DNG萃取铑和分离纯化铂、铑的研究

本文研究了影响DNG(N,N-二壬基甘氨酸)萃取锗的各种因素,提出了用DNG萃取分离并纯化铂(Ⅳ)和锗(Ⅲ)的条件和工艺路线,用某厂Pt-Rh合金废料为原料进行小试,得到的金属纯度为:Pt 99.94％,Rh 99.93％,回收率:Ph 99％,Rh 90％。     

DNG萃取金(Ⅲ)的热力学研究

本文研究了DNG在盐酸介质中萃取Au(Ⅲ)的热力学过程.通过考察氯离子浓度和温度对Au(Ⅲ)分配比的影响,测定出萃取反应的平衡常数K,焓变△H~0,自由能变化△G~0和熵变△S~0.     

N,N-二壬基氨基乙酸萃取金还原母液中铂和钯

提出了用N,N-二壬基氨基乙酸(代号DNG)从含大量贱金属离子及无机阴离子的金还原母液中萃取回收铂和钯的方法.还原母液经预处理,一次萃取、三次反萃后还原,得到海绵铂和钯的纯度为99.97％,收率为93.3％—100％.该法具有工业应用的前景.     

碳酸乙烯酯—氯仿溶液萃取金(Ⅲ)及其机理的研究

本文研究了用碳酸乙烯酯(EC)一氯仿溶液从盐酸介质中萃取金(Ⅲ)的行为,探讨了水相酸度、萃取剂浓度、相比、盐析剂浓度、相接触时间和温度诸因素对萃取的影响,用斜率分析法推断了萃合物的化学组成为ECH~ AuCl_4~-和Au(EC)_4Cl_3,萃取过程为阴离子交换机理和取代反应机理。     

从铂族金属混合溶液中分离和提纯铱的新方法及其有关络离子的研究

本文研究了三正辛胺(TOA)异辛烷溶液从HCI介质中萃取Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)水合阳离子,及铂族金属氯合阴离子的性能,建立了一种用TOA溶液从它们的混合液中分离和提纯Ir的新方法。 含Pt,Pd, Rh,Ir的混合液经水解、酸化等处理后,其中Rh,Ir分别转变为Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)水合阳离子,Pt,Pd仍保持在氯合阴离子状态,用TOA溶液可萃取99％的的Pt,Pd,而Rh,Ir定量留在水相。进而将Ir转变为IrCI_6~2,Rh仍保持为Rh(Ⅲ)水合阳离子,再用TOA液溶萃取,即实现Ir与Rh分离。用此法从工业料液中制备的Ir,其纯度达99.95％。     

铱、铑的萃取色层分离

本文研究了铱(Ⅳ)、铑(Ⅲ)在N_(235)萃取色层柱上的色层分离,考查了洗脱液组成、温度、流速对色谱峰峰位体积和峰宽的影响。采用IN HCI—3N HCI洗脱铑(Ⅲ)、5N HNO_3—1N HCI洗脱铱(Ⅳ),可以满意地实现两者的分离,十次平行实验的平均结果为:铑囘收率99.84±1.04％、纯度>99.5％,铱囘收率98.74±2.26％,纯度>99.9％。     

N、N—二壬基甘氨酸萃取铂和钯的研究

本文探讨了含大量铜、铁、镍等贱金属的溶液中,用二壬基甘氨酸(DNG)萃铂和钯。研究了该萃取剂对这些金属的萃取性能及酸度对萃取的影响。实验结果表明:该萃取剂能有效地实现铂、钯同贱金属的分离,载荷有机相在选定条件下易于反萃,从反萃取液中还原出的金属,其中贱金属的含量不超过0.05%。萃取剂可连续使用,性能稳定。     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应测定痕量铑的研究

研究了Ｒｈ（Ⅲ）催化ＫＣｌＯ３－ＫＩ的反应与Ｉ２－Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合，建立了测定痕量铑的化学发光新方法．对测定条件进行了优化，此方法具有较高的灵敏度，检测限达到３．８×１０－６μｇ／ｍＬＲｈ；线性浓度范围宽，为１×１０－５～１μｇ／ｍＬＲｈ．采用三正辛胺（ＴＯＡ）萃取色谱柱将铑（Ⅲ）分离出来，方法已用于测定贵金属离子混合液中的铑     

负载有结晶紫的微晶酚酞分离铅(Ⅱ)

研究了负载有结晶紫的微晶酚酞固相萃取分离富集Pb(Ⅱ)的新方法.在pH 1.0~7.0的酸度范围内,Pb(Ⅱ)与I-形成的络阴离子PbI42-能与结晶紫(CV+)形成疏水性三元离子缔合物[PbI4]2-(CV+)2而被微晶酚酞吸附.在一定条件下,该体系能够使Pb(Ⅱ)与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等完全分离.     

离子交换树脂分光光度法——稀土-偶氮胂Ⅲ体系

在过量硝酸盐存在下,稀土能与硝酸根形成配阴离子RE(NO_3)_n~(3-n)(n=4～6),用偶氮肿Ⅲ显色后,可被强碱性阴离子交换树脂吸附。吸附有配合物的树脂相即可用于稀土测定。λ_(max)=663nm,ε=0.97×10~5～1.5×10~5。变异系数4.50％。     

铊(Ⅲ)和某些杂质元素在 N503与盐酸水溶液间分配的探讨

本文研究了 Tl(Ⅲ)和 Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅵ)单独存在时和 Tl(Ⅲ)与这些常见的杂质元素分别共存时,用N503的二乙苯溶液从不同浓度的盐酸水溶液中的萃取。根据它们在盐酸水溶液中形成各种络阴离子的分布,讨论了它们在用 N503萃取时的行为.所得结果说明:用 N503从盐酸水溶液中萃取铊时,可以有效地将铊与其他元素分离。铊的存在对铋的萃取有显著的抑制作用,而对铅却不明显。增加盐酸浓度亦难于进一步提高铊铅的分离效果。     

铑（Ⅲ）四元配合物的生成及其荧光光度特性

研究了铑(Ⅲ)四元配合物的生成条件及荧光光谱,根据实验事实提出了一种在某些铂族离子存在下直接测铑(Ⅲ)含量的方法.     

低压合成丁醛中微量铑的示波极谱测定

本文用pH为6-70.5M的氯化钠—磷酸缓冲液为底液,测定铑(Ⅲ)—E.D.T.A络合物在示波极谱上还原的性质及其影响因素,确定了测定铑(Ⅲ)的最佳条件,铑(Ⅲ)浓度从0—45ppm与峰电流呈线性关系,可用于微量铑的定量分析。用硝酸—过氧化氢湿法氧化及亚硝酸钠分离干扰的方法对合成丁醛的样品及催化剂进行前处理,用上述方法测定,并与比色法、重量法进行对照,结果一致。     

锕系元素的冠醚化学Ⅲ苯并15王冠5萃取UO_2Cl_2的研究

1967年帕得逊(Poderson)首次合成了大环冠醚化合物,并发现此类物质对碱金属这类难以络合的离子,都有良好的络合能力.此后许多化学家研究了多种王冠醚对碱金属、碱土金属的萃取,并认为这类萃取是“离子对萃取”,即冠醚和碱金属离子形成—嵌入式络阳离子,在有适当的低电子密度大阴离子存在时,可成对地萃取入有机相。碱金属离子的萃取能力与所用王冠醚有密切关系,当王冠的孔穴半在与金属离子的半径相近时,生成的络合物最稳定,萃取能力也最高;此外萃取能力和所用大阴离子及稀释剂介电常数有密切关系.Y.玛库斯(Marcus)和L.E.阿歇(Asher)的研究表明,若选择适当的王冠醚溶剂,则没有大阴离子存在时,对碱金属的某些无机盐类也可达到相当程度的萃取.     

Ga(Ⅲ)在罗丹明B和丙醇的水溶液中与Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、V(Ⅴ)和Ti(Ⅳ)的绿色萃取分离

丙醇水溶液在氯化钠的作用下可分成醇-水两相,在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的[GaCl4-][RhB+]能被丙醇相完全萃取.当溶液中丙醇和罗丹明B的浓度分别为30%(v/v),0.3 g/L时,Ga(Ⅲ)的萃取率达到97.8%以上,而Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、V(Ⅴ)和Ti(Ⅳ)基本不被萃取,实现了Ga(Ⅲ)与上述金属离子的分离.     

用混合脂肪酸萃取Eu_(Ⅲ)Fe_(Ⅲ)Zn和Ca的研究

混合脂肪酸(C_7—C_9)已被用于钴镍及其它金属的萃取分离。它是石腊氧化的产物,作为萃取剂来说,它具有来源充足,价格便宜、萃取容量大,相分层好、反萃容易等优点。近年来用脂肪酸作萃取剂,富集和分离稀土元素的研究已逐渐增多。但是有关萃取机理方面的报导还不太多,本文结合还原萃取分离铕后,铕和非稀土杂质的分离工作,研究了Eu(Ⅲ),Fe(Ⅲ)、Zn、Ca与脂肪酸的反应机理,探讨了用萃取法使Eu(Ⅲ)与Zn、Ca分离的可能性。     

2MgO·2B2O3·MgCl2·14H2O在H3BO3水溶液中相转化平衡溶液的拉曼光谱分析

采用拉曼光谱技术,从溶液结构方面研究了2MgO.2B2O3.MgCl2.14H2O在30℃下5种不同浓度硼酸水溶液中溶解及相转化平衡饱和水溶液中硼氧配阴离子的存在形式,给出了溶液中硼氧配阴离子的拉曼光谱峰归属.结果表明,饱和水溶液中硼氧配阴离子的存在形式分别为H3BO3、B(OH)4-、B3O3(OH)4-、B4O5(OH)42-和B6O7(OH)62-.该研究为2MgO.2B2O3.MgCl2.14H2O在不同浓度硼酸溶液中相转化机理提供了依据.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定微量铑的研究

报道了以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应,建立了水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在1.0～30.0μg·L-1范围内符合比耳定律,测定限1.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂的测定,结果满意.     

缺中子放射性核素铟—111制备方法的研究

本文用二-C2-乙基己基)磷酸从Ag(Ⅰ)和In(Ⅲ)的硝酸溶液中萃取In(Ⅲ)·硝基苯为稀释剂·我们研究了In(Ⅲ)在两相之间的分配比与酸度和D2EHPA浓度及In(Ⅲ)含量的关系;对不同浓度的盐酸从有机相中反萃取In(Ⅲ),测量In(Ⅲ)的回收率;从迥旋加速器幅照的银靶物质中分离出In—111,并测量它的γ能谱.