加压毛细管电色谱法测定鳗鱼中5种磺胺类药物残留

建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。     

环渤海水域磺胺类药物的含量特征

为确认环渤海水域中抗生素的污染情况,对渤海各主要河流入海处的磺胺类抗生素含量状况进行调查.采用高效液相色谱-串联质谱法对14种磺胺类药物进行分析,外标法定量.经检测得出磺胺类化合物的质量浓度∶磺胺醋酰(SAAM)为2.1~4.4 ng/L,磺胺嘧啶(SDZ)为5.7~12.9 ng/L,磺胺甲基异唑(SMZ)为3.6~13.0 ng/L,磺胺噻唑(STZ)为9.2~32.2 ng/L,磺胺甲噻唑(SMTZ)为5.3~6.2 ng/L,磺胺氯哒嗪(SCP)为2.2 ng/L,磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)为2.7~2.9 ng/L.检测结果表明,城市生活污水排放是环渤海水域磺胺类污染物的主要来源,对环境微生态系统已造成严重影响.     

抗菌增效剂:甲氧苄氨嘧啶

甲氧苄氨嘧啶简称 TMP,是一种广谱抗菌药,其抗菌谱与磺胺嘧啶类似.但对链球菌及大多数革兰氏阴性杆菌的抗菌作用比磺胺嘧啶强。对耐 SD(磺胺嘧啶),SMZ(磺胺甲基异恶唑)的菌株也有显著的抗菌作用。它与磺胺药联合应用如 SMZ、SD、SMD(磺胺甲氧嘧啶)、SMPZ(磺胺—3—甲氧吡嗪)等,可阻断细菌的叶酸代谢,使磺胺类的抑菌作     

薄层扫描法测定抗菌优中各组分含量的研究

本文提出了抗菌优(复方磺胺甲噁唑)中磺胺甲基异噁唑(SMZ)和甲氧苄胺嘧啶(TMP)两组分薄层色谱扫描同时测定的新方法。本法利用以水饱和的乙酸乙酯与氧仿(2+1)混合溶液为展开剂,在硅胶GF_(254)板上将SMZ和TMP两组分分离后,直接进行薄层色谱扫描,测定其含量。本法操作简便、快速、灵敏度高,重现性好。     

磺胺类药物Co（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）配合物的合成及表征

利用磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑为初始原料合成磺胺嘧啶的Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物和磺胺甲噁唑的Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物.并通过红外光谱和元素分析时产物的结构进行了表征和确认.合成过程中,磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的Co(Ⅱ)配合物均分别选用水和甲醇作反应溶剂,得到成键模式相同的不同配合物;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的Fe(Ⅱ)配合物则选用了水作反应溶剂得到产物.     

水中磺胺类抗生素的光降解及富里酸对其光降解的影响

磺胺类抗生素是水环境中广泛存在的抗菌药物,光化学降解是其消减的重要途径.通过对两种磺胺类抗生素磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲噁唑的光化学降解动力学研究,考察了其在纯水中的自敏化光降解过程以及溶解性有机物富里酸对其光化学降解的影响.结果表明,这两种磺胺类抗生素在纯水中的光化学降解反应均符合准一级动力学,但两者的自敏化光化学降解机理不同.水环境中富里酸浓度的大小会对其光化学降解产生重要影响:对于磺胺二甲基嘧啶,水中富里酸浓度较高(20,50,100mg/L)时会促进它的光降解,浓度较低时(2mg/L)不利于其光降解;对于磺胺甲噁唑,低浓度富里酸(0.2,2mg/L)会促进其光降解,高浓度富里酸(20,50,100mg/L)则抑制其光降解.     

热带观赏鱼虎头鲨细菌性败血病的诊断与治疗

阐述了热带观赏鱼虎头鲨细菌性败血病的诊断与治疗,通过治疗试验,说明由复方磺胺甲噁唑、甲氧苄胺嘧啶两种药物组合治疗的治愈效果最佳。     

导数荧光法测定复方新诺明中的磺胺甲胺异恶唑和甲 …

在磺胺甲基异恶唑的激发峰２６９．４ｎｍ处记录一阶导数发射光谱，采用峰一谷法测量导数信号，在甲氧苄胺嘧啶存在下，不经分离和掩蔽甲基异恶唑的测定；用二阶导数激发光谱，在磺胺甲基异恶唑存在下，实现甲氧苄胺密啶的测定，磺胺甲基异恶唑的线性范围０－４．０μｇ／ｍＬ，甲氧苄胺嘧啶的线性范围是０－３．０μｇ／ｍＬ。     

HPCE法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量.运行电压20kV,运行缓冲液为25mml/L硼砂缓冲液(pH值8.5),压力进样5s,检测波长205nm.结果表明,该方法能够成功分离磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶,磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的线性范围分别为25～200μg/ml和5～40μg/ml,相关系数分别为0.9995和0.9991,平均回收率分别为99.5%(RSD=2%)和97.6%(RSD=2%).本方法简便、快速、灵敏,为复方磺胺甲(口恶)唑片含量测定提供了一种新的分析方法.     

污泥龄对活性污泥处理微量磺胺类药物的影响

为了研究污泥龄对活性污泥系统处理微量磺胺类药物（5 μg/L）的影响,共运行了4个试验室规模（3L）的序批式活性污泥反应器（SBR）,其污泥龄分别为2、8、14、20 d。批次摇瓶试验通过设置3个工况（正常运行,加入生物抑制剂,无微生物）来讨论在1个运行周期（8 h）中对浓度惟5 μg/L磺胺甲恶唑的吸附作用、生物降解作用和挥发损失。试验结果显示对磺胺甲恶唑的总去除量为2.14 ± 0.60 μg/g SS,吸附作用占总去除量的63%;磺胺嘧啶为1.14 ± 0.63 μg/g SS,83%;磺胺间二甲氧为2.33± 0.67 μg/g SS, 35%;磺胺甲基嘧啶为2.45 ± 0.85 μg/g SS,55%;磺胺类药物的去除效果与污泥的污泥龄有着非常显著的关系（p<0.02）。通过运行加入磺胺甲恶唑（进水5 μg/L)的反应器60 d,4个反应器对磺胺甲恶唑的平均去除率分别为10%、41%、51%、58%,处理效果随着污泥龄的增加而变好,同时单位污泥去除率随着污泥龄的增加而降低,SRT=2 d的反应器由于存在大量的丝状菌,使得单位污泥对磺胺甲恶唑去除率大大高于其他3个反应器。通过分子生物学分析,发现微生物群落结构的变化不大,从而说明了影响磺胺类药物处理效果的主要因素在于更强的吸附能力,更高的污泥浓度。     

N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶活力的影响

研究几种抗菌药物对凡纳滨对虾壳膜N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAGase,EC 3.2.1.52)活力的影响.结果表明,诺氟沙星和磺胺甲噁唑对该酶活力有不同程度的抑制作用,盐酸环丙沙星对此酶有激活作用,而青霉素钾、链霉素、庆大霉素、卡那霉素、磺胺嘧啶等对酶活力基本上没有影响;磺胺甲噁唑的抑制作用最为显著,导致酶活力下降50%的抑制剂浓度(IC50)为0.094 mg/mL.抑制作用动力学研究结果表明,磺胺甲噁唑对酶的抑制作用为混合型可逆抑制,其抑制常数KI为5.98 mg/mL,对酶-底物络合物的抑制常数KIS为13.08 mg/mL.该研究对凡纳滨对虾的人工养殖具有一定的参考价值.     

废钢渣负载CuO制备催化剂活化过硫酸盐降解磺胺类抗生素的研究

以废钢渣(SSS)为原料,通过化学沉淀法在SSS表面引入CuO,制备一种高效的、可回收的非均相催化剂CuO/SSS,并将其用于去除废水中传统生物处理难降解的磺胺类抗生素[磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺甲恶唑(SMX)]．在催化剂投加量1～2 g/L、过硫酸钾(PS)投加量2～4 mmol/L、反应时间30 min的最佳反应条件下,CuO/SSS+PS对20 mg/L的3种不同磺胺类抗生素的去除率均超过75%,其中SMD的去除率达到80.29%．另外,在海水、湖水和自来水基质中,CuO/SSS+PS对SMD的去除率略微降低至54%～76%,这主要归因于存在于真实天然水中的各种无机阴离子．通过密度泛函理论(DFT)和液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)的结果模拟了SMD的降解路径,得出主要降解途径是嘧啶环打开、O₂S—NH键断裂、自由基攻击苯环．CuO/SSS+PS在去除难降解抗生素SMD时具有高效性,为活化过硫酸盐降解难降解有机废水寻得了一条途径．     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

RP-HPLC法测定肉牛组织中的磺胺二甲基嘧啶残留量

建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shimpack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶ V(乙腈):V(2%乙酸)=15:15:70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明磺胺二甲基嘧啶能较好地分离,在4.0×10-3～0.8μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,检测限(S/N=3)为1.4×10-4μg/mL.实验表明该法简便、快速,应用于实际肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶的测定,取得了很好的结果.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间（S/N=10,1 000倍浓缩）.以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%（n=4）,方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

高效液相色谱-质谱同时测定大蒜素渔药中的14种磺胺类抗生素

建立了高效液相色谱-质谱联用技术同时测定常用渔药大蒜素中14种磺胺类抗生素的方法.优化实验条件下,14种待测目标物除磺胺噻唑(ST)、磺胺醋酰(SAT)外均得到基线分离.对方法的分析性能进行了实验.方法的检出限在0.12 ng(磺胺二甲氧嘧啶,SDM)-1.16 ng(磺胺胍,SGN)之间,相对标准偏差(RSD)小于11.3%(0.5μg/mL,n=6),加标回收率在86%-107%之间.该方法能应用于大蒜素中违禁磺胺类抗生素的快速测定.     

6-芳氧基噁唑并[5,4-d]嘧啶-7(6H)-酮衍生物的合成与杀菌活性（英文）

许多噁唑并嘧啶酮衍生物具有良好的生物活性,研究其合成新方法及其生物活性具有重要意义.该论文利用噁唑基膦亚胺1与异氰酸酯发生aza-Wittig反应生成噁唑基碳二亚胺2,再在碱催化下与各种酚作用,以良好的产率制得了6-芳氧基噁唑并[5,4-d]嘧啶-7(6 H)-酮衍生物4.该类化合物4具有良好的杀菌活性,如化合物4d和4j在100μg/mL浓度时对黄瓜灰霉病菌表现出92%和100%的抑制率,优于商品化杀菌剂三唑酮.     

磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶单克隆抗体的制备和鉴定

 为建立磺胺类药物残留的免疫化学分析方法,利用磺胺甲基嘧啶(SM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)分子结构中的芳香氨基,采用重氮反应和戊二醛法将其与载体蛋白(牛血清白蛋白和鸡卵清蛋白)交联制备抗原,最终获得5株抗SM和18株抗SM2杂交瘤细胞株.对杂交瘤细胞株的核型、抗体的亚类和轻链型、抗体的异相包被ELISA反应性以及抗体的竞争反应性和交叉反应性进行了分析和评价.其中SM抗体11C8结合SM的竞争抑制质量浓度IC50为14.1μg/L,与类似物SD的交叉反应性接近20%,但与其他类似物低于10%.SM2抗体中的6株抗体的竞争抑制质量浓度IC50在38.8~70.0μg/L范围内,2B7,4D5,13C9,14C5和16C2抗体与类似物SM的交叉反应性达到73.5%~132.9%,而15D10抗体与SM的交叉反应性低于5%.因此,本研究所获得的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶抗体,可用于SM和SM2残留的免疫分析方法研究和应用.     

磺胺嘧啶与苯醌类试剂荷移反应的研究

本文研究了磺胺嘧啶与苯醌和四氯苯醌之间的荷移反应。实验表明:磺胺嘧啶与苯醌反应是在酸性介质中进行;与四氯苯醌反应则在碱性介质中进行。络合物最大吸收波长分别在500nm和356nm,表观摩尔吸光系数分别是4.6×10~3和5.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物组成比是1:1,比尔定律的线性范围分别为5～60μg/mL和5～20μg/mL。应用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂含量,结果令人满意。     

荧光衍生化法测定蛋清和牛奶中的磺胺药物残留

以邻苯二甲醛为衍生试剂,建立了荧光分光光度法测定食品中磺胺残留的方法.在酸性条件下邻苯二甲醛与磺胺二甲基嘧啶反应完全,生成稳定的荧光衍生物.在最优化的条件下,磺胺二甲基嘧啶的浓度在5×10－7～1.8×10－5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1×10－8 mol/L (S/N＝3).该方法用于蛋清和牛奶中磺胺药物残留的测定.