分光光度法间接测定钢铁及水样中的微量磷

研究了在强酸性介质中,间接测定钢铁及水中微量磷的方法。该方法是利用磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸,经乙酸丁酯萃取至有机相,以硫酸乙醇洗液洗去游离的钼,用氨水反革至水相,其氨性溶液以硫氰酸钾为显色剂,吐温-20进行胶束增溶,通过测定体系的吸光度而间接测定磷。     

藏红T萃取分光光度法测定岩石矿物中的微量金—六种溶剂和混合溶剂萃取体系的研究

本文建立了应用藏红T作显色剂分光光度法测定微量金的新方法。金(Ⅲ)在硫酸介质中及溴化钠存在下与藏红T反应形成红色络合物。此络合物易被非水溶剂如:环己烷+丁酮(3+2)、苯+丁酮(7+8)环己烷+MIBK(3+2)、乙酸异戊酯、乙酸丁酯或乙酸正戊酯所萃取,最大吸收在528—530nm之间(表观摩尔吸光系数e=5.70×10~4—7.25 x10~4l·mol~(-1)·cm~(-1))。分别在0—22、5、0—30、0—30、0—35、0一35、0一30微克金/10毫升遵守比尔定律。本法已应用于矿石中微量金的分析。     

PMBP与DAMP及TBPO萃取剂对三价钕的协同萃取

本文研究了1-苯基3-甲基4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与甲基磷酸二异丁酯(DAMP)及三丁基氧化磷(TBPO)的甲苯溶液在HCIO_4介质中对Nd(Ⅲ)的协同萃取,测得了萃合物的组成及萃取平衡常数。讨论了萃合物可能的结构式及萃取机理。     

煤基活性炭负载硫酸铈催化合成乙酸异丁酯

为寻求乙酸异丁酯的高效合成方法,以煤基活性炭负载Ce2（SO4）3催化合成乙酸异丁酯,用正交实验法,考察醇酸比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量4个因素对乙酸异丁酯酯化率的影响,获得了最适宜合成条件：醇酸物质的量比1.4∶1,催化剂用量0.6 g,反应时间2 h,带水剂用量5 mL。此时,酯化率可达95%以上。结果表明：煤基活性炭负载Ce2（SO4）3对乙酸异丁酯的合成具有较好的催化活性。     

浮选原子吸收分光光度法同时测定废水中的金银

在HCL-KI介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为捕收剂,甲基异丁酮(MIBK)为溶剂,采用溶剂浮选原子吸收分光光度法同时测定废水中的痕量金银。其中银的线性范围是0～10μg/5mL,金的线性范围是0～20μg/5mL,金银在工业废水中的实际检测浓度可低至1μg/L和0.2μg/L。     

甲基绿萃取光度法测定矿石中痕量金的研究

本文研究了以甲基绿为显色剂,以混合溶剂——乙酸异戊酯十甲基异丁基酮(4 1)为萃取剂,萃取分光光度法测定痕量金的实验条件,并应用于矿石中痕量金的测定。     

硝酸钍中铁的测定——铁的邻菲绕啉-硫氰酸盐萃取光度法

本文研究了用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铁(Ⅲ)-邻菲绕啉-硫氰酸盐络合物以比色测定硝酸钍中微量铁的方法。甲基异丁基酮中络合物的最大吸收波长在525毫微米,铁含量在0～10μg Fe_2O_3/5ml MIBK 范围内服从此耳定律,对铁的克分子消光系数~ε525mμ为2.3×10~4。本法灵敏度高:水相中0.04微克Fe_2O_3/毫升,就可得0.06光密度读数。测定的准确度与精密度也较好。方法简便、快速,适宜于生产上控制分析之用。     

钼兰法分光光度测定砷磷硅——用赤霉素作新有机还原剂

本文报告砷和磷及硅在沸水浴加热的条件下与分别于1. 32和1. 92N 硫酸及2. 4盐酸介质中,借砷钼、磷钼和硅钼的杂多酸被赤霉素还原成相对应的钼杂多兰的水相显色反应作分光光度测定微量砷、磷和硅。兰色化合物可稳定一日以上;砷、磷和硅的摩尔吸光系数分别为2. 64×10~4、 2. 4×10~4和3. 51×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;桑德尔灵敏度分别为0. 0028、 0. 0013和0. 0008微克/厘米~2。方法灵敏、准确、简便,新还原剂又很稳定,优点甚多。     

化学试剂钼酸铵的精制

试剂钼酸铵是用工业钼酸铵精制而获得。但由于工业钼酸铵中常含有铁、铝、碱金属,碱土金属及砷、磷、硅、硫等杂质,其中砷、磷、硅以阴离子AsO_4~(-3)、PO_4~(-3)、SiO_4~(-2)与钼酸铵结合成复杂的化合物,如磷钼酸铵(NH_4)_3H_4[P(MO_20_7)_6],硅铀酸铵(NH_4)_4[Si(MO_2O_7)_6]等等,而不易除去。这些杂质的存在,直接影响到工业生产、科研、化学分析等方面的使用。因此对钼酸铵中砷、磷、硅等杂质的分离除去,是精制化学试剂钼酸铵的一个重要问题。     

沉淀滴定法测定磷矿中的磷

磷矿中磷的测定方法很多。目前,国内应用最多的仍是磷钼酸铵容量法和磷钼酸喹啉容量法。但这两种方法的试液都需经沉淀,过滤,洗涤等冗长的操作过程,不仅麻烦费时,且不能消除砷的干扰。本文提供一种新的方法。即在酸性试液中加入捕捉剂,用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。在滴定时,Bi~(3 )离子与PO_4~(3-)离子生成难溶的BiPO_4沉淀(K_(SP)=1.3×10~(-23)).用二甲酚橙指示终点。此法不仅适用于磷矿及高量含磷的测定,而且简易快速。尤其是较大量的砷对测定不干扰,消除了前述诸法中共同存在的难题——砷对测定磷的干扰为其最大优点。     

磷钒钼酸铵差示光度法测定复混肥中磷含量

复混肥中的磷经柠檬酸铵溶液浸取 ,在硝酸介质中 ,正磷酸盐与钼酸铵及偏钒酸铵反应 ,生成黄色配合物 .在 42 0 nm处 ,用差示法测定吸光度 ,从而求得磷含量 .     

FIA法测定湿法磷酸工艺过程中物料的磷含量

本文报导了使用FIA法(Flow Injection Analysis)测定湿法磷酸工艺过程中物料的磷含量。该法是选用钼酸铵和钒酸铵混合液为磷的显色剂,0.48 molL~(-1)盐酸溶液为载流,对磷矿酸解所得的酸解液和萃取过程中萃余液(水相)等溶液中磷的含量,均可用此法测定。其含磷量在0～500mgl~(-1)的范围内能得到满意的结果。     

含磷阻燃剂磷含量的测定

叙述了含磷阻燃剂样品在助氧化剂、助燃剂存在下,氧瓶燃烧使有机磷转化为磷的氧化物,以稀硫酸吸收,然后加入偏钒酸铵、钼酸铵形成黄色溶液,用分光光度法测定磷含量的方法.本法分解样品快速、完全,溶液显色稳定,有较高的精密度和准确度.     

钼酸铵溶液镁盐沉淀法除砷的热力学分析

湿法处理镍钼矿所得钼酸铵溶液砷含量较高.针对镁盐沉淀法除砷的工艺,进行热力学分析.根据同时平衡原理和质量守恒定律,进而绘制在25℃时Mg-NH4-As-H2O系热力学平衡图,并考察工艺参数对除砷的影响.研究结果表明:溶液中总氨浓度的升高及镁盐用量增大,平衡时砷含量降低.当钼酸铵溶液中[N]r=5mol/L,[As]r=0.1mol/L,[Mg]T=0.12mol/L时,整个pH范围存在4个平衡固相的稳定区即MgHAsO4稳定区(4.0＜pH＜6.0),MgNH4AsO4稳定区(6.0＜pH＜9.5),MgNH4AsO4和Mg(OH)2稳定区(9.5＜pH＜11.7)及Mg(OH)2稳定区(pH＞11.7):当溶液pH为9时,砷质量浓度可除至2×10-6g/L,溶液中残留镁浓度为0.02mol/L.     

氯化亚锡还原光度法测定磷含量的实验条件研究

氯化亚锡还原光度法测定磷含量时,酸度对实验的影响较大,氢离子浓度低于0.4 mol/L时,钼酸铵可以直接与氯化亚锡反应,溶液显蓝色,测定的理想酸度在0.5~0.6 mol/L;此外,显色反应后,应在10~30 m in测定完成。     

高钛钛铁中微量磷的快速测定

本文报道了用硝酸－氟化铵溶解试样，过硫酸铵氧化，乙醚萃取磷钼蓝直接吸光光度法测定高钛钛铁中微量磷的方法，当试样中的磷的含量在０．００５－０．０２００％范围时，经与多种方法对比测试，本方法的重现性很好，准确度较高，适用于实际工业生产的样品分析。     

稀土镁硅铁合金中稀土总量、硅、镁的联合测定

针对球墨铸铁生产中的球化剂———稀土镁硅铁合金中的稀土总量、硅、镁含量的测定,提出了1种经济简便、快速准确的测定方法,传统测量方法是在铂金皿中加碱熔融试样后,用沉淀重量法测定,其操作不易掌握,且成本高。本法是在塑料烧杯中用硝酸、氢氟酸溶解试样,定容后分取不同体积母液,调节不同pH值,用偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素显色、钼酸铵与硅显色、偶氮氯膦Ⅰ与镁显色,利用分光光度计比色,测得其质量分数,其结果具有较好的准确度和精密度,适合在工厂实验室推广应用。     

六道湾煤矿塌陷区土壤中总磷及有效磷的测定

以乌鲁木齐市六道湾煤矿塌陷区表层(0—15cm)粘土为研究对象,测定土壤中总磷及有效磷的含量。采用氢氧化钠熔融法消解,钼酸铵分光光度法测定土壤中总磷的含量。采用0.015mol/L NH4F和0.3mol/L HCL浸提土壤中有效磷,钼锑抗比色法测定土壤中有效磷的含量。本法简便可靠,能满足环境监测对土壤中总磷和有效磷分析的需要,文章为乌市六道湾生态公园的建立和合理施磷肥提供了科学依据。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。