某些烷氧基亚甲基三甲基硅取代二茂铁衍生物…

报导了六个烷氧基亚甲基（或二甲氨基亚甲基）三甲基硅取二茂铁衍生物的电子轰击电离质谱，在质谱图中都有较强的分子离子峰，还有（Ｍ－ＯＲ）＾或（Ｍ－ＮＭｅ２）（Ｍ－ＳｉＭｅ３）和Ｃ５Ｈ５Ｆｅ＾＋等特征峰。     

Fenton试剂氧化降解亚甲基蓝的动力学研究

采用Fenton试剂氧化降解亚甲基蓝,通过对亚甲基蓝染料处理过程中的紫外、红外光谱分析可知,Fenton对亚甲基蓝的结构造成了严重破坏,探讨了Fenton试剂氧化降解亚甲基蓝的反应动力学．结果表明,Fenton氧化过程中,H2O2初始浓度、FeSO4初始浓度及温度对反应都有影响,且确定反应为一级反应,其动力学方程式为：-dC／dt=0．1842exp（-3．53／RT）·[H2O2]始^0.88561·[Fe^2＋]始^0.88519.     

酒石酸在合成手性化物中的应用：I L—（—）—2,3—O—亚甲基…

通过较为简便的方法合成了可用于手性化合物合成的Ｌ－（－）－２，３－Ｏ－亚甲基苏力糖醇和Ｌ－（＋）－２，３－Ｏ－亚异丙基苏力糖醇。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5在硝酸稀释剂中对Pb(Ⅱ)萃取的热动力学研究

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5（HPMBP）从硝酸介质中对Pb2＋的萃取,测定了萃取反应抖的反应热△rHm^θ;运用斜率法得出萃合物的组成为Pb（PMBP）2;得到了萃取反应平衡方程式Pb^2＋＋2HPMBP（o）=Pb（PMBP）2＋2H^＋;得出了反应的速率方程ν=K∫[HPMP]（o）[H^＋]^2[Pb^2＋]-Kb[HPMBP]（o）^-1[H^＋]^-2[Pb^2＋]（o）.     

三硝基甲基芳烃的裂解特征和常温分解机理

详细探讨了电子电离（ＥＩ）条件下热不稳定化合物间－三硝基甲基硝基苯，对－三硝基甲基硝基苯和对－三硝基甲基氯代苯的裂解规律，经亚稳离子数据分析，指出该类化合物的裂解方式主要是和硝基的裂解有关，产生［Ｍ－ＮＯ２］＾＋，［Ｍ－２ＮＯ２］＾＋，［Ｍ－３ＮＯ２］＾＋等系列离子。同时，对比研究了已放置十年的间－三硝基甲基硝基苯在ＥＩ条件下的质谱特性和红外光谱，并初步探讨了它的常温分解机理。     

镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物的合成、晶体结构与电化学性质

制备了一个新型的三维超分子化合物：镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物[Cd（FBIM）2I2]（FBIM=二茂铁亚甲基苯并咪唑）,并通过X-射线衍射仪对其晶体结构进行了表征。循环伏安测试结果表明其氧化还原过程是受扩散控制的,计时电流法和计时电量法测得其扩散系数分别为1．02×10^-5和I．36×10^-5cm^2／s。     

2,6—二—O—甲基—β—环状糊精的快速原子轰击质谱分析

选用聚丙二醇醚（环氧丙烷加成物）作为底物，采用快速原子轰击电离方法，对２，６－二－Ｏ－甲基－β－环状糊精进行质谱分析，获得了２，６－二－Ｏ－甲基－β－环状糊精的分子离子的信息峰和表征结构的特征数据。     

新化合物2,3—亚甲基—5,8—二甲氧基萘的合成、结构及反应的研究

本文报导了一种新化合物2，3－亚甲基－5，8－二甲氧基萘（简称MOCPN）的合成，该化合物与不同类型的醇开环成酸的反应，以及MOCPN和生成的三种醚的质谱，红外光谱，H~1、C~13核磁共振谱数据。光谱数据与预计的化合物结构完全一致。     

蒙药冷蒿挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取蒙药冷蒿挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对蒙药冷蒿挥发油化学成分进行了分析, 从分离出的74种组分中共鉴定出37个成分,所鉴定的成分占挥发油色谱峰面积68.06%.主要成分为（＋/-）-1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚-2-酮（10.31%）,桉油精（10.05%）, 龙脑（8.23%）, 4-甲基-1-（1-甲基乙基）-3-环己烯基-1-醇（4.93%）,3,7-二甲基-1,6-辛二烯基-3-醇（4.59%）等.     

3-O-甲基-4，6-O-苯亚甲基-N-（2-吡啶基）-α-D-葡萄糖的合成研究

研究了以α-D-葡萄糖为原料，经异丙叉基保护、甲基化、苯亚甲基化等步骤合成了3-O-甲基-4，6-O-苯亚甲基-N-（2-吡啶基）-α-D-葡萄糖，产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱对其进行了结构表征分析。N-杂环取代的糖类化合物是一种重要的医药和有机合成中间体，该类化合物将在合成糖基、核苷类似物、杂环化合物、糖多肽等具有潜在药理活性的化合物中具有广阔的应用前景．     

2─芳基─3H─吲哚─3─酮的电子轰击质谱研究

本文报道了五种２─芳基─３Ｈ─吲哚─３─酮（１─５）的电子轰击质谱．发现其主要质谱特征为较强的分子离于峰Ｍ和Ｍ—ＣＯ基峰．对该类化合物的质谱裂解机理进行了探讨．     

N—2—苯乙烯基邻苯二酰胺及其衍生物的质谱

本文通过电子轰击(EI)质谱和亚稳跃迁测定,对N-2-苯乙烯基和取代N-2-苯乙烯基的一系列化合物的裂解过程进行了研究。全部11个化合物的质谱都给出了较强的分子离子峰,其中大部分为基峰,这类化合物易形成环状结构,不同于甲基或苯基取代的邻苯二酰胺的质谱,[M-CO_2]~ 离子峰没有或者很低。     

新型偶氮卟啉荧光化合物的合成、表征及光谱性质

以对氨基苹甲醛和苯酚（或蔡酚）为原料通过重氮化和偶合反应合成偶氟醛，偶氮醛与吡咯反应得到2种新型偶氮卟啉——四对（4-羟基偶氮苯基）苯基卟啉（3）和四对（2-羟基偶氮萘基）苯基卟啉（4）．通过核磁氢谱、红外和质谱对其结构进行了表征，研究了紫外和荧光光谱性质，并与无取代的四苯基卟啉的光谱性质进行了比较．新化合物紫外吸收有红移现象，且能在红光区发射荧光．化合物4的荧光光谱有较大红移，且在851nm处发现荧光发射峰．     

感光胶片用成色剂的质谱研究

本文报告了几个典型彩色胶片用成色剂的电子轰击质谱和快原子轰击质谱的实验结果；谱图包括各个被分析成色剂样品的分子离子峰，代表各类成色剂特征结构的质谱碎片峰，官能团峰，同位素峰簇及各质谱峰的相对丰度。通过谱图解析找出了成色剂化合物的质谱碎裂规律；归纳出了利用质谱分析成色剂结构的方法。     

基于高斯混合模型的敞开式质谱重叠峰解析方法

针对敞开式质谱重叠峰影响待测物特征峰识别的问题,提出了基于高斯混合模型的重叠峰解析方法.根据手肘法和质谱图中各参数意义有效选取模型初始参数,然后研究了该方法在重叠峰不同幅值比、分离度和噪声下的解析效果,并对敞开式质谱实测冰毒碎片离子的重叠峰进行解析.结果 表明,模拟数据的各个参数在解析后变化较小,均值和标准偏差的最大相对误差分别为0.4％和2％;实测数据在解析后可有效识别目标谱峰并使信噪比最高可提升10.2％,该方法解析效果好并且具有抗噪声干扰能力,可用于敞开式质谱重叠峰的解析.     

拓展基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪的检测范围

选用多壁碳纳米管(CNT)作为基质辅助激光解吸电离化飞行时间(Matrix-assisted laser desorption ionization/time of flight,MALDI-TOF)质谱仪的基质,对分子量小于0.8 ku的小分子化合物进行检测,克服了MALDI-TOF MS中的基体干扰,适合进行小分子分析.实验先在正离子模式下检测氨基酸及其衍生物,在正电场条件下清晰地观察到样品的碱金属加合峰[M K] 和[M Na] 分子离子峰,几乎看不到加氢的离子峰[M H] .又在负离子模式下以CNT作为基质对氨基酸样品进行质谱分析,得到单一[M-H]-负的分子离子峰,所得到的谱图几乎没有背景干扰,信噪比高.结果证实在负离子模式下可以方便快捷地进行氨基酸检测,从而拓宽了MALDI-TOF MS的应用范围.     

5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉的合成与表征

以丙酸和硝基苯为混合溶剂,苯甲醛、对羟基苯甲醛和吡咯为原料合成了5-对羟基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(HPTPP).然后以HPTPP和环氧氯丙烷为原料,在NaOH催化条件下合成了5-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPPTPP).利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对HPTPP和EPPTPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试.结果表明:FTIR谱图中,1 347cm-1和917cm-1处为EPPTPP卟啉环中C N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C—OC键)不对称伸缩振动吸收峰.EPPTPP的1 H NMR谱图中,在δ2.94～4.56内5个位移峰峰面积比为1∶1∶1∶1∶1,与EPPTPP中环氧基团的不同氢原子数比完全一致.UV-Vis谱图中,具有与卟啉结构相符合的吸收峰,表明成功合成了EPPTPP.通过荧光光谱分析了HPTPP和EPPTPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.140和0.143.     

α-三连噻吩与麻保沙星的HPLC/MS分析

介绍了以电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI）这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱/质谱联机技术的应用,应用高效液相色谱将α-三连噻吩和麻保沙星与基质分离后,在线与质谱联用,根据分子离子定性判断α-三连噻吩和麻保沙星,在此基础上,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题。     

新型锂离子导体Li5La3Ta2O12的内耗

采用低频内耗仪,以强迫振动方法测量了锂离子导体Li₅La₃Ta₂O₁₂在升温过程中的内耗和相对模量,并结合晶体结构分析其形成机制.结果表明：在大气环境的升温过程中,Li₅La₃Ta₂O₁₂出现2个明显的弛豫型内耗峰,其弛豫元（锂空位）之间存在相互作用,由Debye峰拟合得到其激活能和弛豫时间指数前因子分别为0.80～1.00 eV和10-14～10-26 s,利用耦合模型处理得到弛豫峰的激活能约为0.60～0.70 eV,与锂离子电导率的激活能（0.50～0.60 eV）接近;2个弛豫型内耗峰分别对应于锂离子在相邻四面体和八面体间（24d48g）以及相邻八面体间（48g48g）的扩散;随着Li₅La₃Ta₂O₁₂在空气中的放置时间增加,其内耗峰逐渐向高温区域移动,且其峰高度和激活能逐渐增大;Li₅La₃Ta₂O₁₂经室温时效处理后,水进入其晶格替代Li₂O而形成新的锂离子化合物Li₅-xLa₃Ta₂O1₂-x(OH)x（0相似文献   

MALDI-TOF MS对草莓中铜绿假单胞菌和黏质沙雷氏菌的检测

为了评价基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF MS)在草莓微生物风险监测的应用价值,确定草莓的危害识别微生物及其特征,采用选择性培养方法对50份草莓样品中铜绿假单胞菌和黏质沙雷氏菌进行分离,MALDI-TOF MS对分离微生物进行鉴定,应用SARAMIS Premium软件对这2种食物感梁性病原微生物的蛋白质图谱进行分析和加权修正。结果表明,铜绿假单胞菌在草莓中的检出率为18%,黏质沙雷氏菌检出率为20%,实验获得草莓中分离铜绿假单胞菌完全拟合特征峰12组,标识峰聚类分析结果表明,分离铜绿假单胞菌差异较大;获得草莓分离黏质沙雷氏菌完全拟合特征峰有8组,标识峰加权聚类分析结果可认定分离的2株黏质沙雷氏菌同源。MALDI-TOF MS方法可标识草莓分离微生物的蛋白质特异性特征,且对微生物的溯源及特异性分析有一定优势,表明其在农产品复杂微生物环境中具有应用潜力。