硅钨酸盐复合物[Zn(2,2'-bipy)3]1.5[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]·0.25H2O的合成、结构及表征

通过水热合成方法,合成了一种新型的硅钨酸盐担载的有机无机复合物[Zn(2,2'-bipy)3]1.5[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]·0.25H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、热分析及X-射线单晶衍射等表征.结构分析表明,标题化合物结构单元中含有1个 [SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]3-杂多阴离子,1.5个[Zn(2,2'-bipy)3]2 阳离子和0.25个结晶水分子.在[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]3-杂多阴离子中,Keggin阴离子[SiW12O40]4-通过一个端氧原子与[Zn(2,2'-bipy)2(OH)] 共价相连.TG-DTA 热分析曲线表明多阴离子的骨架在618 ℃分解.     

H4[Co(2,2'-bipy)3][As2W18O62]·18.5H2O的水热合成及晶体结构

以Na2HAsO4·7H2O,Na2WO4·2H2O,CoCl2·2H2O和2,2'-bipyridine为原料,利用水热合成法得到了分子式为H4[Co(2,2'-bipy)3] [As2W18O62] ·18.5H2O的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X-射线单晶衍射表征. 结构测定表明,该化合物属于六方晶系,P-6 2c空间群,晶胞参数: a=1.290 89(8) nm, b=1.290 89(8) nm, c=2.826 6(2) nm, α=90°, β=90°, γ=120°. V=4.079 2(5) nm3, Z=2, R1=0.026 5, wR2=0.065 1. 标题化合物分子是由1个手性的[Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子, 1个孤立的[As2W18O62]6-阴离子及18.5个游离的H2O分子组成. IR光谱和X-射线单晶衍射结果表明,在固态下,杂多阴离子[As2W18O62]6-与 [Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子之间存在着相互作用.     

杂化材料[Cu(2,2'bipy)_3]_3(P_2W_(18)O_(62))的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能研究

采用化学共沉淀法制备杂化材料[Cu(2,2'-bipy)_3]_3(P_2W_(18)O_(62)),其结构采用FT IR等手段进行表征,利用亚甲基蓝(MB)溶液为探针进行材料吸附性能的探究,并探究了p H值,染料初始浓度及温度等条件对吸附性能的影响.结果表明低p H和高温有利于该材料对MB的吸附.由实验进一步分析可知,该吸附过程分别符合Langmuir吸附等温模型和二级动力学模型.其热力学参数(ΔG00,ΔH00和ΔS00)表明该吸附过程是自发吸热的,通过探讨对系列染料的吸附性能探讨可知,[Cu(2,2'-bipy)_3]_3(P_2W_(18)O_(62))对阳离子型染料如罗丹明B等都有较好的效果.     

由过渡金属配合物修饰的硅钨多金属氧酸盐的合成与晶体结构

采用水热合成方法,得到了1种未见文献报道的过渡金属修饰的饱和Keggin 型硅钨多金属氧酸盐[Ni(2,2'-bipy)3]3{[Ni(2,2'-bipy)2(H2O)][SiW12O40]}2(OH)2 (2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并由X-射线单晶衍射确定了其晶体结构.化合物的基本单元由2个晶体学独立的阴离子{[Ni(2,2'-bipy)2 (H2O)][SiW12O40]} 2-、3个配离子[Ni(2,2'-bipy)3]2 及2个抗衡离子OH- 构成,在化合物中存在着复杂的氢键作用.在2个阴离子{[Ni(2,2'-bipy)2(H2O)][SiW12O40]}2-之间,通过分子间氢键形成二聚体,该二聚体进一步通过氢键形成链状超分子结构.     

配合物[Ni(C_(10)H_8N_2)(O_2CCH_2CH_2PO_3H)(H_2O)]的合成及晶体结构研究

报道一个新金属膦酸盐化合物:[Ni(2,2'-bipy)(O2CCH2CH2PO3H)(H2O)](2,2'-bipy=C10H8N2).通过X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,并对其进行元素、红外等性质测定.晶体结构研究结果表明,这个化合物为正交晶系.在这个镍化合物中,两个六配位的Ni(Ⅱ)离子通过O2CCH2Ch2PO3离子的桥连作用形成一个中心对称的二聚体.这些二聚体进一步通过O-H…O氢键以及π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

杂化材料[Mn(H2O)(2,2''''-bipy)V2O6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2'-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.170 2(2),b=10.477 3(8),c=14.523 1(3)(A),V=1 393.54(10) (A)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2'-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π-π相互作用将层与层之间连接起来.     

配合物[Ni(C10H8N2)(O2CCH2CH2PO3H)(H2O)]的合成及晶体结构研究

报道一个新金属膦酸盐化合物:[Ni(2,2'-bipy)(O2CCH2CH2PO3H)(H2O)](2,2'-bipy=C10H8N2).通过X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,并对其进行元素、红外等性质测定.晶体结构研究结果表明,这个化合物为正交晶系.在这个镍化合物中,两个六配位的Ni(Ⅱ)离子通过O2CCH2Ch2PO3离子的桥连作用形成一个中心对称的二聚体.这些二聚体进一步通过O-H…O氢键以及π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

二核铜配合物[{Cu(IBG)(2,2'-bipy)·(H_2O)}_2·5H_2O]_n的合成、结构及性质研究

合成了一个新的铜配合物[{Cu(IBG)(2,2'-bipy)·H_2O}_2·5H_2O]_n,(H2IBG=1,3-二苯酰氨基酸;2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并且通过单晶衍射、元素分析、红外和热重进行了表征.标题化合物属于正交晶系,P2c空间群,a=1.5335(2),b=2.3215(3),c=1.38333(19)nm,β=90.00°,V=4.9247(11)nm~3,Z=4.在化合物中,每个Cu(Ⅱ)离子与2,2'-联吡啶中的2个N原子,水分子中的1个O原子,以及羧基配体中的2个O原子配位,并形成扭曲的四角锥几何构型.2个相邻的Cu(Ⅱ)四角锥单元通过配体连接形成一维链状结构,该一维链通过氢键和π-π堆积作用形成三维网状结构.     

Keggin型钼氧酸盐化合物{PMo_7~ⅥMo_4~ⅤV~ⅤO_(40)(V~ⅣO)_2[Co(bipy)_2(H_2O)]_2}[Co(bipy)_3]_2{PMo_7~ⅥMo_4~ⅤV~ⅤO_(40)(V~ⅣO)_2}·6H_2O的合成、结构及性质表征

合成了一种新颖的修饰型的Keggin结构多金属氧酸盐超分子化合物,并用单晶衍射仪测定了其晶体结构,元素分析及红外光谱等进一步佐证了化合物的结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=12.969 4(11),b=14.025 0(11),c=24.518 0(19),α=86.511 0(10)°,β=83.033 0(10)°,γ=62.777 0(10)°,V=3 936.4(5)3,Z=1.配合物是一种特殊的双帽双支撑型的多金属氧酸盐,它是由双帽假Keggin[PMo7ⅥMo5ⅤO40(VⅣO)2]4-单元,{Co(2,2′-bipy)2(H2O)}和[Co(bipy)3]2+部分组成.其中,两个金属有机阳离子{Co(2,2′-bipy)2(H2O)}和两个盖帽的钒原子上的末端氧原子通过共价连接在[PMo7ⅥMo4ⅤVⅤO40(VⅣO)2]上,并通过氢键作用形成三维层状结构.     

Li[Li_(0.2)Mn_(0.54)Ni_(0.13)Co_(0.13)]O_2富锂正极材料表面修饰LaF_3及其电化学性能的研究

采用溶胶凝胶方法合成Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2富锂正极材料,通过化学沉积技术在Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2颗粒表面沉积La F3颗粒.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、充放电测试、循环伏安及交流阻抗测试系统研究了La F3包覆对材料电化学性能的影响.合成的材料具有α-Na Fe O2层状结构且La F3颗粒均匀包覆在颗粒表面,表面修饰La F3后的样品表现出更高的比容量和更好的倍率性能,电化学性能测试表明La F3表面修饰层有助于缓解电解液中HF对活性材料的腐蚀,降低电荷跃迁电阻(Rct),增强锂离子的扩散能力.     

Dawson结构磷钨酸钕制备、表征及催化合成四氢呋喃

通过复分解法制备Dawson结构Nd₂P₂W₁₈O₆₂催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度为190 ℃,反应时间为40 min,四氢呋喃的平均产率为97.6%,催化剂重复使用到第3次时,四氢呋喃收率为87.9%.本工艺具有绿色、安全、操作简单、收率高等优点.     

TiO2/Al2O3-Al2O3-TiO2/Al2O3绝缘结构的真空沿面闪络特性

基于变插入层介电常数的多层绝缘结构能改善电场分布、提高真空沿面闪络特性.通过真空热压烧结制备了TiO2/Al2O3-Al2O3-TiO2/Al2O3(A-B-A)3层绝缘结构,A层w(TiO2)为0.5%到20%.测量了该绝缘结构的真空沿面闪络特性,发现闪络特性随w(TiO2)的增加而提高,当w(TiO2)为20%时,其脉冲初次闪络电压较同等厚度的Al2O3陶瓷提高了63%.研究发现:A层的介电常数可由w(TiO2)调控,介电常数的增大能有效降低真空-绝缘子-阴极三结合点处的电场强度;A层表面存在的TiO2颗粒可以减小二次电子发射系数并改善表面电荷分布;TiO2的电导率虽比Al2O3高,但其仍为绝缘体,即使TiO2含量较高时也不会形成贯穿的导电通道.     

纳米Fe2O3-Al2O3复合材料的制备

采用溶胶-凝胶表面包覆法制备了纳米Fe₂O₃-Al₂ O₃复合材料, 利用X射线衍射和透射电镜对样品的物相、 粒度和形貌进行了研 究. 结果表明, α-Fe₂O₃掺杂降低了Al₂O₃相变温度, 在900 ℃可以得到稳定的α-Al₂O₃相.     

Na3La2(BO3)3∶Tm3+的合成及其光谱特性

论文用固相反应法,合成了一系列掺Tm     

纳米Al2O3颗粒对Cu-Al2O3性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备纳米Al₂O₃颗粒,通过粉末冶金法制备氧化铝铜（Cu-Al₂O₃）。采用X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、洛氏硬度仪和涡流计分别测试了Cu-Al₂O₃的结合能、微观组织、硬度和导电率。结果表明：随Al₂O₃颗粒含量的增加,Cu-Al₂O₃的硬度先升高后降低,当Al₂O₃颗粒的质量分数达到0.084%时,Cu-Al₂O₃的硬度达到最大值75.73（HRB）。Cu-Al₂O₃的导电率随着Al₂O₃颗粒含量的增加逐渐下降。Al₂O₃颗粒的质量分数为0.084%时为最佳值,Cu-Al₂O₃的硬度达到最大值,导电率达到69.1% IACS。     

Magnetoelectric and converse magnetoelectric res ponses in TbxDy1-xFe2-y alloy ＆ Pb（Mg1/3Nb2/3）（1-x）TixO3 crystal laminated composites

Measured results of magnetoelectric （ME） and converse magnetoelectric （CME） effects of TbxDy1-xFe2-y/ Pb（Mg1/3Nb2/3）（1-x）TixO3/TbxDy1-xFe2-y （TD/PMNT/TD） and PMNT/TD/PMNT laminated composites are presented. ME effect was determined by measuring laminate voltage output under a Helmholtz-generated AC field biased by a DC field （0-1 kOe） （1Oe = 79.58 A/m）. The CME effect was measured by recording the voltage induced in a solenoid encompassing the ME sample while exposed to a DC bias field and PMNT layer driven by a 10 V AC source. The ME and CME responses in the two laminated structure are linear. The highest values of ME coefficients in TD/PMNT/TD and PMNT/TD/PMNT composites are 384 mV/Oe and 158 mV/Oe, respectively, while the highest values of CME coefficients in the two composites are 118 mG/V and 162 mG/V （1 G=10^-4 T）, respectively.     

Yb2O3、Al2O3、TiO2对Yb-TZP材料性能的影响

用超细ZrO     

烟酸钕Nd2(C5H4NCOO)6(H2O4的晶体结构

从ＬｎＡｌａＮＡ溶液（Ｌｎ＝Ｎｄ,Ａｌａ＝Ｌ－丙氨酸,ＮＡ＝烟酸）中得到烟酸钕晶体,其晶体结构用四元Ｘ射线衍射技术测定。化合物为二聚体结构,属单斜晶系,Ｐ２１／ｃ空间群,晶胞参数：ａ＝９．６８６（２）,ｂ＝１１．９９６９（１１）,ｃ＝１７．２２０６（１３）,β＝９２．５５０（９）°,Ｖ＝１９９９．２（４）３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．８１６ｍｇ／ｍ３。Ｎｄ配位数为８,配位多面体为畸变四方反棱柱。     

配合物Na2（4—apyH）2[CoCl2（H2O）4·（tp）2]的合成及晶体结构

为了研究过渡金属借助氢键引导的自组装,合成了线性刚性配体对二苯甲酸与钴(Ⅱ)、4-氨基吡啶和水的配合物Na     

Fe2O3转变为Fe3O4粉末的微波碳热还原

以活性炭为还原剂及以氩气为保护气,采用微波碳热还原的方法,将弱磁性的Fe2O3还原成强磁性的Fe3O4,并研究焙烧温度、保温时间以及SiO2粉末的加入对其还原焙烧成分及磁化效果的影响规律.结果表明:在配碳量一定的条件下,焙烧温度是微波碳热还原的关键因素,随着温度的升高,还原产物中Fe3O4的含量发生有规律的变化;650℃、保温5 min的条件下经微波还原后生成了纯Fe3O4粉末,其磁化率和还原度分别达到理论值2.33和11.11%;含SiO2的Fe2O3粉末在750℃以上进行微波还原,会生成大量的硅酸亚铁和氧化亚铁,导致Fe3O4含量降低,恶化还原焙烧指标,所以微波磁化焙烧的最佳温度应在570~650℃.