DL-正缬氨酸合成工艺的研究和改进

报道了一种改进的合成DL-正缬氨酸的方法,以正戊酸为起始原料,通过酰氯化、羰基α-溴化,酰氯水解后先制得α-溴代的正戊酸,再通过氨解反应制得DL-正缬氨酸.经4步反应得到DL-正缬氨酸,总收率为67%.与现有方法相比较,反应条件温和,反应活性高,操作简便,试剂廉价易得,产物收率高.     

凉味剂薄荷甘油醚的合成研究

以薄荷脑为起始原料,先与环氧氯丙烷在无水三氯化铝催化作用下,反应制得1-氯-3-薄荷氧基-2-丙醇,然后经酯化、水解反应获得凉味剂薄荷甘油醚.三步反应总得率为71.3%,产品经色质分析证明其结构与薄荷甘油醚相符.该合成方法原料价廉易得、反应得率高、适合工业化生产.     

β-(4-羟基苯基)乳酸的合成

以对羟基苯甲醛为原料,经缩合、开环、水解、还原4步反应制得β-(4-羟基苯基)乳酸。在合成路线中采用了Clemmensen还原法,将α-酮酸成功地还原为α-羟基酸,此反应为该合成路线的关键步骤。经本文实验表明,该合成路线具有原料易得、操作简便、反应条件温和、无需特殊装置设备、成本较低等优点,合成总收率为37．4％。     

增效炔醚合成工艺的改进

为优化增效炔醚M B-599的合成工艺,改进了合成路线.以邻苯二酚为原料,经甲基化、乙酰化、还原制得1-（3,4-二甲氧苯基）乙醇,并与丙炔醇缩合为炔醚,制备端炔格氏试剂,最后与碘甲烷反应制得目标化合物,其收率与反应成本得到了一定的改善,并找到了一条新的合成路线.     

一种新型手性Bronsted酸的设计合成

设计了一种用于催化不对称转移氢化反应的新型手性Bronsted酸,以(1S,2S)-二苯基乙二胺为起始原料,经过三步反应合成了目标产物5,并对其结构用NMR,HRMS进行了表征.该法具有合成路线短、处理简单、产率较好等特点.     

雷诺嗪的合成工艺研究

以2,6-二甲基苯胺为起始原料,以哌嗪单盐酸盐替代哌嗪,经五步反应合成雷诺嗪.从试剂和操作温度等方面优化了各步的反应条件,总收率70.1%,目标产物的结构经MS、IR、1H-NMR确证.此合成路线工艺简单,原料价廉,副产物得到回收利用,污染小,可为工业化生产的实施提供参考.     

头孢拉宗的合成

以D-苏氨酸为起始原料合成头孢拉宗.D-苏氨酸为起始原料,经甲硅烷化后与4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰氯缩合制得侧链酸,再与7-TMCA缩合、C7位引入甲氧基得到头孢拉宗.目标化合物经核磁共振氢谱确证其化学结构.该合成方法工艺简单,反应效率提高.     

抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的合成

以硝基乙烷、丙烯酸甲酯为起始原料,依次进行迈克尔缩合反应、脱甲酯、酰氯化、酰胺化、羰基还原、硝基还原、氨基盐酸盐化等反应,制得抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐,其化学结构经核磁共振氢谱(~1H NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C NMR)高分辨质谱(HRMS)分析确证.合成抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的路线方法是国内外首创,操作简单,原料廉价,易于实现工业化生产.     

3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基1-,4-苯并二氧六环-8-醛的合成

以3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛为起始原料,分别经过溴代和水解两步反应制得3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛;经过诺文葛耳反应、酯化、还原三步反应制得对羟基苯基丙烯醇.3-甲氧基-4,5-二羟基苯甲醛和对羟基苯基丙烯醇以氧化银为氧化剂,通过自由基仿生氧化偶联反应合成了目标化合物3-(4-羟基苯基)-2-羟甲基-8-甲氧基-1,4-苯并二氧六环-6-醛,其总收率为11.2%.以氧化银为氧化剂的自由基仿生氧化偶联反应为反应的关键步骤.     

艾司洛尔盐酸盐的新合成方法

艾司洛尔盐酸盐是一种超短效β1受体阻滞剂,在临床上主要用于室上性心动过速、围术期高血压,也可用于室上性快速性心律失常,特点是起效快,作用时间短.以4-溴苯酚为起始原料,经Heck反应、氢化、溴丙烯醚化、氧化、异丙胺开环、成盐6步反应合成艾司洛尔盐酸盐,总产率为46%,为艾司洛尔盐酸盐的合成提供了一条新的路线.     

1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮的合成工艺研究

以苄胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合、脱羧等反应合成了1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮.对原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等条件进行优化,探索出甲醇钠作为缩合剂的反应条件,总收率由文献值60.65%提高到66.75%,简化了合成工艺,节省了原料和成本,利于工业生产.利用气相色谱-质谱,红外光谱、核磁氢谱分析表征.     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

新型芳基吡唑醛的合成与表征

以相应的取代苯肼盐酸盐为原料,通过缩合反应及改进后的Vilsmeier反应制备了含吡唑环的芳香醛,通过1 H NMR、质谱和元素分析表征了其结构,对Vilsmeier反应的条件进行了优化,对反应的影响因素进行了分析与探讨.     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

本文阐述了合成苯甲酸苄酯中采用相转移催化的基本原理和方法,考察了反应时间,原料的配比和催化剂用量对苯甲酸苄酯重量产率的影响,得出在反应时间为2.5h,原料配比为1:1.2(摩尔比),每个摩尔苯甲酸钠加水100ml,催化剂用量为苯甲酸钠摩尔数的10%时,其苯甲酸苄酯产率为88.05—91.20%。     

桂皮酰哌嗪的合成研究

以桂皮酸为原料,将其酰化,再与哌嗪反应合成桂皮酰哌嗪.通过这种方法合成得到了目标化合物.经红外光谱、质谱、氢谱等方法对其结构进行了初步验证.     

化学与物理相结合处理一次缩合洗水

布洛芬产品缩合工序产生一次缩舍洗水，其中第一遍洗水目前由相关方处理，第二遍洗水进入高浓废水，由污水处理厂处理。通过实验，将第二次洗水收集，代替自来水用于第一次洗涤；利用化学处理和物理处理相结合的方法，将第一次洗水中的硫酸转化为硫酸钠，防止了硫酸破坏新戊二醇；利用相似相溶原理，利用工业乙醇溶解新戊二醇而与硫酸钠固液分离，成功将新戊二醇纯化后回用于缩合反应，既提高了新戊二醇原料的利用率，又减少了污染物的排放。     

硫酸氢钠催化乙二醇合成二氧六环

硫酸氢钠能够代替硫酸作为成醚催化剂。以乙二醇为原料 ,一水硫酸氢钠为脱水催化剂 ,合成了 1,4-二氧六环。研究结果表明 ,硫酸氢钠的催化活性良好 ;当 0 .4mol乙二醇 ,0 .0 2mol硫酸氢钠 ,反应 2h ,产品收率达 6 7%。此法具有操作方便 ,反应温和的优点     

2—甲基吡嗪合成研究

以乙二胺和1,2－丙二醇为原料,在Zn-Cr/活性炭催化剂上,研究了合成2－甲基吡嗪的反应温度,原料浓度,原料气空速,还原条件等因素,确定了最佳条件,反应产物经色质联机检测,分析了乙二胺和1,2－丙二醇制备2－甲基吡嗪的反应机理,在最佳反应条件下,2－甲基吡嗪的收率可达86．7％。     

绿色合成丁二酰丁二酸二甲酯工艺研究

采用丁二酸二甲酯与甲醇钠反应,以丁二酸二甲酯做溶剂通过克莱森缩合和狄克曼缩合合成丁二酰丁二酸二甲酯,并通过正交试验得到绿色合成的工艺路线.     

耐水性水玻璃复合涂料的研制

采用适量氟硅酸钠改性剂和有机胺促进剂对基料水玻璃进行改性,协调粘性,耐水性和凝胶时间的相互关系,以磷酸,氧化硅氧化锌,铝盐,钙盐及钡盐等为原料制备磷硅酸盐固化和固化剂促进水玻璃的聚合和二氧化硅凝胶的缩合,拼用苯丙乳液作为辅助成膜物质。然后利用正交法优选配方,制得耐水性良好,附着力强的水玻璃复合涂料,它具有成本低廉,不污染环境和耐老化等特点,可应用于防火涂料和外墙涂料上。