槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

1-(4-甲酰氨基苯)-3-(4-偶氮苯基苯)-三氮烯键合硅胶混合碳糊电极溶出伏安法测定镉

以 1 -(4 -甲酰氨基苯 ) -3 -(4 -偶氮苯基苯 ) -三氮烯键合硅胶 (MBABT-SG)为修饰剂 ,液体石蜡为粘合剂 ,制备 MBABT-SG修饰碳糊电极 ,在 p H=8.0 0 ,0 .2 mol/L 的氨性缓冲底液中 ,于 -1 .2 0 V(vs.SCE,下同 )的电位下富集 ,将 Cd2 + 以 Cd-MBABT-SG络合物的形式吸附在电极上 ,以阳极溶出伏安法测定。于-0 .764V处有一灵敏氧化峰 ,峰电流与 Cd2 +的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4mol/L范围内成良好的线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 -7mol/L。     

呋喃妥因的伏安法测定

应用循环伏安法、微分脉冲伏安法对呋喃妥因在玻碳电极上的伏安行为及其测定进行了研究 .实验发现 ,在 0 .10 mol/ L的 HCl底液中 ,对其进行微分脉冲阴极溶出伏安扫描 ,于 - 0 .0 7V(vs.SCE)产生一还原峰可用于呋喃妥因的定量测定 .该还原峰的微分脉冲伏安峰电流与呋喃妥因的浓度在 5.0 0× 10 -7～ 3.0 0× 10 -5mol/ L范围内呈良好的线性关系 .对 1.0 0× 10 -5mol/ L的呋喃妥因溶液中进行 10次实验 ,该峰的峰电流相对标准偏差为 2 .6 8% .本方法检测限为 2× 10 -8mol/ L.     

聚对乙酰基偶氮胂膜修饰玻碳电极对抗坏血酸的催化氧化研究

用电化学聚合法研制了聚对乙酰基偶氮胂膜修饰玻碳电极 ,该电极对抗坏血酸 (AA)有良好的电催化氧化作用 ,AA在修饰电极上的氧化电位较空白玻碳电极负移约 4 50 m V。在选定的实验条件下 ,修饰电极以线扫伏安法测定 AA的线性范围为 5.0× 1 0 -5～ 1 .0× 1 0 -2 mol/L,检测下限为 1 .0× 1 0 -5mol/L。该电极具有较好的稳定性和重现性。     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。     

卟啉修饰电极的制备及金属离子的电位溶出行为

目的 :将修饰电极应用于电位溶出分析 .方法 :采用化学吸附法制备出meso -四 (对 -乙基苯基 )卟啉和meso -四 (对 -甲氧基苯基 )卟啉修饰玻碳电极 .研究Zn(Ⅱ ) ,Cu(Ⅱ ) ,Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ )金属离子在该电极上的电位溶出行为 ,并与预镀汞膜玻碳电极、玻碳电极的电位溶出行为进行了比较 .结果 :溶出时间 (τ)与金属离子浓度均有良好的线性关系 ,最适宜分析的浓度范围是Zn(Ⅱ ) :1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ ) :6× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cu(Ⅱ ) :5× 10 - 8～2× 10 - 5mol/L .微分电位溶出分析时灵敏度提高一个数量级 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 2 .3% (n=15) .结论 :使用卟啉修饰电极进行电位溶出分析可获得好的重现性和满意的灵敏度     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

报道了采用玻碳电极测定钴的吸附伏安法 .通过在含 2 - (5 溴 2 吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)的 0 12mol/LNaOH溶液中于 - 0 5 0V富集时 ,钴 (Ⅱ )与配体 5 Br PADAP生成的络合物吸附于电极表面 ,然后进行阴极极化扫描 ,于 - 0 85V左右获得一灵敏的溶出峰 ,二次导数峰电流与钴 (Ⅱ )浓度在 5 0× 10 - 10 ～ 1 0× 10 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 2× 10 - 10 mol/L .同时 ,对电极反应机理进行了探讨 .方法应用于测定VB12 注射液中的钴 ,结果满意     

抗癌药物8-氮鸟嘌呤的示波极谱分析方法研究

研究抗癌药物 8-氮鸟嘌呤的示波极谱分析方法 .在 0 .1 mol/L H2 SO4 底液中 ,8-氮鸟嘌呤于 - 1 .0 3 V产生一灵敏的极谱还原波 ,峰电流与 8-氮鸟嘌呤浓度在 1 .0× 1 0 -8～ 9.0× 1 0 -5mol/L范围内有良好的线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 -9mol/L,回收率在 95 %～ 1 0 3 %之间 .     

自组装膜电极上烟酸的电化学行为及其分析应用

报道了烟酸在 2 -巯基苯并噻唑自组装膜修饰金电极 (MBT/SAM/Au)上的电化学行为 ,建立了新的测定烟酸的电分析方法。在 p H1 1 .92 B-R溶液中 ,烟酸在 MBT/SAM/Au上出现了两对氧化还原峰 ,对应的氧化还原峰电位为 Epa,1=-0 .0 40 V、Epa,2 =0 .5 0 9V、Epc,1=-0 .1 87V、Epc,2 =0 .1 66V;Epc,2 处的还原峰电流与烟酸的浓度在 2 .44× 1 0 -2 ～ 2 .44× 1 0 -7mol/L的范围内呈线性 ,检测限达 1 .2 2× 1 0 -7mol/L,方法用于片剂中烟酸含量的测定 ,结果令人满意     

聚吡啰红Y修饰电极上多巴胺的电化学行为及其伏安法检测

在玻碳电极上用电化学方法制备了聚吡 口罗 红Y修饰膜电极 ,并研究了此电极上多巴胺的电化学行为及其检测 聚吡 口罗 红Y修饰电极对多巴胺有良好的电催化能力 ,循环伏安图上出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰 在最佳条件下 ,氧化峰电流与多巴胺浓度在 5 6× 10 -7～ 3 2× 10 -3 mol/L范围内呈良好线性关系 ,开路富集 2min ,检测限为 1 2× 10 -8mol/L 用于多巴胺针剂含量的测定 ,结果满意     

基于纳米金/氮掺杂石墨烯的电化学适配体传感器检测汞离子的研究

以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为工作电极,利用直接滴涂法将氮掺杂石墨烯(NG)固定于CILE表面后,利用恒电位法将纳米金(AuNPs)沉积在电极表面,再通过自组装法将适配体(aptamer)固定在AuNPs/NG/CILE表面制得一种新型电化学适配体传感器(aptamer/AuNPs/NG/CILE)。利用示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极进行表征,建立了汞离子(Hg~(2+))的电化学适配体检测方法,线性范围为1.0×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol/L,检测限为3.33×10~(-10)mol/L。     

CTAB/ATT复合物修饰玻碳电极测定邻硝基酚的研究

利用恒温振荡的方法制备了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)与凹凸棒土(ATT)的复合物(CTAB/ATT),并用红外光谱进行了表征.采用物理涂覆法将CTAB/ATT的复合物固定在玻碳电极表面,制成CTAB/ATT复合物修饰电极,研究了邻硝基酚在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,邻硝基酚在该修饰电极上具有良好的灵敏度、选择性和稳定性.在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法测定其峰电流,邻硝基酚的浓度在4.0×10-6~2.0×10-5mol/L范围内与电流呈线性关系,线性方程i(μA)=-0.0176+0.0951c(10-6mol/L),相关系数r=0.9978,最低检测限2.0×10-7mol/L.     

循环伏安法对邻苯二酚的测定

将氧化石墨烯分散液及谷氨酸的混合液用循环伏安法修饰在玻碳电极上，制备出聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极。通过循环伏安法，对邻苯二酚在此修饰电极上的电化学行为进行研究。结果表明，在最佳优化的实验条件下，邻苯二酚在0.507 V处出现一对氧化还原峰，且浓度在2.00×10^-6mol/L~4.00×10^-4mol/L范围内表现出良好的线性关系，检出限为6.7×10^-7mol/L。利用该方法测定样品中的邻苯二酚，结果令人满意。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的Ｐｂ、Ｓｎ两元素。以０．０５ｍｏｌ／Ｌ草酸为介质，调节溶液ＰＨ＝１．０，以溶解氧做氧化剂，静止溶出，两元素均有分高清晰的平台出现。Ｐｂ、Ｓｎ的线性范围分别为：２．０×１０－９～２．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－８～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。当富集时间为４ｍｉｎ时，Ｐｂ、Ｓｎ的检测限分别为５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ和５．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。此法已成功地应用于测定罐头食品中的痕量Ｐｂ、Ｓｎ。     

聚茜素红薄膜修饰电极测定丹宁酸

以聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)为工作电极,0.05 mol/LHAc-NaAc(pH 5.0)为支持电解质,通过差分脉冲伏安法研究了丹宁酸在修饰电极上的伏安行为.结果表明,当丹宁酸浓度在5.0×10-6~5.0×10-3mol/L范围内,丹宁酸的浓度与氧化峰电流成线性关系,线性方程为i(μA)=0.2768c(10-6mol/L)+2.636,r=0.9966,检出限达1.0×10-7mol/L.方法简便,用于茶叶中丹宁酸的测定,7次测定的RSD%为2.1.     

Au@SiO2修饰电极的制备及对Cyt c的直接电化学研究

研究Au@SiO₂复合纳米材料修饰电极的制备方法及其对细胞色素c (Cyt c)的电催化行为.Cyt c在该修饰电极上表现出一对氧化还原峰，且在1.0×10^-7~2.0×10^-5 mol/L浓度范围内，Cyt c峰电流与浓度呈良好的线性关系，检测下限为5.0×10^-8 mol/L (S/N=3).还应用紫外可见光谱考察了Au@SiO₂复合纳米材料的生物兼容性，结果表明，Au@SiO₂材料为Cyt c提供了一个“近水”的微环境，使其在该修饰电极表面不易变性，因而具有良好的生物相容性.     

铜(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物吸附波的研究

在pH8．3的NH3－NH4Cl介质中,KSCN存在下铜（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氮基酚（5－Br－PADAP）生成络合物,在线性扫描示波极谱仪上于－0．35V（vs．SCE）出现一络合物吸附波。二阶导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在7．81×10－9～8．00×10－6mol／L范围内里线性关系,检出限为3．13×10－9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,方法已用于矿样中铜的测定,结果满意。     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

2,3-二巯基乙二酸自组装膜电极对多巴胺和尿酸的同时测定及其应用

利用电化学方法研究了2,3-二巯基乙二酸(DMSA)自组装膜的电化学行为,发现DMSA自组装膜对于多巴胺和尿酸的氧化能够起到明显的电催化作用.在优化条件下,多巴胺与尿酸的氧化峰电流分别与其浓度在1.0×10-4～1.0×10-3和8.0×10-4～9.0×10-3 mol/L内呈良好的线性关系,检出限分别为3.0 ×10-5和8.0×10-5 mol/L.该电极用于实际样品的测定,结果满意.     

青霉素药物鉴测卡的制备及应用研究

文章报道了一种青霉素药物鉴测卡的实验室制备方法,研究了所制备的鉴测卡的响应特性,该活性电极响应快速,选择性、稳定性、重现性均较好。电极检测下限可达2.37×10-4mol/L,线性范围为4.68×10-4～1.0×10-1mol/L,斜率为59.3mV/pC。