萘系高效减水剂制备工艺优化研究

以萘、浓硫酸、甲醛等为原料,经磺化、水解、缩合等步骤,制备了混凝土高效减水剂β-萘磺酸甲醛缩合物.并通过单因素实验,研究了物料比、磺化温度、磺化时间、缩合温度、缩合时间等对产品性能的影响,得到了优化的合成工艺条件.     

谷氨酸的N-酰化反应

在催化剂条件下，用脂肪酰氯与谷氨酸缩合法生产N-酰基谷氨酸钠，通过选择酰化剂及改变酰化剂用量等条件合成了一系列N-酰基谷氨酸钠缩合物，这些缩合物经酸化结晶再用碳酸钠中和成N-酰基谷氨酸钠产品。     

用花生油酸甲酯合成烷醇酰胺的研究

本文用花生油经甲酯化后，直接与二乙醇胺缩合制备烷醇酰胺，并讨论了反应条件如原料配比、反应温度和时间对产品性能的影响。     

芳基失水甘油酸乙酯的合成

研究了芳基甲醛和氯乙酸乙酯在相转移催化剂聚乙二醇／碳酸钾催化下发生Darzans缩合反应,反应转化率大于70%,制得系列3-芳基失水甘油酸乙酯,产品结构经     

磷钾伴生矿制备三聚磷酸铝

以湖北宜昌地区磷钾伴生矿酸浸液为原料,经净化及碱液处理等工序制备Al(OH)3干胶,然后与H3PO4经中和、缩合和水化合成三聚磷酸铝,最后对合成条件进行优化.合成三聚磷酸铝优化工艺条件:Al(OH)3与60％的H3PO4按P2O5与Al2O3的摩尔比(磷铝比)3∶1,中和温度70℃,中和时间60 min,缩合温度290℃,缩合时间4h.对优化条件下得到的产品进行化学成分分析,同时采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X线衍射仪(XRD)对产品进行结构表征.结果表明:所得产品是三聚磷酸铝,产品主组分含量符合Q/HGY 07-1999的要求.     

3,4-二取代基-β-苯乙胺盐酸盐类化合物的合成

3,4-二取代基-β-苯乙胺盐酸盐类化合物是四氢异喹啉类化合物合成过程中的一个重要中间体。以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经溴代物取代,硝基甲烷缩合,NaBH4/BF3还原3步反应合成了该类目标化合物。考察了缩合反应及还原反应中各原料投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后平均反应总收率可达67.6%,且反应条件温和、避免了以往该类化合物合成过程中氰化钠等剧毒性物质的使用,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。     

盐酸黄藤素合成工艺改进

黄藤素是药用植物黄藤中提取的生物碱之一,具有广谱抑菌抗病毒作用,在临床上具有广泛的应用价值和确切的疗效.以3,4-二甲氧基苯乙胺和2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、与氯化氢成盐得到黄藤素关键中间体,再与乙二醛缩合得黄藤素铜盐,经脱铜、成盐共计6步反应得目标产物盐酸黄藤素,总收率71%,产品结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS确证.与已有方法相比,优化后的合成工艺采用钯碳为氢化反应催化剂,脱铜反应用石灰粉替代氨水,提高生产安全性的同时简化了操作工艺.     

2-庚酮的合成研究

以NaOH为缩合催化剂，ZnCl2为助催化剂，Pd／C为加氢催化剂，用丁醛和丙酮经交叉羟醛缩合、脱水、催化加氢制得2-庚酮，利用气相色谱和红外光谱对产品进行了表征。研究了催化剂用量等因素对缩合的影响，考察了脱水、催化加氢的条件。结果表明：以质量分数为12％的NaOH溶液作为催化剂，ZnCl2为助催化剂，反应温度为15℃，加料时间3h，n(丁醛)：n(丙酮)=1：3为最佳缩合条件；脱水温度90℃、酸性条件下进行；催化加氢的温度和压力以70℃、0．7MPa为宜。     

聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度过大的再生处理

根据在酸性介质中羟醛缩合反应是可逆的原理，对聚乙烯醇缩甲醛的制备过程中出现的凝胶进行再生处理，减少了原料浪费。经处理后的产品能够达到产品质量指标的要求。     

盐酸替马沙星的新法合成

以２,４－二氯－５－氯苯甲酰乙酸乙酯为原料,经缩合、胺化,环合、螯合,取代,水解及成盐反应合成盐酸替马沙星。经元素分析,红外光谱,质谱和核磁共振谱确证结构,总收率４５％。该工艺路线副反应少,产品纯度高。     

游离氯离子(Cl~-)的测定

<正> 在“镇草宁”制备过程中,中间产物氯甲基磷酸浓缩液中Cl~-含量及缩合过程生成磷甘酸时置换下来的Cl~-,是控制中间体的浓缩程度和产品缩合反应程度的重要标志。本文对应用离子计及选择性氯电极进行了分析探讨,摸索了较合适的分析条件。     

咪唑啉酮类除草剂克草宁的合成研究

报道了一种合成克草宁（暂用名）的方法，以苯酐和氨基腈为起始原料，经缩合、水解及环化步反应，克草宁的总收率按苯酐计达７４％，中间体及产物经元素分析、红外光谱和质谱测试鉴定。     

聚合物微球支载手性磺酰二胺的合成研究

以苯甲醛为原料,经安息香缩合、氧化、成环、还原、手性拆分、磺酰化反应制备含有双键的手性磺酰二胺分子,与苯乙烯和二乙烯基苯共聚制备聚苯乙烯支载手性磺酰二胺微球,总产率8.1％.用IR,1H NMR,13C NMR及元素分析对其结构进行表征,波谱解析结果与化合物结构相符.     

双核碱性功能化离子液体催化Knoevenagel缩合反应

采用咪唑与二溴烷烃为原料,两步法合成了5种新型咪唑类碱性双核功能化离子液体催化剂,考察了在醛与氰基化合物的Knoevenagel缩合反应中的催化性能。结果表明:咪唑类碱性双核功能化离子液体在Knoevenagel反应中具有很好的催化性能,在其中以双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基双氢氧化物离子液体的催化糠醛与丙二氰Knoevenagel缩合反应的活性最好,其产物的收率高达93.2%,而双-(3-甲基-1-咪唑)亚己基双氢氧化物离子液体对研究中的类醛与氰基化合物的Knoevenagel缩合反应都有较好的催化效果。     

聚吡咯苯甲烯及其铜螯合物的红外光谱表征

用红外光谱研究吡咯、苯甲醛在常温和酸催化条件下缩聚合成的新型大π共轭高分子，红外光谱信息表明，醛基（２７３４、１７０１ｃｍ－１）已经消失，出现了与苯环共轭的α－碳双键取代基（１５７６ｃｍ－１）和吡咯环的－Ｃ＝Ｎ－键（１４９１ｃｍ－１）．这意味着产物为聚吡咯苯甲烯．吡咯Ｎ－Ｈ（３４２３ｃｍ－１的消失和Ｃ－Ｈ面内变形振动频率的特征位移，启示了含铜产物为聚吡咯苯甲烯一铜螯合物．     

磷苯妥英钠合成工艺的研究

本文研究磷苯妥英钠七水化合物合成的方法.通过化学合成的方法以苯妥英为起始原料,经羟甲基化、氯化、缩合、氢化、成盐制得磷苯妥英钠七水合物.其中,缩合一步所用二苄基磷酸银,是以苄醇为起始原料,经三步反应制得.经过八步合成反应和一步精制得到最终产物.该生产工艺稳定,其反应路线为一条较为理想的合成工艺路线.     

2-取代苯并咪唑类化合物的合成、结构和性质研究

目的基于TiO2光催化性能的染料敏化改性,采用噻吩醛和邻苯二胺缩合反应,合成1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑及其配合物。方法在稀土金属盐模板剂的作用下,合成得到了1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑。结果合成了目标产物及其相应的配合物,并且通过单晶结构进行结构表征,用元素分析,红外,热重,固体荧光等进行性质表征。结论在配体合成方法上有一定的创新和突破,该制备方法简便易行,且产物较纯,无副产物,产率高,没有环境污染。     

活性炭固载磷酸催化下合成苹果酯

以活性炭固载H3PO4为催化剂,用乙酰乙酸乙酯与乙二醇为反应物直接缩合,制备了环缩羰基型香料-苹果酯.连续七次使用该催化剂,产率仅降低8%左右,平均产率可达72%.     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。