示差脉冲溶出伏安法测定湖水中痕量硫

本文基于Ｓ２－能与Ａｇ＋生成难溶化合物的特征，在银微盘电极上研究了Ｓ２－的示差脉冲溶出伏安法（ＤＰＳＶ）．该法不要镀汞，不需搅拌，在较稀的支持电解质溶液中就能实施．ＤＰＳＶ于０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ及０．０１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ介质中，能检出１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｓ２－，Ｓ２－的浓度为１．０×１０－７～９．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ及１．０×１０－６～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系．该法用于湖水中Ｓ２－的测定，结果令人满意，加标回收率为９５．７％，与标准分析法比较相对误差为－６．２％．     

吸附溶出伏安法测定水中痕量钴

介绍测定痕量钴的一种方法。在０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）产生很灵敏的还原波，其峰电位是－０．５２Ｖ（ｖｓ、ＳＣＥ）．Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在２．０×１０＾－８￣５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的范围内与峰电流成直线关系，检测限是５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。这一方法用于测定水中痕量钴，结果令人满意。     

阳极溶出伏安法测定KH_2PO_4中痕量的Sn（Ⅳ）

讨论了在伏安法中ＫＨ２ＰＯ４（ＫＤＰ）对测定Ｓｎ（Ⅳ）的影响并采用１．５次导数阳极溶出伏安法测定了ＫＤＰ中痕量Ｓｎ（Ⅳ），检测下限为９×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，回收率达９８～１０８％．     

金膜电极电位溶出分析法测定锗

利用玻碳镀金膜电极电位溶出分析法测定锗，在ｐＨ９．８的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中，采用同步镀金膜，富集电位—１．３０ｖ（对Ａｇ／ＡｇＣｌ），以溶液中溶解氧为氧化剂，在－０．２０Ｖ和－０．８５Ｖ处出现两个溶出信号，取－０．８５Ｖ的溶出信号进行定量分析，锗的浓度在１．０×１０￣－５～１．０×１．０￣－７ｍｏｌ／Ｌ范围内与溶出信号有良好的线性关系，检出限为５．０×１０￣－８ｍｏｌ／Ｌ。该方法用于有机锗、康寿茶、蘑菇、牡蛎等样品分析，并用分光光度法作对照，标准回收率为９５．８％～１００．０％。     

葛根甙元的电化学行为及其应用研究

葛根甙元在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４底液中，出现一灵敏的示波极谱导数峰。峰电位为－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与葛根甙元浓度在５．０×１０－７～６．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检出限为３．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１．用于片剂的测定，回收率９７．５％～１０５．０％，用吸附伏安法，当富集时间为６０ｓ时，峰电流与葛根甙元浓度在２０×１０－９～１．０×１０－８，１．０×１０－８～１．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈线性关系，检出限可达５．０×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．用多种电化学手段研究体系的电化学行为，测得电极反应电子数ｎ＝１．电子转移因数α＝０．４５。体系具有吸附性，并符合Ｆｒｕｍｋｉｎ吸附等温式，吸附因数β＝１．３３×１０５，吸引因数α＝０．９５．实验表明，葛根甙元的还原为不可逆两步单电子电极反应过程。     

血清中微量镉的离心光度法测定研究

研究一种超高灵敏直接测定血清中微克级钢的新分析方法──离心光度法．在Ｃｄ－Ｂｒ－ＲＢ体系中缔合物表观摩尔吸光系数ε５６０＝５．０６×１０８Ｌ·ｍ－１·Ｃｍ－１，Ｃｄ２＋的浓度在１．０×１０－９～１０．０×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１范围服从Ｂｅｅｒ定律．本法用于分析测定人体血清样品中Ｃｄ２＋，得其含量为１．８７×１０－１１ｍｏｌ·Ｌ－１，变异系数为４．２％（ｎ＝５）．     

芦荟甙的伏安行为及其应用研究

芦荟甙在０．０５ｍｏｌ·Ｌ＾－１硫酸溶液中出现一灵敏的吸附伏安峰,峰电位为０．２３Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／Ｃｌ）。峰电流与芦荟甙的浓度在２．０×１０＾－８～４．０×１０＾－７ｍｏｌ·Ｌ＾－１和４．０×１０＾－７～６．０×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成线性关系,检出限为５．０×１０＾－９ｍｏｌ·Ｌ＾－１（富集时间为１５０ｓ）。用线性扫描和循环估安法研究了体系的电化学行为,并应用于芦荟原胶中芦荟甙的的测定     

溴离子对银阳极溶出测定影响的研究

本文研究了Ｂｒ￣－离子对银阳极溶出的影响，在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３底液中测定银时加入５×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＢ离子，可以提高灵敏度１０倍以上。其原因是银溶出时生成的Ａｇ￣＋离子与加入的Ｂｒ￣－离子结合生成ＡｇＢｒ沉淀，随后又与过量的Ｂｒ￣－离子生成［ＡｇＢｒ＿２］￣－络合物，加快了溶出反应的进行。富集１０ｍｉｎ，可以测定２．５×１０￣（－９）ｍｏｌ／ＬＡｇ￣＋离子。     

磺胺嘧啶的极谱伏安行为研究

通过对磺胺嘧啶在多种底液中的极谱伏安行为研究，发现磺胺嘧定在ＢＲ缓冲溶液（ｐＨ４．２）和ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．３２）中产生良好的还原峰，峰电位分别为－０．７６Ｖ和－０．７９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），在这两种底液中，峰电流或其导数峰高与磺胺嘧啶浓度在５×１０＾－７～４×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ和５×１０＾－６～３×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测限为８×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，可望用于     

恒电流吸附计时电位法的研究I铜与水杨基荧光酮络合物微分吸附电位溶出测定铜

研究了ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ介质中,铜—水杨基荧光酮（ＳＡＦ）络合物在悬汞电极上的恒电流吸附计时电位溶出行为．讨论了恒电流大小、富集时间和富集电位等对ｄｔ／ｄＥ～Ｅ溶出曲线的影响及测定铜的最佳条件．方法的检出下限达５．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

聚茜素红薄膜修饰电极测定丹宁酸

以聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)为工作电极,0.05 mol/LHAc-NaAc(pH 5.0)为支持电解质,通过差分脉冲伏安法研究了丹宁酸在修饰电极上的伏安行为.结果表明,当丹宁酸浓度在5.0×10-6~5.0×10-3mol/L范围内,丹宁酸的浓度与氧化峰电流成线性关系,线性方程为i(μA)=0.2768c(10-6mol/L)+2.636,r=0.9966,检出限达1.0×10-7mol/L.方法简便,用于茶叶中丹宁酸的测定,7次测定的RSD%为2.1.     

用酪氨酸酶生物传感器测水中酚类物质的研究

研究了用麦芽糊精修饰的酪氨酸酶碳糊电极构成电流型生物传感器测水中酚类污染物质的方法 .在外加电压为 - 1 0 0 m V( vs.SCE) ,p H值为 5 .40的磷酸盐缓冲溶液中 ,在浓度为 2 .0×1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -5mol/L的范围内电极与苯酚的浓度有良好的线性关系 ,检出下限为 1 .0× 1 0 -7mol/L ,响应时间为 2 min.此电极对其他酚类物质如 :邻苯二酚 ,对氯苯酚 ,邻甲酚等都有良好的响应 .利用此种电极可用来检测工业废水中的酚类物质的含量     

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44 V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4 mol/L内呈良好线性关系(r=0.998 9).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6 mol/L内呈良好线性关系(r=0.999 2).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.     

多壁碳纳米管-[BMIM]PF_6修饰电极测定Hg~(2+)

制备了多壁碳纳米管(MWCNT)-离子液体([BMIM]PF6)修饰电极并作为工作电极,采用阳极溶出伏安法检测Hg2+。研究表明,Hg2+在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。考察了实验条件对Hg2+在该修饰电极上溶出伏安行为的影响。在优化的实验条件下,Hg2+在1.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,检出限为1.0×10-7mol/L。该修饰电极制备简单,用于微量汞的检测,效果良好。     

葛根素在碳纳米管糊电极上的阳极伏安行为及其测定

用循环伏安法和控制电位库仑法研究了葛根素在多壁碳纳米管糊电极(MCNT-PE)上的阳极伏安行为及反应机理.在pH为5.72的B-R缓冲液中,葛根素于+0.64 V(vs.SCE)处产生一氧化峰.其电极反应是有吸附特征的不可逆单电子单质子过程.与碳糊电极(CPE)相比,葛根素在MCNT-PE上的峰电位降低,峰电流增加.表明碳纳米管对葛根素的电化学氧化有催化作用.探讨了产生催化作用的原因.拟定了方波吸附溶出伏安法测定葛根素的新方法.线性范围为8.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为3.6×10-7mol/L.用本法测定了药物制剂中葛根素的含量,测得值与标示值吻合,回收率在95.1%～104.0%之间.     

PVC碳糊修饰电极测定Pb2+

 介绍了一种用PVC碳糊电极测定Pb²⁺的方法.该法在开路电路条件,富集介质为0.1 mol/L KNO₃(pH 11.0),检测底液为0.15 mol/L HNO₃.用微分脉冲阳极溶出伏安法扫描,有一灵敏Pb氧化峰出现,峰电位为-0.496 V(vs.Ag/AgCl),溶出峰电流与Pb²⁺在1.0×10-7～2~2.0×10^-5mol/L浓度范围内成很好的线性关系,线性相关系数为0.9960,检出限为5.0×10^-8mol/L.     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

2,3-二巯基乙二酸自组装膜电极对多巴胺和尿酸的同时测定及其应用

利用电化学方法研究了2,3-二巯基乙二酸(DMSA)自组装膜的电化学行为,发现DMSA自组装膜对于多巴胺和尿酸的氧化能够起到明显的电催化作用.在优化条件下,多巴胺与尿酸的氧化峰电流分别与其浓度在1.0×10-4～1.0×10-3和8.0×10-4～9.0×10-3 mol/L内呈良好的线性关系,检出限分别为3.0 ×10-5和8.0×10-5 mol/L.该电极用于实际样品的测定,结果满意.     

等色染料离子对萃取光度法研究－－四溴荧光素·丁基罗丹明B体系测定铁

本文研究了四溴荧光素·丁基罗丹明Ｂ等色吸光效应在萃取光度法中测定铁的应用。灵敏度为ε＝１．１４×１０５，水样中铁的含量在０～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ服从比耳定律，变异系数为６．４％。