[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O的合成和晶体结构

Cu(ClO4)2·6H2O与邻菲罗啉(Phen)和3-硝基苯甲酸(Nba)在水与乙醇的混合溶液中反应生成了标题化合物[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O(1).X-射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物1分子式为C43H31Cl2CuN7O13,Mr=988.21,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.937 78(5)nm,b=1.224 92(7)nm,c=1.832 80(10)nm,a=96.063(1)°,β=91.311(1)°,γ=111.469(1)°,V=1.944 0(2)nm3,Z=1,Dc=1.583 Mg/m3,μ=0.775 mm-1,F(000)=945,R1=0.071 0,wR2=0.204 2(I＞2σ(I)),S=1.056.化合物1由配离子[Cu(Phen)3]2+,2个ClO4-抗阴离子,1个共结晶的3-硝基苯甲酸分子和1个水分子组成.中心铜(Ⅱ)离子采用六配位的八面体几何构型,3个邻菲罗啉分别通过2个N原子与Cu(Ⅱ)螫合形成3个稳定的五圆环.化合物1通过分子间氢键作用形成二维的超分子结构.     

三核簇合物[Ag3Br2(dppm)3](PF6)·CH2Cl2的合成及其晶体结构

报导了由AgBr,dppm和(tab)PF6[tab=4-(三甲胺)苯硫酚]合成的标题簇合物[Ag3Br2(dppm)3](PF6)·CH2Cl2,并且测定了其晶体结构.该晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=2 8369(9)nm,b=1 8350(6)nm,c=2 8231(9)nm,V=14 696(7)nm3,Z=8.该簇合物阳离子[Ag3Br2(dppm)3] 含一个近似三角双锥构型的Ag3Br2簇核,三个Ag和两个Br分别占据赤道和两极位置,每个dppm配体桥联Ag3三角形骨架的一条边.其中Ag…Ag,Ag-Br和Ag-P平均键长分别为0 3389nm,0 2855nm和0 2459nm.     

[Cu(phen)(PPh_3)Cl]_2·H_2O的合成和晶体结构

合成了配合物[Cu(phen)(PPh3)Cl]2.H2O,并用元素分析、紫外、红外光谱对其进行表征。X-射线单晶衍射分析结果表明,该配合物的分子式为C60H48Cl2Cu2N4OP2,Mr=1 100.94,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.979 78(13)nm,b=1.566 10(2)nm,c=1.846 20(3)nm,α=109.138(3)°,β=103.417(3)°,γ=103.417(3)°,V=2.584 1(6)nm3,Z=2,Dc=1.415 Mg/m3,F(000)=1 132,μ=1.035 mm-1,R1=0.101 4,wR2=0.212 2(I2σ(I))。标题配合物由两个独立的Cu(phen)(PPh3)Cl分子和一个结晶水分子组成。两个独立的Cu(phen)(PPh3)Cl分子结构相似,其中心铜()离子采用四配位的变形四面体构型,分别与邻菲口罗啉上的两个氮原子、三苯基膦上的磷原子和一个氯原子配位。标题配合物分子通过Cl与邻菲口罗啉芳环的C—H之间的非典型分子间氢键形成二维网络结构。     

簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O的合成及其晶体结构

报道了由[Et4N]2WS4、CuSCN、Et4NBr和NH4SCN合成的标题簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O(1),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=1 29581(11)nm,b=1.35388(9)nm,c=1.9644(2)nm;α=79.769(9)°,β=89.080(13)°,γ=86.063(13)°,V=3.3834(5)nm3,Z=2.该簇合物阴离子[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]4-是由两个网兜状[WS3Cu3]骨架和两个"半开口"立方烷状[WS3Cu3Br]骨架组成的混合结构.W…Cu距离在0.2664(2)～0.2716(2)nm之间.     

Ag(PPh3)3(CN)·(DMF)·0.5(H2O)配合物的晶体结构

文章通过X-射线单晶衍射法测得Ag( PPh3)3(CN)·(DMF)·0.5(H2O)的晶体结构.Ag(PPh3)3(CN)·(DMF)·0.5(H2O)结晶于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=13.561 (4)(A),b=13.921 (4)(A),c=13.991 (4)(A),α=85.380(7)°,β=...     

氢键在构建超分子[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]中的作用

采用水热合成反应,合成了含有多种氢键网络的Cu(Ⅱ)的配合物[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]. 对配合物的单晶进行了X光衍射分析. 结果表明, 在化合物中存在着3种氢键,使化合物晶体构成了无限延伸的三维网络结构,形成了超分子. 晶体结构数据: 晶体属三斜晶系, 空间群为 P1, 晶胞参数为 a=0.695 77(5)nm, b=0.714 28(10) nm, c= 0.866 91(6)nm;α=68.386 0(12)o,β=68.439(5)o,γ=62.717(3)o, V= 0.345 54 (6)nm3, Z =2, F(000)=193,Dc=1.816 g/cm3, 最终收敛因子: R=0.026 9, Ωr=0.075 9. 讨论了氢键在构建[Cu(C6H4NO2)2(H2O) 3·H2O]超分子中所起的作用. 并对化合物的红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱进行了分析指认.     

铜(I)化合物[Cu(PPh_3)_2(BH_4)]的合成

室温下 ,在乙醇中通过取代反应合成了单核铜 (I)配合物 [Cu(PPh3 ) 2 (BH4 ) ],通过元素分析、电导、红外光谱 ,分子量测定等方法对配合物进行了表征 ,并经X -射线单晶结构分析确定了配合物的结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群C2 /c ,a=2 4.776 (4 ) ,b =9.173(7) ,c =15 .5 6 4(2 ) ;β =116 .10 (1)° ,Z =4,V =3176 .73 3 ,F(0 0 0 ) =12 5 6 ,μ(MoKα) =8.11cm-1,Dc=1.2 6 g/cm3 ,M =6 0 2 .79,R =0 .0 39,Rw=0 .0 5 0 .研究结果表明中心铜原子由单齿配位的PPh3 和双齿配位的BH4 形成四面体配位结构。     

含分子间氢键配合物[Cu(C2O4)(C12H8N2)(H2O)]·2H2O的晶体结构和磁性质

合成了配合物 [Cu( C2 O4) ( C1 2 H8N2 ) ( H2 O) ]· 2 H2 O.晶体结构测定表明 ,该化合物属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 .a=0 .8442 ( 4 ) nm ,b=0 .9686( 1) nm,c=1.742 4( 2 ) nm,β=10 3 .85 ( 2 )°,Z=4,R=0 .0 3 6,Rw =0 .0 47.化合物晶体结构中存在着两种分子间氢键 ,使分子间被连接 .这不但增加了结构的稳定性 ,而且促进了分子间电子传递 ,对化合物磁性产生了一定影响 .测定了配合物变温磁化率及 UV-VIS-NIR、IR光谱 ,讨论了相应的性质 .     

[Mn（H2O）6]H2EDTA的合成和晶体结构

合成了一个新配合物[Mn(H2O)6]H2EDTA(MnC10H26N2O14,H4EDTA=乙二胺四乙酸),用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.78248(2)nm,b=1.3537(3)nm,c=0.84009(2)nm,β=92 18(3)°,V=0.8892(3)nm3,μ=0 820mm-1,Z=2,Mr=453 27,Dc=1 693g/cm3,F(000)=474,R=0 0304,Rw=0 0732.该分子结构为单核单元,Mn原子位于六个水分子构成的八面体场中,Mn(H2O)62+和H2EDTA2-离子间通过氢键构成三维网状结构.     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O的合成和晶体结构

合成了一种新的铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O,经元素分析和X-射线衍射得该化合物的分子式为C18H26CuN6O10S2,该晶体属单斜晶系,空间群为P 121／n,晶胞参数为a=7．2928(15) A,b=15．635(3)A,c=11．361(2)A;α=γ=90°,β=104．94(3)°;Z=2;DC=1．629 mg／m3;F(000)= 634;对于可观测衍射点的R1=0．0548,wR2=0．1516,S=1．014;最终差图中最大电子密度峰值和洞值分别为0．968e．A-3和-0．465e．A-3．两个对氨基苯磺酸和两个吡唑各自提供一个N原子、另有两个H2O分别与 Cu2 配位,Cu2 的配位多面体为畸变八面体．     

铜(I)配合物[(PPh_3)_2Cu(S_2COMe)]的合成与结构分析

室温下,通过[(PPh3)2Cu(NO3)]与二硫化碳在甲醇和二氯甲烷混合溶剂中反应合成了铜(I)配合物[(PPh3)2Cu(S2COMe)],研究了配合物的物理化学性质和光谱性质,并经X-射线结构分析确定了配合物的分子结构,中心铜离子分别与来自三苯基膦的两个P原子和S2COMe-阴离子中的2个硫原子形成四面体结构.配合物属正交晶系,空间群P212121,晶胞参数如下:a=0.951 3(2)nm,b=1.807 5(4)nm,c=1.996 8(3)nm;V=343.34(12)nm3,Z=4,F(000)=1 440,Dcalcd=1.345 g.cm3,μ=0.880 mm-1,R=0.048 7,Rw=0.093 5.     

苦味酸钆(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构

在 p H6.3时合成了苦味酸钆配合物并获得其晶体 ,X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析表明该配合物组成为 [Gd( pic) 2 · 6H2 O]( pic)· 6H2 O.晶体属单斜晶系 ,P2 ( 1 ) / n空间群 ,晶胞参数为 :a=0 .763 8( 1 )nm,b=2 .75 0 4( 5 ) nm,c=1 .780 1 ( 3 ) nm,β=99.2 9( 1 )°,V=3 .690 5 ( 1 2 ) nm3,Z=4,Dc=1 .90 4g/ cm3,μ=1 .92 7mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 1 1 6,R1 =0 .0 2 41 ,w R2 =0 .0 5 3 2 .晶体结构分析表明 :钆与 2个苦味酸根离子和 6个水分子配位形成 9配位的畸变三冠三角棱柱体 ,配合物中还有 1个苦味酸根离子和 6个游离水分子未参加配位     

新型T型簇合物[PPh4]2[WS4(CuBr)2.6]的合成与晶体结构

通过[PPh4][(mthp S)WS3](mthp=2 methyltetrahydro 2H pyran)和三当量CuBr反应合成了一个新的T型簇合物[PPh4]2[WS4(CuBr)2.6],用单晶X射线衍射方法测定了结构,其二价簇阴离子具有一个由三个铜和一个WS4单元组成的T型WS4Cu3簇结构.     

{[Mn(μ-maleate)(phen)(H2O)2]·2H2O}n的合成及其性质

报道了一个新型一维的多核锰的配合物 {[Mn( μ- maleate) ( phen) ( H2 O) 2 ]· 2 H2 O}n( I)( phen为邻菲罗啉 ,μ- maleate为马来酸根桥 )的合成、元素分析、晶体结构、红外光谱和热重分析 .( I)是通过马来酸锰与邻菲罗啉在乙醇的水溶液中制得的 .其晶体属于三斜晶系 ,空间群为 P- 1 ,a=0 .81 1 9( 1 )、b=0 .81 57( 1 )、c=1 .3632 ( 1 ) nm、α=99.0 8( 1 )、β=87.1 1 ( 1 )、γ=1 0 1 .94°、V=0 .872 1 ( 3) nm3 、Z=2、Dc=1 .60 4 g/cm3 、μ=7.73cm-1、F( 0 0 0 ) =434.结构解析采用直接法 ,R和 Rw 分别收敛到 0 .0 37和 0 .0 50 .单晶结构分析表明 ,( I)中 Mn原子是六配位的 ,配位原子分别为邻菲罗啉的两个 N原子、两个 H2 O中的 O原子和两个马来酸根的 O原子 .马来酸根配体通过两端的羧基氧与 Mn原子桥联进而形成一条无穷链 .配合物分子中存在两种氢键 :即一个未配位的羧酸氧原子与一个已配位的 H2 O分子间形成的分子内氢键 ;结晶水分子与配合物链上的 O原子及配位水分子间的分子间氢键 .红外光谱对羧基在 1 42 5、1 540 cm-1处的对称和不对称伸缩振动以及配位水分子和晶格水分子在 350 0～ 31 0 0 cm-1处的振动吸收进行了归属 .热重分析表明 ,晶体约在 60°C开始失去结晶水 ,紧接着开始失     

乙二胺缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核及均双核配合物的晶体结构

合成了乙二胺双缩3-醛基水杨酸Schiff碱铜单核配合物(H2CuES)及铜均双核配合物(Cu2ES)[H4ES为N,N′-二(3-醛基水杨酸)缩乙撑二胺],并用单晶X-ray衍射法测定了晶体结构,H2CuES属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.277(5)nm,b=0.975(2)nm,c=0.743(15)nm,α=90°,β=99.05(3)°,γ=90°,V=1.629(6)nm3,C18H14CuN2O6,Mr=417.85,Z=4,Dc=1.703 Mg/m3,μ(MoKα)=1.382 mm-1,F(000)=852,R=0.0507,wR=0.126 4,(I>2σ(I)),2 278个可观察衍射点,1 279个独立衍射点.Cu2ES属单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数a=1.167(2)nm,b=1.182(2)nm,c=1.399(3)nm,α=90°,β=113.25(3)°,γ=90°,V=1 773(6)nm3,C18H16Cu2N2O8,Mr=515.40,Z=16,Dc=1.931 Mg/m3,μ(MoK)α=2.454 mm-1,F(000)=1 040,R=0.050 7,wR=0.115 1,(I>2σ(I)),4 733个可观察衍射点,2 792个独立衍射点.     

双取代簇阴离子RuCo3(CO)10(PPh3)2-与(PPh3Au)+的反应研究

双取代簇合物NEt4RuCo3(CO)10(PPh3)2与固体(PPh3Ay)Cl和TlPF6反应,生成了双取代簇合物AuPPh3RuCo3(CO)10(PPh3)2·CH2Cl2 Ⅰ后,双取代簇合物Ⅰ又逐渐转变为单取代簇合物AuPPh3RuCo3(CO)11(PPh3)Ⅱ.它们的组成和结构已通过元素分析、IR、31PNMR、59 Co NMR及有关反应验证.双取代簇合物Ⅰ中的两个取代基位置与反应物NEt4RuCo3(CO)10(PPh3)2中两个取代基的位置相同,即两个取代基中,一个占据与钴结合的位置(Co-P),而另一个占据与钌结合的位置(Ru-P).单取代簇合物Ⅱ中的一个取代基占据与钌结合的位置(Ru-P).     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

三元混合配合物[Cu_2(C_8H_4F_3O_2S)_2O(C_3H_3N_2)]的合成和晶体结构

室温下利用金属铜粉和2-噻酚甲酰三氟丙酮、吡唑反应,合成了新的双核铜(II)[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)].配合物通过元素分析、红外光谱、电导率进行表征.测定了该配合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=0.786 63(16)nm,b=1.792 0(4)nm,c=1.705 3(3)nm;V=2.359 3(8)nm3,Z=4,Dc=1.843 g.cm-3.结果表明,每个铜原子由3个氧原子和1个氮原子配位形成平面四方结构,2个铜原子由吡唑和氧桥联形成双核铜配合物.     

氢键在构建超分子[Cu（C6H4N02）2（H20）3·H2O]中的作用

采用水热合成反应,合成了含有多种氢键网络的Cu(Ⅱ)的配合物[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]. 对配合物的单晶进行了X光衍射分析. 结果表明, 在化合物中存在着3种氢键,使化合物晶体构成了无限延伸的三维网络结构,形成了超分子. 晶体结构数据 晶体属三斜晶系, 空间群为 P1, 晶胞参数为 a=0.695 77(5)nm, b=0.714 28(10) nm, c= 0.866 91(6)nm;α=68.386 0(12)o,β=68.439(5)o,γ=62.717(3)o, V= 0.345 54 (6)nm3, Z =2, F(000)=193,Dc=1.816 g/cm3, 最终收敛因子 R=0.026 9, Ωr=0.075 9. 讨论了氢键在构建[Cu(C6H4NO2)2(H2O) 3·H2O]超分子中所起的作用. 并对化合物的红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱进行了分析指认.