利用相转移催化法合成芳基2·4—二硝基苯基醚

卤素或硝基取代的芳醚类是有效的除草剂。我们利用相转移催化法依下列反应合成了苯基2·4—二硝基苯基醚(Ⅰ)和α—萘基2·4—二硝基苯基醚(Ⅱ)。应用相转移催化法合成(Ⅰ)和(Ⅱ)与文献所述的方法相比,不仅降低了反应温度而且提高收率10％以上。制得的化合物熔点与文献值符合,见表1,而且红外分析证实了(Ⅰ)和(Ⅱ)的结构,见表2和图1、2。     

三种三氮烯类显色剂的合成及分析性能研究

本文报道了三种三氮烯类显色剂1—(2.4一二硝基苯)—3—(2—噻唑)一三氮烯(DNPTT);1—(2.4一二硝基苯)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(DNPAPT);1—(2.4—二硝基苯)—3—(4—氨磷酸基苯)—三氮烯(DNPSPT)的合成及纯化方法,并对其性能进行了初步研究,且报道了DNPTT在不同的实验条件下与金属离子的显色反应,结果表明DNPTT与Cd~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+),Co~(2+)均能形成蓝绿色的配合物,对比度大,摩尔吸光系数分别为3.27 X 10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.04X1O~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.42×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),2.01×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)     

开链聚醚配体及其镧系锕系配合物的合成与表征

用1,4—二(2′—甲酰基苯基)—1,4-二氧杂丁烷和1,7—二(2′—甲酰基苯基)—1,4,7—三氧杂庚烷,在相转移催化剂存在下,用 KMnO_4氧化,制得了两种键端为羧酸的开链聚醚配体:2,2′—(1,4—亚乙二氧基)—二苯甲酸(H_2L~1)和2,2′—(1,7—二乙醚二氧基)—二苯甲酸(H_2L~2)。用元素分析,红外光谱对它们进行了表征。在甲醇或水介质中,制得了 H_2L~1和 H_2L~2的镧系元素固体配合物,通式分别为 LnL~1(NO_2)·nH_2O 和 Ln_2L(_3~2)·nH_2O(Ln=La—Lu,Pm 除外);在甲醇介质中还制得了它们的 UO(_2~(2+))和 Th~(4+)配合物,UO_2L~1·6H_2O,UO_2L~2·3H_2O,ThL(~1_2)·H_2O 和 ThL(~2_2)·5H_2O。     

硝基苯基苄醚与2,4-二硝基苯基乙基醚的合成研究

以对－硝基酚与氯化苄、2，4－二硝基酚与乙基溴在二甲基亚砜溶剂中进行缩合反应，合成了对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚。考察了不同反应条件下的反应结果，结果表明，在最佳条件下对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚的收率分别为84.9%和72.3%。     

EDTA冠醚衍生物(Ⅶ)——EDTA大环醚双内酯与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物的合成和性质研究

合成了N,N‘—二羧甲基大环醚双内酯与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的4个固态配合物。经元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析确证,得到了两种组成的配合物:一种为ML·HNO_3·3H_2O,配体中羧氧、叔胺氮直接配位金属离子.另一种为MHL·NO_3·2H_2O,酸式盐。4个配合物中的醚氧或酯氧通过与配位水中的氢原子形成氢键来束缚金属离子。     

叠氮基取代芳环上仲硝胺基新亲核取代反应的研究

本文首次报告了叠氮基取代芳环上仲硝胺基的新亲核取代反应。运用这一反应,以特屈儿、N—(3—氯—2、4、6—三硝基苯基)—N′—(5—氯—2、4—二硝基苯基)亚乙基二硝胺为原料,从新的路线合成了4、6—二硝基苯并氧化呋咱(Ⅱ)及6—硝基苯亚二氧化呋咱(Ⅴ),使(Ⅱ)的合成工艺得到改进。本文还就溶剂对反应速率的影响进行了讨论。     

固—液相转移催化法合成芳氧基乙酸

芳氧基乙酸的用途及其液—液相转移催化法合成它们的反应机理均已报导。酚类在固——液相转移催化剂聚乙二醇(PEG—400)催化下同卤代芳烃反应合成醚的0—烷基化反应也已有报导。为了提高芳氧基乙酸的产率,我们以酚、氯乙酸、氢氧化钠为原料,     

聚苯乙烯三乙醇胺树脂的相转移催化作用

摘要:聚苯乙烯三乙醇胺树脂能够作为催化剂应用于酯的水解,C-取代反应(α-丁基苯乙腈的合成),O-取代反应(醚和酯的合成),N-取代反应(N-取代邻苯二甲酰亚胺的合成),卤素取代反应(正丁基碘的合成)和缩合反应(苄叉丙酮的合成)中,催化效果良好,是一种新型高分子相转移催化剂.     

相转移催化在高分子化学中应用

相转移催化是一类合成技术,将固相或水相的有机或无机盐转移到有机液体中与有机可液物反应。 相转移方法应用于聚合物合成和改性。包括四部分:1.相转移催化自由基反应,丙烯酸类单体的聚合。2.冠醚用于双烯阴离子聚合和共聚合。3.相转移催化用于缩聚—聚醚的合成。4.相转化催化用于聚合物化学改性。     

河北大学学报(自然科学版)1990年总目录

(括号内数字依次为卷期、期数、页码)Cauchy型奇异积分在积分曲线端点附近的性质………………·…··李鸿振(10.I.1)·Jordan标准形新求法”…”…………………………………………”李密堂一(10.1.9)j微机计算的子结构法…………………………………………………李书歧(10.1.18)”经典快子的电磁性质…·…………………………………··李双九赵培基(10。1.23)一三相催化下氯化葶与亲核试剂反应………………………叶庆玲李源勋(10.1.33)/钛酸锶的合成与结构分析………………………丁士文马广成,王金星(10.1.39)∥重组质粒pPADl的限制性内…     

己二醇的清洁催化氧化合成

报道了己二酸的清洁合成方法 .采用 2 7.5 %过氧化氢为氧化剂以及烷基胺硫酸盐为相转移剂 ,Na2 WO4 ·2H2 O可催化氧化环己烯制备己二酸 .试验结果表明 ,在回流温度下十二胺硫酸盐和三正辛胺硫酸盐可作为该反应有效的相转移剂 ;工业品的十二叔胺硫酸盐和十八叔胺硫酸盐的相转移效果低于十二胺硫酸盐和三正辛胺硫酸盐 ;反应结束后得到的均相溶液在 5℃下静置 12h ,过滤晶体产物并在空气中干燥后得到高纯度的己二酸     

模拟超氧化物歧化酶二(乙二胺)配合物的合成及生物活性

以乙二胺 (en)为配体 ,合成了三种具有不同构型的模拟超氧化物歧化酶的模拟化合物 :trans-[Co(en) 2 Cl2 ]· Cl,cis-[Co(en) 2 (NO2 ) 2 ]· Cl及 cis-[Co(en) 2 (NO2 ) 2 ]2 Sb2 (C4 H4 O6 ) 2 ·2 H2 O,并对它们进行了紫外、红外谱图的表征 ,利用邻苯三酚自氧化法进行了活性检测 .活性数据IC50 及 p I50 表明配合物具有抑制 O- ·2 的活性 ,cis-[Co(en) 2 (NO2 ) 2 ]2 Sb2 (C4 H4 O6 ) 2 · 2 H2 O的活性要高于其它配合物 .     

α-萘乙酸合成反应的FT-IR光谱法研究

采用FT-IR光谱法,对铝粉催化下的α-萘乙酸合成反应气体产物进行现场动态测定,并对固相中间产物和最终产物取样分析。结果表明反应气体中主要有CH_4、C_2H_6、HCl、CO、CO_2等。推断出此合成反应主要是通过羧甲基自由基(·CH_2COOH)进行的。     

含钒的6—钨(钼)碲(vl)酸铵的合成与性质

某些6—钼碲酸盐用作催化剂应用于工业上后,对碲的杂多化合物的研究引起人们的关注。大量杂多酸催化化学的研究表明,钒原子取代钨(钼)后所形成的混和杂多化合物往往具有更高的催化活性和选择性。我们在系统研究碲的杂多化合物过程中,合成出几种文献上未见报道的含钒6—钨(钼)碲(Vl)酸铵:(NH_4)_7TeW_5VO_(24)·5H_2O,(NH_4)_8TeW_4V_2O_(24)、H_2O,(NH_4)_9TeW_3V_3O_(24)·H_2O 和(NH_4)_7TeMo_5VO_(24)·8H_2O 并研究了它们的一些性质。(NH_4)_7TeW_5VO_(24)·5H_2O 的合成方法是向60℃ 0.2mol钨酸铵溶液中加入溶于20ml 水中的0.4克 H_6TeO_6溶液、以醋酸调 PH 至3.5,回流3小时。然后加入溶于     

N，N′—二［3—芳氧（硫）基丙酰基］芳二胺的合成

报导用液—液相转移催化法合成的８种Ｎ，Ｎ′—二［３—芳氧（硫）基丙酰基］芳二胺新化合物及它们的结构分析数据．作为植物生长调节剂，将具有潜在的应用价值．与经典方法相比，相转移催化法有产率较高、反应条件温和、操作简便等优点     

相转移催化法合成取代苯硫醚

螨类繁殖力强、蔓延迅速,对农作物危害极其严重。近年来,防除螨类有机合成药剂的研究、使用报导,日益增多。硫醚类Cl—SR I [R=-C_6H_4NO_2-2,-C_6H_4Cl-4,~-C_6H_4NO_2-4,-C_6H_4NO_2-3,-C_6H_3(NO_2)2-2,4,-CH_2-C_6H_4Cl-4,-CH_2C_6H_4Cl-2等]就是其中之一。将它们配成乳剂、粉剂在农业上用作杀螨剂。据文献报导,取代苯硫醚如2,4-二硝基-4′-氯二苯基硫醚,需在无水条件下合成①②。有些如氯杀③,虽在含水介质中合成,但反应时间长,收率低。我们采用相转移催化法,按下述反应合成了对氯苯基硫醚Ⅱ,其中Ⅱc为新化合物。     

βγ—二氯丙基乙酸酯及βγ—二氯丙基乙基醚的合成

用乙醇、氯及氯丙烯反应合成了β·γ—二氯丙基乙基醚;用乙酸(乙酸汞)、氯对氯丙烯反应得到了β·γ—二氯丙基乙酸酯,这一反应所得的产量比没有乙酸汞时的产量高。     

相转移催化合成异戊氧基乙酸

以相转移催化Willianson醚法代替经典的Willianson醚法，由异戊醇与氯乙酸合成异戊氧基乙酸，克服了原路线反应条件苛刻，危险性大，产品收率低，杂质含量高等缺点，考察了NaOH浓度，反应温度，反应时间，NaOH用量，催化剂用量及氯乙酸中溶剂量对反应收率的影响，研究结果表明以相转移催化合成的异戊氧基乙酸作为中间体制备异戊氧基乙酸丙烯酯的产品质量接近于美国IFF产品。     

黎土硝酸盐与咪唑配合物的合成及表征

合成了 L a( NO3 ) 3 · 4Im· 2 HNO3 · H2 O,Nd( NO3 ) 3 · 4Im· HNO3 · H2 O,Eu( NO3 ) 3 ·3 Im· HNO3 · H2 O三种新配合物。测定了它们的溶解性 ,用 EDTA容量法和元素分析确定了它们的组成 ,通过红外、紫外及 X-射线对它们进行了表征。     

层状分子基磁体:{[ML][Fe~ⅡFe~Ⅲ(ox)_3·1.5H_2O]}_∞的合成和波谱表征(M=Co~(2+),Mn~(2+))

合成和表征了两种新的Schiff碱配合物[CoL(ClO4)·3H2O(1)和MnL(ClO4)·3H2O(2),其中L是由摩尔比为1∶1的水杨醛和二乙撑三胺缩合而成的Schiff碱。1(或2)、FeSO4·7H2O和K3[Fe(ox)3]·3H2O进一步反应,生成了层状分子基磁体{[ML][FeⅡFeⅢ(ox)3]·1.5H2O}∞,其中M=Co2+(3)orMn2+(4)。红外光谱和Mo¨ssbauer谱测定结果表明,3和4具有二维层状结构,其阴离子层由[FeⅡFeⅢ(ox)3]-单元构成。