铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂催化分光光度法测定微量铑

报道了以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴羧基偶氮肿的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0～10.0μg·L-1范围内符合比耳定律.用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴邻硝基偶氮胂催化分光光度法测定微量铑

以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴邻硝基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0-20.0μg.L-1范围内符合比耳定律.用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果令人满意.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴硝基偶氮氯膦褪色光度法测定微量铑

报道了以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0～12.0μg·L-1范围内符合比耳定律.用于铂铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化二溴羧基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铂的催化光度分析法.铂含量在1.0～25.0 μg·L-1范围内符合比耳定律.检出限量为1.0μg·L-1.用于铂-铑催化剂和铂-钯精矿中铂的测定,结果满意.     

铑（Ⅲ）-高碘酸钾-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中,Rh(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色,由此建立了测定铑的新催化光度法.铑质量浓度在0～1.1μg/25mL范围内符合比尔定律,检出限为4.08×10-9g/mL.对1.0μg/25mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.20%(n=11).催化反应的表观活化能为100.38.KJ/mol.考察了40多种共存离子的影响,Os(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰.题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴对甲偶氮羧催化分光光度法测定痕量铑

在酸性介质中,痕量Rh(Ⅲ)的存在对KBrO3 氧化二溴对甲偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用.据此褪色反应建立了测定痕量铑的动力学催化光度分析方法.铑检出限为 0.001μg·mL-1,在 0.002~0.050μg·mL-1范围内符合比耳定律.反应在水相中进行,重现性好,用于铂 铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

铱(IV)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铱

报道了以铱(IV)催化溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铱的催化光度分析法.铱含量在10.0～100.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限10.0μg·L-1.用于合成样中铱的测定,回收率在98.0%～101.7%之间.     

二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的研究

在H2SO4介质中,微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的存在对溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.该文研究了二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂、铑的最佳条件及测定方法.铂、铑的检出限分别为0.005μg.mL-1和0.002μg.mL-1,其含量在0.005~0.050μg.mL-1范围内线性关系良好.铂-铑催化剂中铂、铑含量可同时测定.     

铑(Ⅲ)-5-Br-PADMA-四丁基溴化铵体系的极谱催化波研究及其应用

报道在阳离子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,铑(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺体系的极谱催化波.在单扫示波极谱仪上,铑(Ⅲ)与5-Br-PADMA在—1.16V处能产生一灵敏的极谱催化波.加入四丁基溴化铵后,波形得到改善,灵敏度明显提高,铑(Ⅲ)浓度在9.7×10~(-10)～1.2×10~(-6)mol/L范围内与一阶导数波高成线性关系,检测限达7.8×10~(-10)mol/L.并采用多种电化学方法研究了该体系极谱波性质,结果表明属于氢催化波,此法已应用于一些样品中痕量铑(Ⅲ)的测定.     

铑(Ⅲ)一高碘酸钾一偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中 ,Rh(Ⅲ )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法 .铑质量浓度在 0～ 1 1μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 4 0 8× 10 - 9g/mL .对 1 0 μg/2 5mLRh(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 2 0 % (n =11) .催化反应的表观活化能为 10 0 38 KJ/mol.考察了 4 0多种共存离子的影响 ,Os(IV)、Ru(Ⅲ )和Ir(IV)干扰 ,其它贵金属、有色金属和铁不干扰 .题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果满意 .     

铑(Ⅲ)与5-NO2-PADAT配合物催化氢波及其应用

在pH4．5的HAc-NaAc缓冲介质中，铑(Ⅲ)与5-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-2，4-二氨基甲苯(简称5-NO2-PADAT)生成稳定的紫红色配合物，并在适量的HClO4底液中于-1．03V(vs SCE)处产生灵敏的催化波，据此建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法。测定铑的线性范围为4．0～130ng／L，检出限为1．4ng／L。     

高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度测定铑(Ⅲ)

建立了一个以偶氮胂Ⅲ褪色反应为基础的新催化动力学方法． 在ＨＡｃ－ ＮａＡｃ 介质中, 铑催化高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ褪色, 铑浓度与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成直线的范围为０ ～０－１６μｇ／ｍ Ｌ （ｒ ＝０－９９８７） ,ｙ＝ ０－２７１０ ｘ－ ０－０６３５ , 检出限为０－１５ｎｇ／ｍＬ, 对０－０８μｇ／ｍＬＲｈ（ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） ． 铑催化反应对Ｒｈ（ Ⅲ） 和偶氮胂Ⅲ均为一级, 表观活化能为５４－３２ｋＪ／ｍＬ,本法已用于实际样品中痕量铑的测定, 结果满意．     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)--茜素绿-H2O2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法.该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L-1.测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol.此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意.     

铑-钨酸盐-番红花T缔合显色反应的研究及应用

在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑(Ⅲ)与钨酸盐及番红花T(ST)形成的离子缔合物在480nm处产生最大吸收.据此建立了测定铑(Ⅲ)的光度分析方法,其表观摩尔吸光系数ε达108L·mol-1·cm-1数量级.方法的检测范围为0.15～1.5 ng/25ml.大量存在的常见离子对Rh(Ⅲ)的测定不干扰.用此方法测定了催化剂及工业产品中铑的含量,结果与标准方法(SnCl2法)一致.     

氨酸钾－碘化钾－铑（Ⅲ）－鲁米诺无机偶合化学发光反应测定痕量铑的研究

研究了Ｒｈ（Ⅲ）催化ＫＣｌＯ３－ＫＩ的反应与Ｉ２－Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合，建立了测定痕量铑的化学发光新方法．对测定条件进行了优化，此方法具有较高的灵敏度，检测限达到３．８×１０－６μｇ／ｍＬＲｈ；线性浓度范围宽，为１×１０－５～１μｇ／ｍＬＲｈ．采用三正辛胺（ＴＯＡ）萃取色谱柱将铑（Ⅲ）分离出来，方法已用于测定贵金属离子混合液中的铑     

一个测定铑的新催化光度法研究

在H2SO4介质和Tween-80存在下,Rh(III)对KIO4氧化一个新试剂:5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰胺喹啉的褪色反应具有催化作用,由此建立了一个测定铑的催化褪色光度法.在选定的条件下,方法对铑测定的线性范围为0.1～1.75μg/25mL,检出限(按3 Sb/k计算)为2.4×10-6g/L,且等量的大部分常见金属离子包括部分贵金属离子不干扰测定.将该方法用于催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,相对标准偏差为2.2%～1.6%,回收率为98.9%～102.9%.     

二溴羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铑(Ⅲ)

在弱酸性介质中,Rh(Ⅲ)与二溴羟基本基荧光酮在乳化剂op存在下形成1:1的配合物而使其荧光猝灭。据此反应建立了测定微量铑的荧光光度新方法。当λ_(ex)=419nm,λ_(em)=525nm时,方法的检出限0.003Oμg/ml,线住范围为0.0O80～0.040μg/ml。该法已用于人工合成样中微量铑的测定并获得了满意的结果。     

2,6-二乙氧基-β-环糊精对铕(Ⅲ)-四环素络合物体系的包合作用及其分析应用

在pH7.00的NH4Ac-NH3·H2O的缓冲溶液中,四环素与铕(Ⅲ)生成二元配合物并发射出铕(Ⅲ)位于612nm处的特征荧光.加人2,6-二乙氧摹-β-环糊精后,体系的荧光强度显著增强,且增强的荧光强度与四环素的浓度成正比.在最佳实验条件下,测定四环索的线性范围是3.64×10-7-1.60×10-5 mol·L-1,检出限为1.10×10-7mol·L-1.研究了共存物质的影响,该方法成功地用于血样和尿样中四环素的测定,结果令人满意.