超高效液相色谱串联质谱法快速定量检测鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物

基于超高效液相色谱串联质谱技术,本文建立了一种鸡蛋中氟虫腈及其三种代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的快速检测方法。鸡蛋去壳后匀浆,经乙腈提取后盐析,上清液采用UPLC-MS/MS-ESI负离子多反应检测模式进行分析测定。结果表明,氟虫腈及三种代谢物在0.1-20.0ng/mL范围内线性良好,检出限为0.15～0.35ug/kg,定量限为0.55～0.7ug/kg,平均加标回收率在95.00%～105.58%之间,相对标准偏差在1.10%～5.01%之间。该方法便捷快速且准确定量,可应用于实际样品检测中。     

蔬菜和水果中硝虫硫磷残留的分析方法研究

建立了测定蔬菜和水果中硝虫硫磷残留量的气相色谱分析方法.样品经乙腈提取,氯化钠盐析,氮气吹干浓缩定容,火焰光度检测器(FPD)进行定量测定.最小检出量为5.0×10-11 g,最小检出浓度为0.005 mg/kg.当添加浓度为0.01～0.32 mg/kg时,甘蓝中硝虫硫磷的回收率为93.62%～103.99%,变异系数为0.85%～9.56%;西红柿中硝虫硫磷的回收率为93.33%～98.67%,变异系数为0.58%～5.40%;柑橘中硝虫硫磷的回收率为78.47%～98.25%,变异系数为3.93%～7.19%;苹果中硝虫硫磷的回收率为89.35%～99.06%,变异系数为0.88%～5.32%.添加回收率和变异系数均满足农药残留测定的要求.     

高效液相色谱法测定氟虫腈

用高效液相色谱对氟虫腈的分析方法进行了研究,紫外检测器、Hypersil ODS2柱,以乙腈＋甲醇＋水为流动相（体积比为30∶40∶30）,对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该法线性范围是0.02 mg/mL~0.60 mg/mL,最低检测限为8.0×10-8mg/mL。氟虫腈的含量为96.4%,有关物质为3.1%。     

2种农药对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性

以体长(5.56±0.31)cm、体质量(2.67±0.40)g的麦瑞加拉鲮鱼幼鱼为试验动物,采用静水试验法,在水温28.1±0.6℃条件下,开展了氟虫腈、乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性毒性研究。结果表明:氟虫腈对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h、48h、72h、96h的半致死浓度分别为0.020mg/L(95%置信限[0.009,0.066])、0.017mg/L(95%置信限[0.007,0.064])、0.010mg/L(95%置信限[0.004,0.041])、0.004mg/L(95%置信限[0.002,0.017]);乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼24h、48h、72h、96h的半致死浓度分别为315.500mg/L(95%置信限[150.453,372.135])、142.233mg/L(95%置信限[64.565,190.985])、62.517mg/L(95%置信限[25.136,102.825])、28.708mg/L(95%置信限[12.759,46.174])。麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对氟虫腈、乐果的96h安全质量浓度分别为0.0004mg/L、2.8708mg/L,2种农药的毒性大小为氟虫腈、乐果。最后,还就氟虫腈、乐果对麦瑞加拉鲮鱼幼鱼的急性致毒效应特征以及麦瑞加拉鲮鱼幼鱼对氟虫腈、乐果的安全浓度进行了评价。     

液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经磷酸-乙腈提取,冷冻离心,旋转蒸发浓缩,初始流动相溶解,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,随后进行LC-MS/MS定性定量分析.8种氟喹诺酮类药物含量在2~50μg/kg线性关系良好,相关系数R均大于0.995 6;添加量在5,10和20μg/kg时,该方法的加标回收率为65.4%~119.6%,相对标准偏差均小于7.52%.该方法的检出限为0.000 5~0.22μg/kg,定量限为0.02~0.74μg/kg,适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

氟虫腈对日本鹌鹑的短期饲喂毒性评价

为了明确氟虫腈对鸟类的短期饲喂毒性效应。以准则推荐物种日本鹌鹑为试验对象，采用饲料拌药法对日本鹌鹑进行短期饲喂毒性测试，获取半致死浓度并评价其毒性等级。结果显示：95%氟虫腈原药对日本鹌鹑的短期饲喂毒性8 d的半致死浓度LC₅₀为367.6 mg a.i./kg饲料，95%置信限为343.5～394.4 mg a.i./kg饲料，毒性等级为“高毒”。结果表明：95%氟虫腈原药与饲料混拌被鸟类取食后，对鸟类会产生较高的毒性，因此在田间施用该农药时要注意对环境鸟类的保护。     

气相色谱法(NPD)测定水和土壤中精喹禾灵的残留量

建立了气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)测定水和土壤中的精喹禾灵残留的分析方法,方法的线性范围为0.04~1mg/kg,线性相关系数为0.9994,最低检出限为0.008mg/kg.在水样和土壤中进行添加回收试验,添加浓度在0.04~4mg/kg间,测得其回收率分别在88.7~105.9%和80.2~109.5%之间,变异系数分别为2.18~3.10%和2.06~3.32%.     

高效液相色谱法测定沉积物中噻虫嗪的残留量

为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。     

QuEChERS-HPLC同时测定蔬果中残留氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药

建立了采用QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-HPLC)测定蔬菜水果中残留的氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药的检测方法.农药组份回收率在70.5%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%~9.8%之间,方法的检出限为0.02~0.30 mg/kg,满足国标检测限量要求.该方法具有快速、简便、经济、环保的特点,便于在地方检测机构推广.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

原子荧光光谱法测定稻谷及制品中含总砷的量

应用氢化物发生原子荧光光谱法测定稻谷及其制品中总砷,采用微波消解法对稻谷及其制品样品进行总砷的前处理.结果表明,方法检出限为0.02 mg/kg,线性范围为0~25μg/L,回收率为92.6~103.0%,相对标准偏差为0.8%.所测稻谷中总砷范围在0.126~0.526 mg/kg,糙米中总砷范围在0.096~0.174 mg/kg,大米中总砷范围在0.012~0.054 mg/kg.     

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

硫酸氧化同步荧光法测定猪肉中的螺旋霉素残留

螺旋霉素被浓硫酸氧化后由非荧光物质转化为荧光物质,采用发射波长和激发波长相差25 nm的波长间隔扫描其400～600 nm内的同步荧光光谱,可于494 nm获得最强荧光发射.基于此,建立了一种测定螺旋霉素残留的新方法.在最优条件下,线性动态范围为0.02～4 mg/L;检出限为0.33μg/kg;样品的加标回收率100.31%～107.78%.该方法已用于猪肉中螺旋霉素残留的测定.     

新型荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺的溶剂热法合成与结构表征

将氟虫腈通过溶剂热法与苄胺肟反应,苯基吡唑与三唑环连接,成功合成了荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺,其结构经IR、ESI-MS、~1H NMR、元素分析和晶体衍射确证.结果表明:最优化的合成条件为DMSO为溶剂,醋酸铜为催化剂,三乙胺为碱性试剂,120℃下反应12 h,产率为75.7%.该化合物荧光强度为氟虫腈3倍,为农药自然降解、疏导和残留检测奠定基础.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

3种常见农药对中华鳖稚鳖的急性致毒效应研究

以5～7日龄的中华鳖稚鳖为试验动物,采用静水停食实验法,在水温(27.4±1.3)℃条件下,开展了乐果、三唑磷、氟虫腈对中华鳖稚鳖的急性毒性试验。结果表明,3种农药对中华鳖稚鳖均呈现以蓄积为主导的急性毒发效应,乐果对中华鳖稚鳖的急性致毒高峰期略滞后于三唑磷和氟虫腈;3种农药毒性强度大小依次为三唑磷、氟虫腈、乐果,其对中华鳖稚鳖96 h的半致死质量浓度分别为0.28μg/L、0.28 mg/L和124.4 mg/L;所构建的中华鳖稚鳖累计死亡概率与质量浓度和实验时间间数学模型和半致死时间—质量浓度回归方程可作为侦查和分析农药排放时间和致中华鳖稚鳖大量死亡时间的重要计算工具。     

啶虫脒在宁夏甘草和根际土壤中的残留及消解动态

为制定甘草规范化种植中农药啶虫脒在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验方法和高效液相色谱法,测定了啶虫脒在甘草和根际土壤中的残留及消解动态.甘草样品经乙腈提取,土样经丙酮提取,均采用柱层析法净化和DAD检测器检测.结果表明:在本文设定的色谱条件下,样品的最小检出量为2 ng,最小检出质量分数为0.01×10~(-6).在0.1～10.0μg/mL的范围内,啶虫脒峰面积与进样量之间有良好的线性关系.甘草中啶虫脒的添加回收率为85.4%～97.4%,相对标准差为4.76%～6.40%;甘草对应根际土壤中啶虫脒的添加回收率为89.9%～99.1%,相对标准差为2.98%～5.56%,符合农药残留分析要求.药后甘草根及土壤中啶虫脒的消解动态完全符合一级反应动力学方程式,残留消解速率较快,半衰期分别为6.82,8.13天.参照韩国规定的啶虫脒在中药材黄芪上的最大残留限量(0.1×10~(-6)),建议3%啶虫脒乳油依推荐剂量一次施药后在甘草中的安全间隔期不得少于39天.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。