利用壳聚糖碳糊修饰电极测定碘

应用组合法将壳聚糖、石墨粉以及石蜡油按一定比例调和制成壳聚糖碳糊修饰电极,该修饰电极对I-的电极反应具有良好的促进作用.详细研究了I-在该修饰电极上的阳极溶出伏安特性,并对相关机理进行了探讨.实验表明,修饰电极在pH为4.5的0.1 mol/LKCl溶液中对I-具有良好的吸附性和选择性,电极响应灵敏.其阳极溶出峰电流在5.0×10-6 mol/L～2.0×10-3 mol/L I-浓度范围内呈良好线性关系,检出下限达2.0×10-7 mol/L.将该法应用于碘酒中碘含量的测定,取得较好的结果,7次平行样品分析结果的相对标准偏差为4.3%,样品回收率范围为94.5%～100.2%.     

对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4×10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.     

纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜

以浸入沉积的方法在硅纳米线上修饰了金纳米颗粒,并通过电子扫描显微镜（SEM）和X射线荧光分析（XRF）对金纳米粒子修饰的硅纳米线电极表面形貌进行了表征.以修饰后的硅纳米线电极作为工作电极,采用阳极溶出法检测水中痕量铅和铜,考察pH值、富集电位和富集时间对溶出峰的影响,优化出最佳实验条件.在优化的实验条件下,铅Pb2＋和铜Cu2＋的灵敏度分别为0.649μA/（μg.L-1）和0.177μA/（μg.L-1）.检测极限达到0.26μg.L-1和0.67μg.L-1.峰电流与离子浓度在质量浓度25~200μg.L-1的范围内形成良好的线性关系.     

辉钼矿基邻苯二酚传感器制备及性能研究

以天然辉钼矿（MLN）、戊二醛（GA）和酪氨酸酶（TYR）为修饰材料,采用化学偶联方法将三种物质修饰在玻碳电极表面制备TYR/GA/MLN/GCE电化学传感器,对邻苯二酚（CC）的含量进行检测。采用扫描电子显微镜和红外光谱等方法对修饰电极进行表征,利用电化学阻抗谱、循环伏安法、定电位法测试修饰电极的电化学性能。实验结果表明,该修饰电极对CC的氧化还原反应具有良好的电化学催化作用,在0.5～50μmol/L范围内,峰电流与CC浓度呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为0.33μmol/L。传感器线性范围较宽,检测限较低,具有优异的重现性、稳定性和选择性。     

同位镀锑方波溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用同位镀锑膜法修饰玻碳电极(GCE),用方波溶出伏安法(SWSV)对痕量铅、镉同时进行了测定.在最优的实验条件下,Pb、Cd分别在-0.5,-0.78 V(vs Ag/AgCl)附近产生灵敏的溶出峰,当Pd、Cd的质量浓度分别在5~110μg·L-1范围内时,峰电流与质量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.2μg·L-1和0.8μg·L-1.利用该法测定大米中的镉,相对标准偏差在2.6%~3.5%,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)做了对比,测定结果良好.     

L-抗坏血酸在锂-对苯二甲酸修饰电极上的电化学行为及其测定

利用电沉积法制备了1种[Li-BDC]/GC修饰电极,并用循环伏安法和交流阻抗法研究了L-抗坏血酸（AA）在修饰电极上的电化学行为.结果表明,与裸玻碳电极相比,该修饰电极对AA具有更高的电催化活性,其氧化峰电流增大了约1.6倍.探讨了不同实验条件对电极性能的影响,在最佳实验条件下,检测AA药物浓度的线性范围为3.0×10-7～2.5×10-3 mol·L-1,线性相关系数为0.9990,检出限为6.0×10-8 mol·L-1（信噪比为3∶1）,回收率为97.2%～100.4%.该修饰电极具有较好的稳定性和重复性,并用于维生素C片剂中AA的含量测定,结果与药典方法一致.     

酸性铬蓝K修饰电极的制备及其对抗坏血酸的测定

应用电化学方法将酸性铬蓝K固定在玻碳电极（ GCE）表面上而制备出新型的修饰电极,并用循环伏安法对其电化学行为进行表征,考察了其对抗坏血酸的电催化性能。结果表明：在HAc-NaAc缓冲溶液（pH=3.6）中,-200-800 mV电位扫描范围内,抗坏血酸在此修饰电极上发现有一个氧化峰,并且此峰的高度和抗坏血酸的浓度成正比关系。在选定的最佳条件下,氧化峰电流与抗坏血酸的浓度在8×10^-8-1×10^-3 mol·L^-1范围内有良好的线性关系（R=0.9992）,检出限为2×10^-8mol·L^-1（信噪比3∶1）,并用于实际样品分析中,得到较满意的结果。     

石墨烯修饰金电极的制备及其同时测定多巴胺和尿酸

将Hummers法合成的新鲜石墨烯滴涂于金电极表面,制备了石墨烯修饰金电极（Gr/AuE）。用循环伏安法研究了Gr/AuE的电化学性能,及多巴胺和尿酸在该修饰电极上的电化学行为。结果表明：该修饰电极对多巴胺和尿酸都有电催化氧化作用且能在抗坏血酸存在条件下同时测定多巴胺和尿酸。在抗坏血酸存在下差分脉冲伏安法（DPV）氧化峰电流与多巴胺和尿酸的浓度分别在1.0～1000μmol/L和30～1000μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.67μmol/L和6.0μmol/L.     

硫化亚锡-碳球复合物的制备及其在亚硝酸盐检测中的应用

采用水热法制备异质结构的硫化亚锡-碳球(SnS-CSs)复合物,并使用扫描电镜和X射线衍射对其进行表征.利用循环伏安法研究SnS-CSs修饰玻碳电极对亚硝酸盐的电催化氧化性能.结果表明:SnS-CSs的电化学活性优于SnS和CSs;在最佳实验条件下, SnS-CSs/GCE电极的氧化峰电流与亚硝酸盐浓度在0.5～1 200.0μmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检测限为0.32μmol·L~(-1).该修饰电极具有良好的重现性、稳定性和抗干扰性,是一种具有广阔应用前景的亚硝酸盐电化学传感器.     

纳米金/硫堇/科琴黑修饰玻碳电极同时检测抗坏血酸和尿酸

笔者制备了纳米金（AuNPs）/硫堇（Thi）/科琴黑（KB）修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸（AA）和尿酸（UA）在该修饰电极上的电化学行为,并用于AA和UA的定量分析检测.结果表明,该修饰电极可以有效地催化AA和UA电化学氧化,两者氧化峰电位差达300 mV.在优化的实验条件下,AA氧化峰电流与浓度在5×10^-3～1×10^-5 mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.995,检出限为1.30×10^-6 mol·L^-1;UA氧化峰电流与浓度在1×10^-3～2×10^-6 mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.993,检出限为6.32×10^-7 mol·L^-1.该传感器具有线性范围宽、灵敏度高、抗干扰性强和同时检测等优点.     

茜素荧光猝灭法测定蛋白质

提出了一种荧光猝灭测定蛋白质的新方法 .茜素与牛血清白蛋白反应导致其荧光猝灭 .茜素的最大激发波长和发射波长分别在 4 6 5nm和 52 0 nm.在最佳实验条件下 ,牛血清白蛋白在 4 .5～ 10 0 μg· m L-1范围内成直线关系 .其检测限为 4 .5μg· m L-1,相对标准偏差分别为 4 .5% (30μg· m L-1牛血清白蛋白 )和 2 .6 % (6 0 μg· m L-1牛血清白蛋白 ) .     

氢氧化镍/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及电催化氧化

采用电化学方法制备了纳米氢氧化镍/过氧化聚吡咯复合膜修饰电极(Nano-Ni(OH)2/PPyox),研究了该修饰电极的电化学性质及其电催化活性.结果表明:在0.10 mol·L-1 NaOH溶液中,该修饰电极对葡萄糖具有较强的电催化活性,且具有良好的抗干扰性.在优化实验条件下,安培法检测葡萄糖的线性范围为2.0×10-7 ～5.0×10-5 mol·L-1(r =0.999 7)和5.0×10-5～1.0×10-3 mol·L-1(r=0.999 4),灵敏度分别为1017 μA·mM-1 ·cm-2和733 μA·mM-1·cm-2.     

纳米银与富里酸对AL细胞增殖及产生RNS/ROS的影响

利用ALamar Blue法和RNS/ROS荧光特异性探针,探讨不同浓度纳米银(nAg,0.1~5μg·mL~(-1))、银离子(Ag+,0.01~0.5μg·mL~(-1))及纳米银与富里酸(FA,10μg·mL~(-1))协同作用对人鼠杂交瘤(AL)细胞增殖及活性氮/活性氧自由基产生的影响及在这一过程中的作用.结果显示:在低浓度(小于等于1μg·mL~(-1))情况下,nAg对AL细胞的毒性作用主要来自于nAg释放的银离子(Ag~+),Ag~+通过诱导胞内RNS的产生,进而产生增殖抑制作用;在高浓度(5μg·mL~(-1))情况下,nAg对AL细胞的毒性主要来自于Ag~+诱导的RNS和nAg本身诱导的ROS二者共同的作用.模拟水环境中存在的FA(10μg·mL~(-1))能够显著降低nAg和Ag~+对AL细胞增殖的抑制作用,并且能显著降低nAg和Ag~+引起的A_L细胞内RNS和ROS的升高作用.     

表面活性剂增敏—火焰原子吸收光谱法测定中草药中微量锗

建立了表面活性剂增敏—火焰原子吸收光谱法测定微量元素锗。当表面活性剂聚乙烯醇存在时,测定锗的吸光度增加了2.95倍,氯化钠、硝酸分别为消电离剂、释放剂消除基体物质的干扰。方法的线性范围为0.6-5.0μg·mL-1,检出限为0.5μg·mL-1,此法用于中草药中微量锗的测定,结果满意。     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。     

微波消解-ICP-AES法测定大米和小麦粉中21种无机元素

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定山西大同大学食堂大米和小麦粉中21种无机元素的含量。该方法测定各元素的相关系数在0.995 0～0.999 9之间,仪器检出限在0.000 4～0.103 8μg/mL之间,选取Mn,Ca,Mg,K做加标回收实验,回收率在91.57%～105.60%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～2.50%之间(测定次数n=3),方法快速、准确、可靠。检测发现,所测大米和小麦粉中均含K,Ca,Na,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Cr,B,P,Si,Li和Se等人体必需的矿质元素;均未检测到Cd,Pb,Co,Ni以及有毒元素Hg和As,但均检测到Al元素,摄入过量会影响Fe,Ca元素的吸收。     

硒对蛭石培养大豆生理生化特性的影响

采用蛭石培养大豆,并施以不同浓度的硒处理,对大豆的表观性状、生物学性状、生理性状进行了研究.结果表明,蛭石中补以适宜浓度的硒,能够促进大豆植株生长,硒浓度过高,大豆的生长会受到抑制;可溶性蛋白和可溶性糖的含量均较对照组有所提高,一定浓度的硒能够增强大豆的抗逆性能;蛭石中硒浓度高于5μg.mL-1时,脯氨酸含量上升,提高了大豆的抗逆性,而硒浓度在0.1～5μg.mL-1范围内时,MDA含量均低于对照,补硒浓度达到10μg.mL-1时,MDA的含量高于对照和低浓度硒处理,所以低浓度的硒(补硒浓度小于10μg.mL-1)有利于降低过氧化产物MDA的生成,对大豆有一定的抗氧化作用;当硒浓度低于10μg.mL-1时,叶绿素含量均高于对照组,说明适量的硒有利于促进光合作用,从而利于大豆的生长.     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

烯肟菌酯正辛醇-水分配系数的测定

建立了水中微量烯肟菌酯的测定方法,水中的烯肟菌酯经二氯甲烷萃取后,进HPLC测定,方法的平均添加回收率为98.1%～100.9%,烯肟菌酯的最小检出量为2×10-9g,最小检出浓度为0.02μg.mL-1.摇瓶法对烯肟菌酯正辛醇-水分配系数的测定结果表明,烯肟菌酯在二次蒸馏水中的lgKow为3.03±0.12.生物体对烯肟菌酯具有较强程度的富集作用.     

钴(Ⅱ)与α-联呋喃甲醛二肟的络合吸附催化波的研究

在pH 10.8的含NO-2的NH3/NH4Cl缓冲液中,使用单扫描示波极谱仪测定了α-联呋喃甲醛二肟与钴(Ⅱ)在-1.18 V处形成的灵敏的络合吸附波,此方法用于测定维生素B12针剂中痕量钴的含量,结果满意.其一阶导数峰峰电流与Co2+浓度在4×10-10 g·mL-1～4×10-8 g·mL-1范围内呈线性关系,检出限为2×10-10 g·mL-1.使用不同电化学方法对该极谱波的性质进行了研究,表明该极谱波是一具有催化作用的络合吸附波,电极过程不可逆.