ）进行了测定，六次测定的相对标准偏差为３．５％，平均值与ＴＭＢ测定铬（Ⅵ）的分光光度法