822e型DSC测定纯度的影响因素

研究了梅特勒－托利多822^e型差式扫描量热仪用于纯度测定的影响因素，分别对扫描速率，样品重量，热阻R0，坩锅种类，装样与扫描技术等5个影响因素进行了讨论。结果表明，扫描速率，热阻R0，装样与扫描技术3个因素对纯度测定结果影响较大，而样品质量和坩埚种类则对纯度测定影响较小。     

关于瓶级聚酯切片熔点测定方法的研讨

通过采用熔点显微镜法和不同测试条件的差示扫描量热法 (DSC)对瓶级聚酯切片熔点测定结果进行比较 ,研究了不同方法测定结果间的规律及不同测试条件对结果的影响 .得出的结论是 :不能采用熔点显微镜法代替 DSC法测定瓶级聚酯切片的熔点 ;DSC法的不同测试条件对结果影响明显 .研究结果为测定瓶级聚酯切片熔点选择方法和测试条件提供依据 .     

DSC法测定2,3,6–三甲基苯酚的纯度及其热力学性质

利用差示扫描量热仪(DSC)测定经过熔融结晶法得到的2,3,6–三甲基苯酚(TMP)的纯度,熔点和熔融焓(结晶焓).其熔点几乎不受升温速率影响,平均值为335.35,K,不确定度为±(0.1～0.3),K,与文献值基本吻合,相对偏差在1.27%,～2.81%.TMP的熔融焓(结晶焓)平均值为167.8,J/g,相对平均偏差为2.77%.通过DSC测定该纯度的TMP在278.15～313.15,K(固相)和358.15～398.15,K(液相)范围内的比定压热容.固相TMP的比定压热容随温度升高而升高,液相TMP的比定压热容随温度升高而降低.将比定压热容与温度进行线性关联,R2值均大于0.99.本文的相关数据可为TMP熔融结晶工艺开发的热量衡算提供理论依据.     

自悬浮定向流法制备纳米铝粉的DSC-TG和XPS分析

采用自悬浮定向流法制备金属纳米Al粉.用差示扫描量热-热重法(DSC-TG)和X射线光电子能谱(XPS)分析对其热性能进行研究.研究结果表明:在Ar气流中,新纳米铝粉的熔点为649.7℃,熔化焓为3.7kJ/mol,分别比粗晶铝的熔点(660℃)和熔化焓(10.79kJ/mol)低10.3℃和7.09 kJ/mol;在N2气流中,从20℃升温到800℃时,新纳米铝粉增重约为33%,熔点为648.8℃.在704℃开始有一个放热效应,终点为747.7℃,放热过程的焓为36.4 kJ/mol:在Ar气流中进行热分析前后的新纳米铝粉中未发现Ar元素存在;而在N2气流中进行热分析后的新纳米铝粉残余物中发现有N元素存在,样品表面Al,N和O原子的摩尔比为32.78:11.98:55.24.     

硫酸氢铵——硫酸钠混合物系统化学贮能的热分析研究 (一)系统的热力学

本文对NH_4HSO_4-Na_2SO_4混合物系统的热化学贮能过程进行了热力学研究,通过理论分析算出了不同温度下过程的熵变(△S)、焓变(△H)、自由能变化(△G)和化学反应平衡常数(K),确定了正逆反应的转向温度(T~ )。通过差示扫描量热分析(DSC)和X-射线衍射分析,测定了各种系统的熔点、反应热和反应温区。故判定,化学贮能系由三步构成。     

溶胀示差扫描量热法测定共聚丙烯腈结晶度的初步研究

本文讨论了运用溶胀示差扫描量热法(SDSC)测定共聚丙烯腈(PAC)的结晶度.普通的 DSC 法测定聚合物的结晶度只限于熔点低于分解点的聚合物。在加入溶胀剂后,随温度升高,高聚物会由溶胀至溶解,经历完整的结构拆散的过程,这使用 DSC 法测定先分解后熔融聚合物的结晶度成为可能.本文用广角 X 射线衍射法测得 PAC 样品的结晶度(C),用 SDSC 法测得样品的溶胀(溶解)热(AH_T).但 C 与ΔH_T 并不表现出线性关系.从ΔH_T 中扣除样品的 SDSC 曲线温度低端的小峰的热焓(ΔH_1)得到ΔH_T′,C 与ΔH_T′呈现很好的线性关系.应用这一线性关系用 SDSC 法测得另一 PAC 样品的结晶度.与广角 X 射线衍射法测得的结果十分接近.     

Mg80-xCu10+xY10非晶态合金的DSC研究

利用单辊甩带法制备了Mg80-xCu10 xY10(x=0，5，10，15)非晶态合金薄带，用XRD分析和DSC分析显示薄带形成了非晶态结构．根据DSC曲线，确定了表示非晶形成能力的Tg、Tx、T1、Trg和△Tx等温度参数，同时提出了以晶化放热值和熔化吸热值的比值作为表示非晶形成能力的新参数——约化玻璃转变焓．定量DSC分析结果显示，新旧参数在表示该非晶薄带的非晶形成能力时，结果基本一致．     

差示扫描量热仪在物质平衡熔点测试中的应用

介绍了差示扫描量热仪的原理、用途,阐述了平衡熔点的原理和应用实例,对DSC测试物质平衡熔点进行了例证。     

掺杂Sb对Sn-Ag-Cu焊料性能的影响

在Sn-3．0Ag-0．5Cu系焊料中分别掺杂不同比例的Sb（锑），制备了无铅焊料合金．用DSC差示扫描量热仪测试熔点，用扫描电子显微镜对其显微组织进行分析，并对其导电性，润湿性等进行测试．实验结果表明，一定比例掺杂的Sn-Ag-Cu-Sb焊料，比未掺杂时，熔点下降不明显，但其显微组织结构更细化，导电性、润湿性有明显提高．     

稀土配合物[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=Eu,Dy)的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL-α-丙氨酸的两种配合物晶体．经傅立叶变换红外光谱(FT—IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(In=Eu，Dy)．用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了两种配合物的热分解数据，它们的热分解过程都是由两个放热峰组成，两个配合物开始分解的温度分别为497．2K，491．8K，峰顶温度分别为564．4K和613．2K，544．4K和615．1K，热分解焓值分别为2026kJ／mol和961．2kJ／mol，2596kJ／mol和1097kJ／mol．测定结果表明配合物有较高的热稳定性．