糖苷合成研究(ⅩⅦ)--1-芳磺酰基-3-N-(β-D-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯-1-基)-5-氟脲嘧啶的合成和表征

在相转移催化条件下,使2,3,4-三-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-葡萄糖醛酸甲酯与1-芳磺酰基-5-氟脲嘧啶反应,合成了5个新的1-芳磺酰基-3-N-(β-D-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯-1-基)-5-氟脲嘧啶类化合物,其结构经IR、1HNMR及元素分析所证实.     

5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙的合成

以5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛和芳氧基乙酰肼为中间体原料,合成出了10个新的5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙类化合物,并利用IR、^1H NMR、^13C NMR及元素分析对它们的结构进行了表征．     

2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑及3-(5-甲基异(口恶)唑3-基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成

用I-(5-甲基异(口恶)唑-3-甲酰基)-4-芳酰基氨基硫脲I在酸或碱催化下合成8种2-芳酰氨基-5-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-1,3,4-噻二唑类衍生物Ⅱ(1—8)和8种3-(5-甲基异(口恶)唑-3-基)-4-芳酰基1.2.4-三唑啉-5-硫酮衍生物Ⅲ(1—8).Ⅱ和Ⅲ均经元素分析,IR,H-NMR和MS分析确定其结构.     

2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3基)-1、3,4-噁二唑的合成及生物活性的研究

本文研究 N-(5-甲基异噁唑-3-甲酰基)-N′-芳酰基肼(Ⅱ)在三氯氧磷的催化作用下,脱水制备2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3-基)-1,3,4-噁二唑(Ⅲ)的反应.实验中发现当(Ⅱ)中 N′取代基为对碘和邻碘苯甲酰基以及2-萘甲酰基时,得2,5-二芳基-1,3,4-噁唑(Ⅵ).预期的产物未得到.N′-为其它芳甲酰取代基时,得预期的产物(Ⅱ).初步筛选了化合物Ⅱ、Ⅲ中代表物对小麦芽鞘生长的影响.     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-氯苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

2-氯苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a~3h),而后与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-氯苯基)-1,3,4-唑啉类化合物(4a~4h),通过元素分析,IR,1H NMR和MS对化合物4a~4h的结构进行了表征.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a～3i),而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物(4a～4i),通过元素分析、IR、1H NMR和MS方法对化合物4a～4i的结构进行了表征.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-碘苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a~3i),而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物(4a~4i),通过元素分析、IR、1H NMR和MS方法对化合物4a~4i的结构进行了表征.     

相转移催化法合成葡糖苷的研究

用相转移催化法使2,3,4,6—四—0—乙酰基—1—溴—1—脱氧—α-D-葡萄吡喃糖(Ⅰ)和2-0-苯甲基—5—氟脲嘧啶(Ⅱ)反应同时合成了两种糖苷:2—0—苯甲基—3—N—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅲ,N—糖苷型)和2—0—苯甲基—4—0—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅳ,0—糖苷型)。此法产物易于分离纯化,收率也高。(Ⅲ)在Pd—C催化剂存在下进行氢解,得3—N—(2',3',4',6',—四—0—乙酰基—β—D—葡萄吡喃糖基)—5—氟脲嘧啶(Ⅴ)。(Ⅲ)和(Ⅴ)是未见报道的两种新化合物,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱加以证实。同时证明(Ⅲ)(Ⅳ)和(Ⅴ)均属β—型糖苷。     

N1-（3-苯氧基丙基）-6-甲基尿嘧啶类化合物的合成研究

以取代的苯酚为起始原料,与1,3-二溴丙烷反应合成3-芳氧基-1-溴丙烷(2),通过加布里埃尔反应,使化合物(2)和邻苯二甲酰亚胺钾进行N-烷基化反应合成了2-(3-苯氧基-丙基)二氢异吲哚-1,3-二酮(3),再经肼解得到了3-苯氧基-1-丙胺(4)。将化合物(4)和过量的尿素反应生成单取代的脲(5),再加入活性中间体双乙烯酮,最终得到目标产物N1-(3-苯氧基丙基)-6-甲基尿嘧啶(6)。合成出了5个N1-取代-6-甲基尿嘧啶类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷、原料易得、反应条件较温和,选择性较高。     

芳醛-N-(2-甲基苯氧基)乙酰腙类化合物的合成及表征

利用3个芳醛与2-甲基苯氧基乙酰肼反应，合成了3种新的芳醛-N-(2-甲基苯氧基)乙酰腙类化合物，其结构经IR，^1H NMR和元素分析证实．     

氟脲嘧啶PVC涂丝膜电极的研制及应用

制作了以氟脲嘧啶离子与汞离子的配位化合物 (配合比为 1 :1 )为电活性物质的氟脲嘧啶PVC涂丝膜电极 .用直接电位法测定氟脲嘧啶得到了良好的电极响应曲线 ,线性范围为 2个数量级 ,检测下限为 1 0 -3 mol/L ;在pH7.6～ 9.0的范围内H 对电极响应无干扰 ,十多种常见无机离子与一些嘧啶类离子对电极基本无干扰 .这一电极稳定性较好 ,寿命至少为 1 0 0天 .用其测定商业药品时 ,获得的结果与标准值基本相符 .     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

新型离子型有机锡化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)]3H2O}2-[HNEt3]+2的晶体结构研究

利用三苯基氯化锡和2,6-吡啶二甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了离子型有机锡化合物[Ph_2Sn]_2[2,6-Py(CO_2)]_3H_2O~(2-)[HNEt_3]_2~+.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物的单斜晶系,空间群P2_1/n,α=1.707 3(7)nm,b=1.744 7(7)nm,c=2.433 3(10)nm,β=109.694(7)°,Z=4,V=6.824(5)nm~3,Dc=1.282 g/cm~3,μ=0.793 mm~(-1),F(000)=2 696,R_1=0.056 3,WR_2=0.1539.化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.     

渤中34-1N钻井帽在锦州9-3油田井口平台上的应用

渤中34-1N钻井帽始建于2009年,计划在渤中34-1N油田利用其与非悬臂式钻井船(渤海5号)在导管架上方进行钻完井作业。但在钻井帽建造后期,悬臂式钻井船的紧张局面得到缓解,钻井帽被放置于建造场地4年。鉴于锦州9-3油田综合调整项目新建1座四腿井口平台,初步考虑利用钻井帽在锦州9-3油田井口平台的导管架上进行钻完井作业。因此,需要对钻井帽进行适应性改造。     

N—丁基—3—酰胺基—4—甲氧基—1,8—萘酰亚胺的合成

以4—溴—1,8萘酐为原料,通过亚胺化、硝化、甲氧基化和还原反应,得到了N—丁基—3—氨基—4—甲氧基—1.8—萘酰亚胺,讨论了其较好的合成路线.它能与不同的酰氯反应,得到了标题的化合物,同时测定了它们的光谱性能.     

1，4－二钠－1，1，4，4－四苯基丁烷加合物的合成与表征

用１，４－二钠－１，１，４，４－四苯基丁烷在乙醚中分别与四氢呋喃（ＴＨＦ）和１，２－二乙氧基乙烷（ＤＥＥ）反应，合成了两个未见报道的、对空气和湿气极为敏感的１，４－二钠－１，１，４，４－四苯基丁烷加合物（Ｃ６Ｈ５）２ＣＮａＣＨ２ＣＨ２ＣＮａ（Ｃ６Ｈ５）２·ｎＬ（Ｌ＝ＴＨＦ．ｎ＝８；Ｌ＝ＤＥＥ，ｎ＝６）加合物均经元素分析、红外光谱、质谱及氢核磁共振谱鉴定．     

{(PhCH2)2Sn[2,6-(O2C)2C5H3N](CH3OH)}2 的合成及结构

合成了七配位二聚体{(PhCH2)2Sn[2，6-(O2C)2C5H3N](CH3OH)}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型。     

一种含有1,2,3-三氮唑基团的罗丹明B衍生物的合成及其金属离子响应

将2-苯基-5-三氟甲基-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-phenyl-5-(trifluoromethyl)-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称PTCT)作为反应物,设计与罗丹明B合成了一种新型含有1,2,3-三氮唑基团的罗丹明B化合物.通过核磁共振、高分辨质谱对其结构进行了表征;并应用紫外吸收和荧光分析法研究了此衍生物与15种金属离子的作用.结果表明:在一定浓度范围内,DMF(N,N-二甲基甲酰胺)-水溶液中(p H 7.4),该化合物对Hg~(2+)的特异响应比其他离子灵敏,使其荧光增强,并且反应时间很快.用等摩尔连续变化法测定其与Hg~(2+)的络合比为1∶2,研究结果可为进一步开发利用此类三氮唑化合物提供科学合理的理论指导.     

新试剂HADNP的合成、表征及铝配合物结构研究

研究了新试剂2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚(HADNP)的合成、谱学分析和HADNP-Al(Ⅲ)配合物的可能结构..     

N-苄基-1-(1，2，4-三唑-1-基)-3，3-二甲基-2-丁酮缩氨基硫脲的晶体结构(英文)

采用X-射线单晶衍射研究了目标化合物的晶体和分子结构,目标化合物的分子式C15H22N6S,Mr=318.45,三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=8.730(2),b=11.546(2)A,c=17.575(2)A,α=90.00(0)°,β=92.58(3)°,Γ=90.00°,v=1 770.1(1)A3,Z=4,Dx=1.195 Mg·m-3,λ=0.710 73A,μ=0.180 0 mm-1,F(000)=680.I≥3σ(I)的可观测点为2088,偏离因子R=0.051,Rw=0.053.晶体结构显示N(2)上基团与叔丁基处于C=N的反式位置,C(2)-N(1) 和 C(2)-N(2)的键长分别是1.318A,1.359A,小于正常的C-N.亲酯基团苄基和三唑基处于相反的立体方向,满足三唑类杀菌剂作用机制要求.