新型超分子配合物{[Cu(Hhbd)(Nphe)]·H2O}·3H2O的合成、晶体结构与表征

采用羟基丁二酸铜与5-硝基邻菲咯啉反应合成了新型三维超分子配合物{[Cu(Hhbd)(Nphe)]·H2O}·3H2O(其中Hhbd=羟基丁二酸根,Nphe=5-硝基邻菲咯啉),通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数a=1.7651(3)nm,b=1.9229(3)nm,c=1.2427(19)nm,β=99.50(3)°,V=4160.4(11)A3;Z=8;最终偏离因子R1=0.0573,wR2=0.1169.配合物中每个铜(Ⅱ)原子与来自5-硝基邻菲咯啉的两个氮原子、羟基丁二酸根的三个氧原子以及一个水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构;紧邻单元通过邻菲罗啉环间的π-π堆积作用形成一维超分子链;链间籍羧基氧原子与配位水分子、未配位的羟基氧原子与羧基氧原子形成O-H…O氢键的连接拓展为三维超分子结构.     

间甲基苯甲酸铽与1,10-邻菲罗啉配合物的晶体结构和性能

自乙醇溶液中制得了间甲基苯甲酸铽与 1 ,1 0邻菲罗啉配合物 [Tb(mMBA) 3Phen]·H2 O ,其中mMBA =间甲基苯甲酸根 ,Phen =1 ,1 0邻菲罗啉 .用X 射线衍射的方法测定了配合物的晶体结构 ,晶体由标题化合物的双核分子组成 .每个Tb3+离子与 1个1 ,1 0邻菲罗啉分子、1个双齿羧酸根和 4个桥基羧酸根配位 ,它是 8配位的 .在配合物中羧酸根与铽离子有 2种成键方式 ,螯合双齿和桥联双齿 .在室温下得到的配合物的激发和发射光谱表明 ,在紫外光激发下配合物发出很强的绿色荧光 .热分析结果显示配合物有很好的热稳定性 .     

三维超分子化合物[Cu2(phen)2(H2O)4]·(SO4)2的水热合成、晶体结构及荧光性质研究

在水热条件下,用Cu(Ⅱ)盐与邻菲罗啉(phen)进行反应,得到了三维超分子[Cu2(phen)2(H2O)4]·(SO4)2(化合物1).化合物1为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.233(2)nm,b=1.3844(8)nm,c=0.7025(4)nm,β=90.230(7)°,V=4.117(4)nm3...     

基于N,N''''-二齿螯合配体构筑的新型超分子配合物[Cu(fum)(dpphen)2]·CH3OH·H2O

利用螯合配体4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉与反丁烯二酸钠及铜盐反应合成了一种新型超分子配合物[Cu(fum)(dpphen)2]·CH3OH·H2O(fum=反丁烯二酸根,dpphen=4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉).通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数a=4.163 8(4)nm,b=1.323 9(1)nm,c=1.936 0(1)nm,β=117.23(9)°;Z=8;最终偏离因子R=0.032 7.配合物中每个Cu(Ⅱ)离子与来自两个dpphen的4个N和一个fum的2个O配位,形成畸变的八面体结构单元.相邻单核单元通过C-H…O氢键作用形成一维超分子梯状链,毗邻的超分子链通过dpphen上苯环间的π-π堆积作用形成二维层状结构.     

[Cu(C_7H_5O_2)_2]·(C_4H_5N_2)的合成与晶体结构

报道了标题化合物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物 [Cu(C7H5O2 ) 2 ]·(C4 H5N3)属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 a=0 .72 73(11) nm ,b=0 .9182 (14 ) nm,c=1.384 (2 ) nm,α=10 8.96 (2 )°,γ=94 .0 6 (2 )°,γ=96 .80 (2 )°,U=0 .86 2 (2 ) nm3,Z=2 ,F(0 0 0 ) =4 10 ,Dc=1.5 4 4 mg/ m3.最终偏差因子 R[I≥ 2 σ(I) ]a:R1 =0 .0 787,w R2 =0 .16 5 9     

链状铜配合物[Cu(bipy)_2Cl]_2Cl_2·nH_2O(bipy=2,2′-联吡啶)水热合成

利用水热合成方法制备了一种新颖的由π-π堆积形成的链状二价铜配合物[Cu(bipy)2Cl]2Cl2·nH2O(bipy=2,2'-联吡啶),并用单晶衍射仪测定了其晶体结构,在2K～300K之间测定其磁化率.结果表明:该化合物为单斜晶系,P2/c空间群,a=1.2328(3)nm,b=1.4781(3)nm,c=1.4311(3)nm,α=90°,β=108.51(3)°,γ=90°,V=2.4730(9)nm3;8K～298K之间标题化合物呈现明显的铁磁性耦合相互作用,在2K～8K范围内却呈现出反铁磁性相互作用的特征.元素分析及红外光谱进一步佐证了化合物的结构.     

夹心结构杂多化合物N(CH3)4Na6[Na3{Co(H2O)}2WOH2O(AsW9O33)2]·35H2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6.5及稀土盐 Gd Cl3 · 6H2 O或 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O的存在下 ,Na2 WO4· 2 H2 O与Na As O2 及 Co( NO3 ) 2 · 6H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 N( CH3 ) 4 Na6[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]· 35 H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .395 ( 1 8) nm,b=1 .90 ( 2 ) nm,c=2 .2 9( 3) nm,α=1 0 2 .3( 4 )°,β=94.7( 3)°,γ=1 0 5 .3( 3)°,V=5 .65 6( 1 2 5 ) nm3 ,Z=2 ,空间群 Pī,R1=0 .0 60 0 ,w R2 =0 .1 2 0 7( I>2σ)。[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]7-具有 C2 v对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

{[Mn(μ-maleate)(phen)(H2O)2]·2H2O}n的合成及其性质

报道了一个新型一维的多核锰的配合物 {[Mn( μ- maleate) ( phen) ( H2 O) 2 ]· 2 H2 O}n( I)( phen为邻菲罗啉 ,μ- maleate为马来酸根桥 )的合成、元素分析、晶体结构、红外光谱和热重分析 .( I)是通过马来酸锰与邻菲罗啉在乙醇的水溶液中制得的 .其晶体属于三斜晶系 ,空间群为 P- 1 ,a=0 .81 1 9( 1 )、b=0 .81 57( 1 )、c=1 .3632 ( 1 ) nm、α=99.0 8( 1 )、β=87.1 1 ( 1 )、γ=1 0 1 .94°、V=0 .872 1 ( 3) nm3 、Z=2、Dc=1 .60 4 g/cm3 、μ=7.73cm-1、F( 0 0 0 ) =434.结构解析采用直接法 ,R和 Rw 分别收敛到 0 .0 37和 0 .0 50 .单晶结构分析表明 ,( I)中 Mn原子是六配位的 ,配位原子分别为邻菲罗啉的两个 N原子、两个 H2 O中的 O原子和两个马来酸根的 O原子 .马来酸根配体通过两端的羧基氧与 Mn原子桥联进而形成一条无穷链 .配合物分子中存在两种氢键 :即一个未配位的羧酸氧原子与一个已配位的 H2 O分子间形成的分子内氢键 ;结晶水分子与配合物链上的 O原子及配位水分子间的分子间氢键 .红外光谱对羧基在 1 42 5、1 540 cm-1处的对称和不对称伸缩振动以及配位水分子和晶格水分子在 350 0～ 31 0 0 cm-1处的振动吸收进行了归属 .热重分析表明 ,晶体约在 60°C开始失去结晶水 ,紧接着开始失     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]·[Co(H2O)6]·CH3OH·2H2O的水热合成和结构表征

采用水热法合成了配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4].[Co(H2O)6].CH3OH.2H2O(H3BTC为1,3,5-均苯三甲酸,Phen为1,10-邻菲啰啉),通过X-射线衍射、元素分析和红外光谱进行了表征,并用TGA研究了该配合物的热稳定性.结果表明,晶体属三斜晶系,P-1空间群,a=0.845 81(14)nm,b=0.929 30(16)nm,c=1.670 1(3)nm,α=98.055(3)o,β=102.143(3)o,γ=104.939(3)o,V=1.213 4(4)nm3,Mr=1 199.66,Dc=1.642 g/cm3,Z=1,μ(Mo Kα)=1.108 mm-1,F(000)=617,R=0.035 5,wR=0.083 7,晶体的不对称结构单元中包含两个六配位的Co(II)中心,分别位于八面体配位几何CoN2O4和CoO6中,形成了双核阴离子[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]-2和单核阳离子[Co(H2O)6]2 ,它们通过与自由的甲醇和水分子间的氢键(O―H...O)作用连接而成具有三维结构的骨架。     

稀土与2,4-D及邻菲罗啉配合物的研究

合成钕、钆、镝、镥等稀土 (RE)· 2 ,4-二氯苯氧乙酸 (HDCP)·邻菲罗啉 (Phen)三元配合物。用化学分析法研究配合物的组成及其在不同溶剂中的溶解性能和摩尔电导等物理性质。用红外光谱、紫外光谱、热重 -差热分析等方法研究新合成三元配合物的结构及性质。确定了配合物中 RE3+ 与 DCP- 、 Phen之间的成键特性。配合物通式为 RE (DCP) 3· Phen (RE=Nd,Gd,Dy,L u;DCP=C8H5 O3Cl2 Phen=1,10 -邻菲罗啉 ) ,配合物中 RE3+为 8配位     

稀土配合物La2（m-MOBA）6（Phen）2的合成和晶体结构表征

本文介绍了标题化合物La2（m-MOBA）6（Phen）2（m-MOBA：间甲氧基苯甲酸;Phen：邻菲啉）（1）的合成和晶体结构.化合物1中两个La^3＋分别与来自配体m-MOBA羧基的7个0及1个邻菲啉的2个N配位构成9配位的畸变三帽三棱柱几何构型的LaO77N2中心.羧酸氧原子以螯合、桥联、螯合桥联三种形式与La^3＋配位,邻菲啉的氮原子与La^3＋螯合配位.配合物分子之间存在着π-π堆积、C—H…O氢键、C—H…π氢键和C—H…H—C二氢键分子间弱作用力。化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数：a=1.0549nm,b=1.1813nm,c=1.4518nm,a=108.9910（1）°,β=94.9630（1）°,γ=107.7130（1）°,V=1.5945nm^3,Z=1,Dc=1.609g.cm^-3,μ=1.400mm^-1,F（000）=776,R=0.0208,Rw=0.0544,Mr=1545.04.     

三维超分子化合物[Na2(H2bta)·2H2O]的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=5.4684(11)A °,b=6.7862(14)A °,c=8.7140(17)A °,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A °3,Z=2,De=1.907 g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.     

基于N,N′-二齿螯合配体构筑的新型超分子配合物[Cu(fum)(dpphen)_2]·CH_3OH·H_2O

利用螯合配体4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉与反丁烯二酸钠及铜盐反应合成了一种新型超分子配合物[Cu(fum)(dpphen)2].CH3OH.H2O(fum=反丁烯二酸根,dpphen=4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉).通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数:a=4.163 8(4)nm,b=1.323 9(1)nm,c=1.936 0(1)nm,β=117.23(9)°;Z=8;最终偏离因子R=0.032 7.配合物中每个Cu(Ⅱ)离子与来自两个dpphen的4个N和一个fum的2个O配位,形成畸变的八面体结构单元.相邻单核单元通过C—H…O氢键作用形成一维超分子梯状链,毗邻的超分子链通过dpphen上苯环间的π-π堆积作用形成二维层状结构.     

双核铜配合物[Cu2（Ophen）2]·2H2O（HOphen=2-羟基-1,10-啉菲咯啉）的水热合成和晶体结构

通过水热合成法制备了带有两个游离水分子的羟基化邻菲咯啉双核铜配合物[Cu2(Ophen)2]·2H2O(HOphen=2-羟基-1,10-啉菲咯啉).通过红外光谱和X射线单晶衍射进行结构表征.结果表明标题化合物属正交晶系,晶胞参数为:a=0.384 2(5) nm, b=1.913(3) nm, c=2.691(3) nm, α＝β＝γ＝90.00°, 晶体的其他参数为:Z=2, V=1.978(4) nm3, Dc=1.344 mg/m3, R1=0.083 9,wR1=0.147 1.该化合物中,配体邻菲咯啉发生了羟基化反应,形成羟基化邻菲咯啉,结构中还含有两个游离水分子.芳环之间的π-π堆积作用、铜-铜之间的弱作用使得该化合物分子形成一维梯形结构.     

硅钨杂多酸根稀土双系列化合物K13[Ce(SiW11O39)2]·19H2O的合成及晶体结构

在pH值为5.5的HAc-KAc缓冲溶液中,以α-K8[SiW11O39]·13H2O和Ce(NO3)3为原料合成了硅钨杂多酸根稀土双系列化合物K13[Ce(SiW11O39)2]·19H2O,并用IR、UV光谱和X射线单晶衍射等手段进行了表征.化合物属于三斜晶系,Pi空间群,α＝1.374 5(3)nm,6＝1.933 1(4)nm,c＝2.085 3(4)nm;α＝112.24°,β＝106.35(3)°,γ＝96.72(3)°;V＝4.762 8(16)nm3,Z＝4,Dc＝4.462 Mg/m3;F(000)＝5 588,u＝27.708 mm-.由13054个可观测衍射点[I≥2σ(I)]用于精修所有的结构参数,得一致性因子R1＝0.0743,wR2＝0.170 8.单晶结构解析表明,标题化合物的分子由13个钾离子,19个结晶水分子和1个杂多阴离子[Ce(SiW11O39)2]13-组成,化合物中Ce3+离子为八配位,畸变的四方反棱柱构型.     

配合物Na_2(4-apyH)_2[CoCl_2(H_2O)_4·(tp)_2]的合成及晶体结构

为了研究过渡金属借助氢键引导的自组装,合成了线性刚性配体对二苯甲酸与钴(II)、4-氨基吡啶和水的配合物Na2(4-apyH)2[CoCl2(H2O)4·(tp)2](tpH2=p-phthalicacid,4-apy=4-aminopyridine).并采用X射线衍射法对配合物进行了晶体结构的测定.结果是结构简式C26H30CoN4O12Na2Cl2,相对分子质量Mr=766 35,三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=7 875(2) A(1 A=10-10m),b=9 818(2) A,c=10 892(2) A,α=77.26(3)°,β=77 31(3)°,γ=84 22(3)°,V=800 1(3) A3,Z=1,Dc=1 590g·cm-3,μ=0 798mm-1,F(000)=393.结果表明:晶体分子中含三维氢键网状结构,每单元中心都以CoCl2O4六配位方式形成八面体构型.     

新型单桥配合物[Co_2(ABTC)(Phen)_2(H_2O)_6]·2H_2O的合成及晶体结构

以3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)和1,10-菲罗啉(Phen)为配体,采用常规溶剂挥发法合成了新颖单桥配合物[Co2(ABTC)(Phen)2(H2O)6]·2H2O(1),经过X-射线单晶衍射和元素分析对其晶体结构进行表征.1属单斜晶系,空间群C12/c1(15),其晶胞参数:a=2.189 3(7)nm,b=0.801 3(3)nm,c=2.603 8(8)nm;α=90.00(°),β=108.369(5)(°),γ=90.00(°);V=4.335 06(762)nm3,Z=22,Dc=1.036 21g/cm3,F(000)=140 1,GOF=1.052,R1=0.097 6,WR2=0.128 8.1中的Co(Ⅱ)与ABTC中的一个羧基氧原子、三个水氧原子、啡啰啉的两个氮原子配位形成了六配位的八面体几何构型桥连配合物.通过两个游离的水分子和配位水分子之间的氢键作用,堆积成了三维超分子结构.     

有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。     

三维超分子化合物〔Na_2(H_2bta)·2H_2O〕的水热合成与晶体结构

用水热合成的方法制备Na2(H2bat)·2H2O,X-射线单晶结构分析确定晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=5.4684(11)A°,b=6.7862(14)A°,c=8.7140(17)A°,α=79.81(3)°,β=75.68(3)°,γ=68.92(3)°,V=290.97A°3,Z=2,De=1.907g/cm3,R1=0.0386,ωR1=0.149,S=1.083.