HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇 0.1%磷酸水（82：18,V/V）为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃。测得大黄素在0.019～0.19 μg（R=0.999 9,n=5）、大黄素甲醚在0.021～0.21 μg（R=1.000 0,n=5）线性关系良好;大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98.58％、100.01%,相对标准偏差分别为2.66％、1.15%。研究表明,该方法专属性强、结果准确,可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素甲醚及其药动学研究

目的:建立血浆中大黄素甲醚的血药浓度测定方法,研究大黄素甲醚在大鼠体内的药代动力学.方法:大鼠分高(105.6 mg/kg)、中(52.8 mg/kg)、低(26.4 mg/kg)3个质量分数灌胃给予大黄素甲醚后,于0.083~24.000 h内12个不同时间点采集大鼠血浆,采用固相萃取法处理血浆样品,高效液相色谱-荧光检测法(HPLCFLD)内标法测定血药浓度.采用Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为V_(甲醇)∶V_(0.1%磷酸水)=70∶30,柱温30℃,激发波长435 nm,发射波长515 nm,以DAS2.0软件拟合计算药动学参数.结果:大黄素甲醚的血药质量浓度在0.024 2~5.920 0μg/m L范围内线性关系良好(r=0.992 7),检测限为0.008 1μg/m L,定量限为0.024 2μg/m L,提取回收率均大于90%,日内、日间精密度RSD均小于6%,高(105.6 mg/kg)、中(52.8 mg/kg)、低(26.4 mg/kg)3个质量分数大黄素甲醚药代动力学参数t_(1/2)分别为(10.97±6.6)、(14.23±11)、(13.25±5.6)min;ρ_(max)质量浓度分别为(0.49±0.17)、(0.41±0.15)、(0.29±0.12)μg/m L,AUC_(0-t)每小时质量浓度分别为(3.28±1.3)、(1.98±1.4)、(1.91±1.5)μg/m L.结论:本实验所建立的SPE-HPLC适用于大黄素甲醚在大鼠体内的血药浓度测定及其药代动力学研究,操作简便、快速、灵敏.     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

HPLC法测定小儿导赤片中大黄素含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定小儿导赤片中大黄素的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(80:20),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm.结果:大黄素在0.04～0.4μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系.大黄素平均回收率分别为98.25%.结论:该方法操作简便、快速、结果准确可靠.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据。方法采用薄层扫描法;展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30:10:0.5:2.5)。结果烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03mg/mL,大黄素在0.2~8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83(n=6),RSD=2.81。结论测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考。     

HPLC法测定茸芪益肾口服液中大黄素的含量

目的 建立HPLC法,测定茸芪益肾口服液中大黄素含量.方法 采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 大黄素进样量在0.024 24～0.218 16μg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 96,回收率为99.6%,RSD为1.01%.结论 本方法是可靠、简便的测定茸芪益肾口服液中大黄素含量新方法.     

蛇伤胶囊中5种蒽醌类化合物含量的测定

目的 建立蛇伤胶囊中5种蒽醌类成分含量测定分析方法,提升蛇伤胶囊质量标准。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0~7 min,75% A;7~30 min,75% A→90% A;30~40 min,90% A）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm,进样量10 μL。结果 5个待测组的线性范围：4.04~40.40μg/mL（r=0.9994）、4.16~41.60μg/mL（r=0.9991）、4.14~41.40 μg/mL（r=0.9959）、4.10~41.00 μg/mL（r=0.9993）和2.16~21.60μg/mL（r=0.9997）。平均回收率（n=6）分别为100.02%、100.02%、100.03%、99.99%和100.06%,RSD分别为0.40%、0.15%、0.30%、0.11%和0.47%。结论 所建立的方法操作简便准确且具有良好的重复性,可用于测定蛇伤胶囊中芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

HPLC法测定穿金益肝片中大黄素的含量

用C18ODS为固定相,甲醇-0．1％磷酸(85：15)为流动相,建立一种高效液相色谱法测定穿金益肝片中大黄素的含量,检测波长为290nm。结果是进样量在0．05175-0．5175 μg范围内线性关系良好(r=0．9998),平均回收率为98.56％,RSD为1．59％(n=5)。该方法简便,准确,重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

大黄素的分光光度测定及其应用

报道了用分光光度法测定大黄中大黄素含量的方法.实验发现,微量的大黄素与NaOH呈显色反应,当pH大于12.00时,在530nm处有最大吸收峰,且大黄素在1～200μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.029X+0.002,r=0.9994,检出限为0.5μg.测定了在Tween80-(NH4)2SO4液固萃取体系萃取大黄中大黄素的含量,结果满意.     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。     

HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇-36%乙酸-水=25∶3∶72,流速为0.8mL.min-1,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68～0.700 5μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39%,RSD为2.49%。结论:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。     

高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量快速测定法的建立

目的采用HPLC同时测定长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素的含量.方法 Eclipse XOB-C18（150×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇和水（含0.05%的磷酸）梯度洗脱,流速1mL.min-1,检测波长350nm,柱温35℃.结果木犀草素和异鼠李素的线性范围分别为0.106～5.81μg（r=0.9996）,0.113～6.94μg（r=0.9997）;平均回收率分别为99.14%（RSD=1.47%）和98.96%（RSD=0.99%）.结论该方法可用于藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量的同时快速、准确测定.     

虎杖灌胃大鼠血尿中蒽醌类代谢物的LC-MS分析

通过检测虎杖提取物灌胃后大鼠血浆及尿液中的代谢产物, 建立一种用液相色谱 电喷雾串联质谱（LC-MS）分离鉴定复杂样品中主要蒽醌类代谢物的方法. 液相色谱条件： 色谱柱为Agilent XDB-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）, 流动相为水 甲醇梯度洗脱, 柱温为25 ℃. 质谱条件： ESI离子源, 毛细管电压3.5 kV, 负
离子检出模式. 结果表明: 在大鼠灌胃虎杖提取物后的血浆样品中检测出大黄素、 大黄酚和大黄素甲醚3种代谢产物; 尿液中检测出大黄素、 大黄素葡萄糖醛酸酯、 芦荟大黄素硫酸酯和芦荟大黄素葡萄糖醛酸酯4种代谢产物.     

奥沙普秦的线性扫描极谱法测定

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究奥沙普秦在0.05mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.18)中的电化学行为。奥沙普秦于-1.221V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,奥沙普秦浓度在4.0μg.L-1～2000.0μg.L-1范围时,其一次微分线性扫描峰电流与奥沙普秦浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99920(n=15),检出限为2.4μg.L-1。对200.0μg.L-1奥沙普秦溶液进行6次平行试验,RSD为1.02%,回收率在94.3%～96.2%之间,方法可用于其在片剂中含量的测定。