固体碱催化剂KF/Al2O3催化合成乙二醇丁醚

针对乙二醇丁醚合成中传统催化剂产物后处理工艺复杂、污染环境等缺点,采用浸渍法制备KF/Al2O3负载型固体碱催化剂,催化环氧乙烷(EO)与丁醇反应合成乙二醇丁醚.考察了催化剂前驱体/载体比例、焙烧温度对催化性能的影响.结果表明氟化钾(KF)负载量为30%,焙烧温度为600℃时,催化剂时EO和丁醇反应催化活性最高.对催化剂进行了XRD表征,并采用Hammett指示剂法测定了催化剂的碱强度:pKa＞9.3的总碱量为3.0mmol/g催化剂,碱强度(H_)≥18.4,属中等碱强度催化剂.KF/Al2O3固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丁醚最佳工艺条件为:反应温度110℃,反应压力0.20～0.30 MPa,催化剂用量为0.5%(m/m),n(BuOH)∶n(EO)为5∶1,反应时间100～120 min,EO转化率达99.47%.     

环氧乙烷催化合成3-羟基丙酸甲酯的研究

提出以3-羟基吡啶为配体的Co2(CO)8催化剂,由环氧乙烷的氢酯基化生产3-羟基丙酸甲酯的工艺,表明该工艺路线可行.并考察了反应温度、反应压力以及甲醇溶剂的量对环氧乙烷羰基合成3-羟基丙酸甲酯反应的影响.结果表明:较优工艺条件为:反应温度70℃;反应压力7.0MPa;n(甲醇):n(环氧乙烷)=4.5.在此条件下,原料的转化率达到92%～100%,产率达到87.3%～91.4%.     

CO、MN配比在煤制乙二醇DMO合成中的应用

乙二醇是一种重要的石油化工基础原料,乙二醇的制备工艺分为石油乙烯法和非石油法,非石油法生产出聚酯级乙二醇的生产工艺逐渐成为主流。该工艺的第一步CO与亚硝酸酯在钯催化剂作用下进行氧化偶联反应得到草酸酯[(COOR)2],草酸酯再经气相催化加氢制得乙二醇。草酸二甲酯合成过程中反应物料配比对反应的影响较大。系统控制中如何控制CO/MN的比值,使系统平稳运行,减少非计划停车。     

甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯的制备和鉴定

以甲基丙烯酸羟乙酯和二乙烯酮为原料,在碱性催化下合成了甲基丙烯酸乙酰乙酸乙二醇双酯(2-AAEMA),研究了催化剂(NEt_3)用量,反应温度等对收率的影响,并以~1H-NMR表征了2-AAEMA的结构。     

NDC与EG酯交换反应工艺优化

聚萘二甲酸乙二醇酯是一种热塑性聚酯材料,文中研究 2,6 萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应,筛选出适宜的反应催化剂、N2 流量,采用正交实验,确定了 NDC与 EG酯交换反应较优的工艺条件:反应温度为210 ℃,EG/NDC摩尔比为2.8,催化剂用量为8×10-4 mol /(mol NDC)左右,反应时间为240 min。     

固定化蛋白酶区域选择性催化合成蔗糖己二酸单乙烯酯

用固定化蛋白酶FG-F在有机溶剂中催化蔗糖和己二酸二乙烯酯(DVA)合成了蔗糖己二酸单乙烯酯.用吸附法以硅藻土为载体研究了蛋白酶FG-F的固定化.固定化条件优化为:pH值8～10,温度为20～40℃,磷酸盐缓冲溶液的浓度范围为0.02～0.06 mol/L,酶与硅藻土的质量比为1:6.固定化酶在含水量为0.25%的DMF中,于45℃,220 r/min,pH值为8时,转酯化催化活力最高.转酯化反应3 d,DVA生成2-0-己二酸单乙烯基蔗糖酯的转化为52%.     

正交设计优化N-乙酰-L-亮氨酸的合成研究

采用正交设计法,选择L9(34)表,研究N-乙酰-L-亮氨酸的合成,提高反应得率.实验发现,L-亮氨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶1.2,乙酰化试剂分次加入,反应pH值为8～10,反应温度在10～15℃之间,酸化结晶pH值为1～3,反应时间1～2 h为适宜反应条件,产品得率可达到89%.     

氟化钾改性水滑石催化合成新型生物柴油

用共沉淀-浸渍法制备一系列的KF负载MgAl水滑石固体碱。研究了氟化钾负载量以及反应参数对新型生物柴油月桂酸乙二醇甲醚酯收率的影响,当KF·2H_2O负载量为30%;乙二醇甲醚与月桂酸甲酯摩尔比为3,催化剂用量5wt%,反应温度120℃,反应时间4 h,收率可高达89%;并通过哈密特滴定法,SEM,BET法对催化剂进行了表征。     

生物质/煤超临界水气化制氢的主要影响因素

以羧甲基纤维素钠(CMC)/华亭烟煤的超临界水共气化制氢为例,考察了温度(350～700℃)、压力(20～35 MPa)和物料(CMC 煤)的质量分数w(1.1%～2.0 %)等对生物质/煤共气化气体产物的影响.模拟和实验结果表明:得到的主要气体产物是H2、CO2和CH4,产气中H2的摩尔分数随温度的升高而升高,但温度升高到一定值后,H2的摩尔分数(x(H2)=67%)保持不变;随物料质量分数的增加,H2的摩尔分数减小,物料的温度和质量分数的变化对产气的作用远大于压力;制氢的适宜温度为450～550 ℃、压力为25 MPa左右、w≥15%.提出后续实验应着重提高物料在反应器内的加热速率,筛选研究在较低温度下能有效催化产氢的Ni催化剂.     

环氧乙烷吸收溶液合成碳酸乙烯酯管式反应工艺条件

在自行建立的管式反应器上,采用实验室开发的NY-2催化剂,以环氧乙烷(EO)吸收溶液和CO2为原料,进行合成碳酸乙烯酯(EC)连续过程研究.考察液空速、吸收溶液中EC与乙二醇(EG)摩尔比、EC与EO摩尔比、水含量、催化剂用量、反应压力和温度对反应的影响.通过实验研究,确定了较佳的连续反应条件:反应温度为(125±5)℃、反应压力为(3.5±0.5)MPa、催化剂质量分数不小于2%、吸收溶液中水的质量分数少于1.2%、EC与EO摩尔比为5、EG质量分数小于30%、空速小于0.67 h-1.在此条件下,EO的转化率大于98%,EC的选择性大于80%.     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

乙酸乙酯合成方法的改进

用硫酸氢钠催化摩尔比为1.51的乙酸与乙醇的酯化反应,在液相温度达到94±2℃时,加1.2g/(0.2mol乙醇)催化剂,可以82.95%的收率制备出乙酸乙酯.该方法与浓硫酸法相比,具有催化剂用量少、酯收率高、反应后处理简单、不污染环境、不腐蚀设备、节约实验时间等优点.     

松香甘油酯聚氧乙烯醚的合成及其性能

研究了松香与甘油的部分酯化反应及松香甘油酯与环氧乙烷的加成反应,得出适宜的反应条件:松香与甘油反应温度为260～270℃,用量配比为1∶2,催化剂ZnO用量为松香用量的0.05%,反应时间4.5h,产物羟值175.2(滴定1g产物所需氢氧化钾毫克数),单酯含量48.2%,双酯含量37%;松香甘油酯与环氧乙烷的加成反应催化剂为KOH,其用量为酯的0.6%,温度150℃。测定了产物松香甘油酯聚氧乙烯醚的表面物理化学性能:表面张力δ为3.29×10-2～3.83×10-2N/m,临界胶束浓度CMC为2.2×10-4～5.2×10-4mol/L,钙皂分散指数LSDP为4.2%～18.5%,对松节油乳化力EP为74～190s,浊点CP为17～81℃;环氧乙烷聚合度(n)对产物表面物理化学性能的影响:随着n的增加,δ先下降,然后逐渐上升,CMC、LSDP、CP逐渐升高,EP先升高,当n=10时,变化趋于平缓。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯的工艺研究

以正丙醇、冰醋酸为原料,强酸性阳离子交换脂作为催化剂,催化合成醋酸正丙酯,考察了催化剂的使用寿命,再生能力及反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成醋酸正丙酯的影响.强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯适宜的条件为:反应时间为2h,催化剂用量(以醋酸质量计)为15%,沸腾状态反应,酸醇摩尔比为1∶1.在选定的实验条件下,反应的转化率为68.06%.催化剂的使用寿命较长,再生能力较强.     

卤化锌/PPh_3/n-Bu_4NBr催化体系催化二氧化碳的化学固定(英文)

研究了由卤化锌、三苯基膦、四丁基溴化铵3种组分组成的一种高效的催化体系,在温和条件下,对催化CO2与环氧烷耦合反应能够得到高的催化活性和选择性.系统考察了反应温度、CO2压力、反应时间和不同的催化剂组分对催化活性的影响.结果表明:催化体系Zn Br2/PPh3/n-Bu4NBr/PO的摩尔比为10︰1︰2︰1783,在CO2压力为3 MPa、反应时间5 h、反应温度为130℃及无任何有机溶剂的情况下产率可达98.1%.此催化体系对其他6种环氧烷也有很好的催化效果.     

以湿式空气催化氧化法处理造纸草浆黑液

湿式空气催化氧化法处理造纸草浆黑液以及高COD值有机废水,具有能耗低、装置紧凑、适用性广等优点。与非催化湿式空气氧化法相比,催化作用降低了反应温度和压力,使投资费用、操作费用下降。本文叙述有关催化剂以及反应工艺条件的研究结果。实验是在0.5升高压釜以及0.5～2升/小时连续化模试设备中进行的。结果表明在所研究的均相催化剂中,以二号铜催化剂[以Cu(Ⅱ)表示]为佳。反应温度是影响COD转化率的主要参数,在220℃以上已可取得较好结果。O_2/COD>1.4时,O_2/COD对C0D转化率影响不大,在250℃,60kg/Cm~2;LHSV 0.62小时~(-1),O_2/COD>1.4,催化剂为Cu(Ⅱ)50ppm条件下,COD转化率为90%左右。     

Ru/C催化丙三醇选择加氢制取1, 2-丙二醇和乙二醇

由可再生能源替代石油合成化工原料越来越受到研究者的重视。其中甘油高压加氢合成1,2-丙二醇和乙二醇能够替代石油为原料的丙烯、乙烯合成C2、C3多元醇制备工艺。活性炭负载钌催化剂能够显著催化甘油加氢反应,产物中高附加值的1,2-丙二醇和乙二醇的选择性超过60%。钌的负载量、反应温度、反应时间、氢气压力等条件对催化反应性能具有重要的影响。     

N,N,N′,N′-四(2-羟乙基)乙二胺常压催化CO_2与环氧烷耦合反应研究

利用N,N,N′,N′-四(2-羟乙基)乙二胺(THEED)与四丁基碘化铵(TBAI)组成二元催化体系,催化二氧化碳(CO_2)与环氧烷在常压无溶剂条件下进行耦合反应生成环状碳酸酯.系统地探讨了温度、助催化剂等因素对反应的影响.结果表明:催化剂用量THEED/TBAI摩尔比为1:4,反应温度60℃,反应时间24 h,为最佳的反应条件.在最佳条件下,THEED与TBAI共催化活性最好,合成的环状碳酸酯的产率达90%以上,产物的选择性均达到99%以上.     

离子液体中酶法合成蔗糖-6-月桂酸单酯的研究

以脂肪酶Lipozyme TLIM为催化剂在离子液体中选择性催化蔗糖和月桂酸乙烯酯合成了蔗糖月桂酸酯。利用单因素试验考察了酶制剂、离子液体种类、温度、原料的摩尔比、酶浓度对产率的影响,得到在离子液体[Bmim]BF4,反应最佳温度为45℃、糖酯最佳摩尔比为1∶4,最佳酶浓度为60 mg/mL。用TLC、HPLC、MS和NMR等手段对蔗糖-6-月桂酸单酯进行了表征。     

乙酸乙酯加氢制乙醇催化剂的表征及性能研究

为探寻可替代粮食发酵制乙醇的新工艺，本文对实验室合成的某铜系催化剂进行了表征，并采用管式积分反应器研究了乙酸乙酯催化加氢合成乙醇的性能，系统研究了反应温度、压力、乙酸乙酯质量液时空速（LHSV）、氢酯比（以物质的量计）对乙酸乙酯转化率和乙醇选择性的影响。结果显示催化剂的主要金属元素组成为Cu、Al、Ir、Bi、Zn、Na等；催化剂的BET比表面积约为87m2/g，孔径主要集中在2~10nm；合适的还原温度区间为221~305℃。最佳催化加氢反应条件为温度210℃、压力3.0MPa、LHSV 1.0g/(g·h)、氢酯比30。在此条件下，乙酸乙酯的转化率达到97.3%，乙醇选择性达到99.4%。正交实验结果表明，各因素对乙酸乙酯转化率的影响顺序为：温度>压力>质量液时空速>氢酯比。