磷硅酸铝的合成、结构与性质

本文以AlCl_3和Na_2SiO_3分别作为铝源和硅源。化学分析表明物体组成为:Al:P:Si=1:l:l(摩尔比)。化学式为Al(SiO_2)PO_4·2H_2O,X-射线物相分析结合 DAT 证明,产品属非晶态,750℃结晶。TG分析表明,产品在150℃失去两个结晶水,组成变为Al(SiO_2)PO_4。红外光谱分析推断,产品中M将以四面体形式同氧原子配位,(M=P,Si,Al),该化合物具有三维空间骨架结构。     

改性磷酸硅的合成及性能

以磷酸、水玻璃为原料,氧化锌、氧化钙为改性剂,利用水热法合成出了新型化合物—改性磷酸硅（磷硅锌钙）。ＸＲＤ物相分析证明产品为非晶态,ＩＲ光谱分析产品中磷酸根离子的局部对称性为正四面体结构,应用试验表明该产品在油漆、涂料行业中可作为防锈颜料,以取代传统的铬系、铅系有毒颜料,其防锈性能超过国标３倍。     

防锈润滑脂

在伟大领袖毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大战略方针指引下,国营江麓机械厂技术连,为解决产品的防锈关键,提高产品的防锈性能,经过几种配方的使用鉴别,终于试验成功防锈润滑脂。其防锈性能高于自配炮油,适应温度范围在-40℃～+50℃。     

Z 型防锈添加剂

为适应我国机械产品防锈包装的需要,研制新型优质的防锈剂,已是防锈工作当务之急。广州热带机床研究所与广东省东莞糖厂协作,从甘蔗制糖工业废品的滤泥中提取粗蔗蜡为原料,合成蔗脂复合钙皂防锈添加剂,代号为 Z 型防锈添加剂。通过许多单位的多次湿热、盐雾、半自然曝露、海运试验和生产试用,证明该剂对铸铁和钢具有良好的防锈性能,对黄铜     

Al13和氯化铝作为铝源合成莫来石的研究

以[AlO4Al12(OH) 24(H2O) 12] 7+（简称Al13）和氯化铝为铝源,以硅酸钠和活化硅酸为硅源,采用四种组合方法,研究莫来石的合成。采用27Al NMR、X射线衍射和红外吸收光谱等手段研究反应过程及材料微结构演变。研究发现以Al13为铝源制备铝酸盐具有低温优势。以活化硅酸与Al13为硅源和铝源制备的莫来石前躯体,经900℃煅烧生成莫来石,经过1200℃煅烧生成单相莫来石,其机理在于在前躯体中已经形成类莫来石的Si-O-Al键合。     

纳米棒插接多级孔ZSM-11分子筛形貌影响因素研究

采用先低温后高温的两段晶化方法在含有四丁基溴化铵的单一模板体系中合成具有插接形貌的ZSM-11分子筛。分别从硅源、铝源、硅铝比、碱源和模板剂的种类对插接形貌形成的影响因素进行分析。结果表明:硅源、铝源以及碱源的种类主要是通过影响解聚-聚合的速率来影响体系的成核以及晶体生长的速率,从而对结晶动力学以及最终产品的晶粒尺寸产生影响,并不会对插接形貌产生大的影响;与固体硅源(硅胶小球)相比,使用液体硅源(硅溶胶和水玻璃)能够在较短时间内得到尺寸较小的分子筛产品;与无机铝源相比,采用异丙醇铝较易在短时间内获得小晶粒产品;与Li+和Na+相比,含有K+的体系中产品分子筛尺寸较大;模板剂的种类直接影响到最终结晶产物的形貌特征,四丁基铵离子的存在是这种插接形貌形成的必要条件。随着合成体系含铝量的减小,插接形貌变得不再明显,铝的存在是这种插接形貌形成的必不可少的影响因素之一。     

ZH-1环保型气相缓蚀剂的研制

讨论了高级脂肪乙醇酰胺的最佳合成工艺条件及产品的最佳配方,通过封存实验、密闭空间减量实验等实验方法,评价了产品的防锈性能。结果表明产品对钢、铜、铝等金属有良好的防锈作用。性能比较实验证明产品性能优于目前广泛使用的亚硝酸二环己胺,是一种性能优异的环保型产品。     

低硅铝比条件下MCM-56分子筛合成规律研究

本文以六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,利用油浴加热和磁力搅拌实现的动态水热晶化合成法,通过改变硅铝物质的量之比(下文简称硅铝比,使用x表示)、晶化温度、晶化时间,研究MCM-56分子筛的合成规律。实验结果表明:硅铝比x=13.33时,因为不满足MCM-56分子筛晶体成核和生长所需的无机结构单元的条件,无法合成MCM-56分子筛;硅铝比x=16.67时,虽然138℃晶化5 d、7 d所得样品在晶面100、300、310出现了衍射峰,但结晶度不高,晶化并不完全,反应产物的结构主要为不定型态;当硅铝比x=20.20、晶化温度为138～145℃时,均可得到结晶态的MCM-56分子筛,138℃晶化7 d所合成样品的比表面积最大,为307.6 m~2/g。     

新到中国专利题录

7L—1.一种抗菌塑胶厨房用板的生产方法:该发明是为了杀灭依附在厨房菜板上的杂菌而制作的一种厨房用板,具有长久持续抗菌的效果.7L—2.活性炭的再生方法:该发明工艺简单,适应性强,投资省,能耗低,再生活性炭得率高,产品活性炭质量优.7L—3.汽车清洁增光剂:该发明具有清洁上光一次完成的特点,能起到防锈、防腐、防尘、防紫外线、护漆等多种功效.7L—4.多用途金属表面保养剂及其制备方法:该保养剂集防锈、润滑、除湿、渗透 去污、电气绝缘性能于一体,可广泛用于各领域的机械设备或工具的养护和修理中.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

三聚磷酸二氢铁的制备、性能及应用研究

本文以Fe_2O_3或Fe(OH)_3为原料与H_3PO_4(85％)反应,经中和、溶解和聚合,当P_2O_5/Fe_2O_3(R)≥5,T=250～280℃时,得非晶态三聚磷酸二氢铁(FeH_2P_3O_(10)·2H_2O),T>280℃时,得结晶态的FeH_2P_3O_(10)·2H_2O。FeH_2P_3O_(10)·2H_2O的脱水过程为, FeH_2P_3O_(10)·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。     

Li_2CO_3和MnCO_3合成LiMn_2O_4的改进

Li2 CO3 和MnCO3 中加入少量柠檬酸或草酸 ,在 5 5 0～ 75 0℃间 ,焙烧 6～ 10h制备了LiMn2 O4 。用TG/DTA ,XRD ,TEM对样品的结构和性质进行了研究。发现在 6 5 0℃焙烧 6h制备的样品具有完整的尖晶石结构 ,样品的平均粒度为 40nm     

ZnO·xCaO·yP_2O_5三元化合物的合成表征及性能研究

本文以ＺｎＯ，ＣａＯ和Ｈ３ＰＯ４为原料，利用水热法合成出一种新型三元化合物－ＺｎＯ·ｘＣａＯ．ｙＰ２Ｏ５。其中，ｘ＝０．２～０．６，ｙ＝０．３～０．８（ｍｏ１）。ＸＲＤ物相分析证明产品主要为无定形态。ＳＥＭ形貌分析产品外观为针状纺锤形，长轴约为１μｍ，短轴约为０．２μｍ。ＩＲ光谱分析产品中的磷酸根离子局部对称性为正四面体结构。性能测试表明该产品在油漆、涂料行业中可用作防锈颜料，以代替传统的锌黄等有毒颜料，其特点是无毒、成本低、防锈性能超过国标１倍。     

正磷酸铁的合成及其性能的研究

本文以FeSO_4、H_3PO_4、NaClO_3、NaOH为原料,在FeSO_4与H_3PO_4、NaClO_3、NaOH的摩尔比分别为1/5,6/1,1/2,温度85℃时,合成了结晶态FePO_4·2H_2O。其脱水过程为:FePo_4·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

钛酸钡的合成、结构与性质研究

本文分别以四氯化钛和氯化钡为钛源和钡源,用NaOH作沉淀剂,在pH大于13.5的条件下合成出了BaTiO_3。反应条件为:反应温度为90℃,时间4小时,反应物料Ba:Ti=0.8-10.5(摩尔比);X-射线物相分析表明,产品为立方晶系,a=4.003。电镜观察,粒度均匀,大小为0.2-0.3μm。为除去产品中微量的碳酸盐杂质,用稀盐酸对产品进行后处理,(处理液用Ys-1和Ys-2代替),结果发现,待Ys-2处理后,产品由立方晶系变成了更稳定的四方晶系。差热分析结合X-rag相分析表明,立方晶系的钛酸钡在750℃转变成了四方晶系。这同用Ys-2处理的结果是相吻和的。另外,本文还就反应温度、反应时间、沉淀剂的量等对产品的影响作了详细研究。     

乙二醇—变频微波—水热法制备优质镁铝水滑石及表征

 以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用乙二醇—变频微波—水热法制备了优质镁铝水滑石。样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG DAT、N2吸附—解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、红外分析、热分析和比表面分析。考察了传统水热法、变频微波—水热法、乙二醇—水热法、乙二醇—变频微波—水热法四种工艺对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响。实验发现,在水热反应体系中加入〖WTBX〗φ〖WTBZ〗=10%的乙二醇,调节变频微波炉反应温度为120 ℃,反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,透射电镜示粒子直径约在200 nm。     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2的制备与表征

用2次干燥化学共沉淀法制得高密度前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2,使之与LiOH.H2O混合经过2个恒温阶段烧结(600℃恒温6 h、850℃恒温24 h)得到LiNi0.8Co0.2O2材料,探讨了镍源、Li/(Ni+Co)摩尔比、合成温度、合成时间等因素对产品的影响,从而优化了LiNi0.8Co0.2O2的合成工艺.所得非球形LiNi0.8Co0.2O2粉末振实密度高达2.94 g/cm3,X射线衍射分析表明该材料具有规整的层状NaFeO2结构,充放电测试表明材料具有良好的电化学性能.     

低温熔盐法合成球形LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2研究

采用低温熔盐法合成了锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2,并就低温熔盐0.62xLi NO3-0.38xLi OH-(1-x)CH3COOLi.2 H2O的具体比例、焙烧温度和焙烧时间对材料的影响进行了对比研究.XRD结果表明以x=0.6的低温共熔盐,经3阶段温度烧结(200℃,3 h;600℃,制备的样品的α-NaFeO2层状结构发育的较为完备.SEM扫描显示材料是由许多片状晶体构成的球形颗粒.材料在2.8～4.3 V范围内充放电,倍率为0.2 C时,首次放电比容量为173.6 mA.h.g-1,循环20次后容量保留97.4%;倍率为1 C时,首放126.0 mA.h.g-1,循环20次后容量保留94.1%.     

Ai(i-Bu)_3-La(AA)_3-H_2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在 Al( i - Bu) 3- La( AA) 3- H2 O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况 .实验发现在该催化剂的作用下 ,以甲苯为反应介质 ,在 n [Al( i - Bu) 3]∶ n [La( AA) 3]为 1 6～ 1 0 ,n [Al( i- Bu) 3]∶ n [H2 O]为 1∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [La( AA) 3]为 1 0 0 0∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [Al( i - Bu) 3]为 1 0 0∶ ( 1～ 3) ,45℃预聚 2 h,85～ 90℃聚合 1 0 h的条件下 ,催化剂的活性高 ,聚合速率大 ,所得产物的平均相对分子质量高 .以水为溶剂 ,在 30℃测得环氧乙烷均聚物的 Mv=31 0× 1 0 4 ;在 m (环氧乙烷 )∶ m (环氧丙烷 )为 1 95∶ 1 5时 ,其共聚物的 Mv=380×1 0 4 ,且产物有较好的水溶性