库仑滴定法测定水果、蔬菜中Vc含量的研究

以1mol·L-1碘化钾和1mol·L-1磷酸(1∶1VV)为电解液,在阳极电生I2与抗坏血酸分子中—CC—不饱和双键发生加成反应,据此以恒电流库仑滴定法进行抗坏血酸的定量测定.测定了多种水果及蔬菜中抗坏血酸含量并与文献方法(碘量法)相对比,结果表明,本法具有设备简单、快速、灵敏,更准确等优点.     

化学修饰电极循环伏安法测定药物和果蔬中抗坏血酸

用循环伏安法制备银掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极,对抗坏血酸在此电极上的电化学行为进行研究,建立循环伏安法测定抗坏血酸的新方法,在pH 2.5的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为120 mV/s时,抗坏血酸在修饰电极上,产生一灵敏的氧化峰,峰电位为0.287 v(vsAg/AgCl),峰电流与抗坏血酸的浓度在5.00×10-6～5.00×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-6mol/L.用于药物和7种水果蔬菜中的抗坏血酸的测定,结果满意.     

催化褪色光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀 H2 SO4 介质中 ,痕量铁催化 H2 O2 氧化甲基红褪色反应 ,建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量铁的新方法 .检出限为 5 .0× 1 0 - 7g/L,线性范围 0 .0 μg/1 0 m L～0 .4μg/1 0 m L,用于食品中铁的测定 ,结果令人满意     

蔬菜中抗坏血酸的间接光度法测定

本文运用间接光度法[1]测定了几种蔬菜中抗坏血酸的含量。在pH=4.7的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中抗坏血酸与Fe(Ⅲ)和邻菲罗啉相互作用形成桔红色的Fe(Ⅱ)——邻菲罗啉络合物,在波长520nm处,吸光度与抗坏血酸含量在0-300μg/50ml浓度范围内呈线性关系,其表观摩尔吸光率ε'=2.11×104Lmol-1.cm-1.用此法测定蔬菜中抗坏血酸含量,可以得到满意的结果。     

镉(Ⅱ)- 蛋白质衍生物的极谱吸附波与应用

研究了镉 ( ) -蛋白质衍生物在氨基乙酸 -氢氧化钠缓冲介质中的极谱行为 ,提出了一种灵敏的蛋白质测定的新方法 .含有巯基或二硫键蛋白质在 0 .2 m ol/ L 氢氧化钠溶液中于沸水浴加热 5 min后 ,在 0 .4 m ol/ L 氨基乙酸 -氢氧化钠 (p H=9.8)缓冲介质中 ,与 1 .0× 1 0 - 4m ol/ L 镉 ( )溶液混合 ,反应产物在单扫描极谱上于 - 0 .5 7V(vs.SCE)处产生一个稳定的、灵敏的吸附还原波 .峰电流与牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)的浓度在7.5× 1 0 - 1 0 ～ 3.0× 1 0 - 7m ol/ L范围内呈线性关系 ,BSA、HSA检测限均为 3.0× 1 0 - 1 0 m ol/ L ;与溶菌酶 (L yso)的浓度在 3.5× 1 0 - 9～ 1 .4× 1 0 - 6 m ol/ L范围内呈线性关系 ,L yso的检测限为 1 .4× 1 0 - 9m ol/ L .该法应用于人血清样品中蛋白质的直接测定 ,结果满意     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

抗坏血酸在钼蓝法测定微量SiO_2中的应用

研究了以抗坏血酸为还原剂 ,用光度法测定碳化硅超细粉中微量SiO2 (硅钼蓝 )的方法 .结果表明 ,最大吸收波长为 80 0nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .5 0× 10 4 L/ (mol·cm) ,线性范围为 0 .0 5～ 0 .0 7mg/L ,平均回收率为 99.32 % ,RSD为 1.6 7% ,该法适用于碳化硅超细粉中微量SiO2 的测定 .     

L-抗坏血酸在磷酸溶液中的单扫描极谱氧化波及其应用

报道了L-抗坏血酸在酸性溶液中的极谱氧化波及其应用.在0.15 m o l/L H3PO4溶液中,抗坏血酸在单扫描极谱上于+0.30 V(vs.SCE)处产生一灵敏吸附性氧化峰,汞的氧化电流对其没有干扰,其二阶导数波形尖锐对称,波高与1.0×1-0 7~8.0×10-5g/mL范围内的L-抗坏血酸呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为5.0×10-8g/mL,对于1.0×10-5g/mL的L-抗坏血酸溶液平行进行11次测试,RSD为0.63%.极谱波的波高至少稳定4h.讨论了测定中干扰物质的影响及机理包括循环伏安图、温度系数、表面活性剂的影响和电毛细管曲线.结果较之文献,扩大了线性范围,降低了检测下限,且方法简便快捷.     

同多钼酸分光光度法测定抗坏血酸

研究了抗坏血酸与同多钼酸在浓度为0.24mol/L的硫酸介质中形成钼蓝的反应.抗坏血酸的浓度0～12mg/L范围内符合朗伯比尔定律,相关系数r=0.9997.加标回收率在98%～102%之间,RSD≤0.28%.用于药物中抗坏血酸的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸对鲁米诺与超氧阴离子自由基化学发光反应的抑制作用,建立了一种测定抗坏血酸的流动注射化学发光法.超氧阴离子自由基由紫外光照射碱性核黄素溶液产生.抗坏血酸浓度与化学发光强度的抑制值在0～2×10-6mol/L范围.内具有线性关系.对浓度为6×10-7mol/L的抗坏血酸溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.该方法已用于药物制剂中抗坏血酸的含量测定.     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品-单体酸的化学组成的GC—MS分析方法，样品首先用质量浓度为140g／L KOH—MeOH进行甲酯化，然后用GC—MS进行分析和鉴定，共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10-甲基月桂酸、12-甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质，总脂肪酸的质量分数占76．71％，其中饱和酸占66．36％。不饱和酸占10.35％，其中直链酸占饱和脂肪酸的41．02％，支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58．98％。     

酸性膨润土催化合成乙酰水杨酸研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸性膨润土催化下合成了乙酰水杨酸;探讨了催化剂的结构特征及最佳合成条件 结果表明:酸性膨润土对乙酰水杨酸的合成具有良好催化活性;在水杨酸与乙酸酐投料比为 1∶3. 6,酸性膨润土加入量等于 5%水杨酸投料量(质量)和 85~90℃下,催化反应 0. 5~1. 0h,产物收率可达 90. 44%     

天冬氨酸与谷氨酸共聚反应研究

以天冬氨酸（A）和谷氨酸（G）为单体,在1,3,5-三甲苯（TB）和环丁砜（SUL）混合溶剂中,分别进行两者均聚及共聚反应,考察了溶剂配比、催化剂用量、单体配比、反应温度和时间等因素对产率、聚合物分子量和分子量分布的影响,并用FTIR和¹³C-NMR 对聚合产物进行了结构表征。结果表明,随着混合溶剂中TB含量增加、催化剂用量增加、反应温度升高和时间延长,产率和聚合物的分子量均增加。但催化剂用量过多和反应温度过高对聚合是不利的。天冬氨酸的反应活性大于谷氨酸,两者可以进行共聚反应,产率、共聚物的分子量及分子量分布随单体配料中A含量的增加而增大。不同A/G配比下得到产物的GPC谱图曲线为较窄的单峰分布,分子量分布指数（M_w/M_n,MWD）从1.34到1.87,数均分子量（M_n）范围从6000到11900。     

氢氟酸在湿法磷酸净化中的应用研究

采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂,对湿法磷酸进行了脱除金属杂质的试验研究.考察了氢氟酸和碳酸钠的添加量、搅拌速度、反应时间和温度以及静置时间对湿法磷酸中铝、镁、铁脱除率的影响.研究表明,在反应温度为40℃,搅拌速度为50 r/min,反应时间为10 min,氢氟酸和碳酸钠的添加量分别为化学计量的1.2倍和0.2倍,静置时间为1 d的工艺条件下,铝、镁和铁的去除率分别为49.2%,26.9%和21.9%,磷酸的回收率可达到90.7%.     

链霉菌转化阿魏酸生产香草酸

选育一株链霉菌Streptomyces 2036，能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化，确定较适培养条件为：葡萄糖5g/L，酵母粉5g/L；最佳发酵条件为：pH5.0，摇瓶装液量50mL/250mL，转速130r/min，发酵温度30℃。在该条件下，链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液，经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸，摩尔转化率为30.2%。     

丙烯酸制备乳酸的工艺研究

以丙酸为原料，经合成2－氯丙酸的中间步骤，成功地制备了乳酸。讨论了每一步反应的实验方法及结果，设计了相应的定性和定量检测方法。为该工艺路线的工业化提供了实验依据。     

二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的代谢和生理机能

二十二碳六烯酸（简称ＤＨＡ）和二十碳五烯酸（简称ＥＰＡ）是鱼油中的生理活性物质．本文回顾了近几十年关于ＥＰＡ和ＤＨＡ的代谢及生理机能的研究．阐述了ＥＰＡ和花生四烯酸（简称ＡＡ）的两个重要代谢途径：环氧化酶途径和脂氧酶途径,指出ＥＰＡ和ＤＨＡ能抑制ＡＡ在这两个途径中的代谢．归纳了ＥＰＡ和ＤＨＡ主要生理作用：ＥＰＡ和ＤＨＡ能抑制血栓形成、降低血胆固醇和血脂、抗炎症;ＤＨＡ能抑制肿瘤的生长和抗过敏反应;ＤＨＡ可增加脑和神经系统的活性．     

硫酸代替部分甲酸合成 284蓝染料的工艺研究

以2-氨基-5-硝基苯酚、HC l、NaNO2为原料,发生重氮化反应得到重氮盐,该重氮盐与5-羟基-α-萘磺酸钠盐偶合得到中间体1#Base,与间羟基-N,N-二乙基苯胺偶合得到中间体2#Base,再以硫酸代替部分甲酸与重铬酸钠反应生成甲酸铬,甲酸铬与1#Base的1∶1络合物再与2#Base络合得到酸性284蓝染料。同时研究了硫酸替代甲酸的量对1∶1络合物产量及酸性284蓝染料产量和色光的影响。     

HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量

采用反相高效液相色谱法（HPLC）对碳酸饮料、冰红茶、橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行了测定。建立了快速分析这三种添加剂的方法，最佳色谱条件为；柱温35℃，流动相体系为甲醇与0．02M，乙酸铵液比例20＋80。采用外标法定量，得到了良好的线性关系。回收率在90—110％之间，相对标准偏差小于2％。     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程，采用带有溢流的环流反应器，在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程，考虑到Cl2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性，通过引入“竞争因子”提高备组分浓度模型计算值与实验值的拟合度，并估计出动力学参数。结果表明，加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映己酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。