高效液相色谱法同时测定蒙药复方述达格-4中三种黄酮类成分的含量

采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20min,43%A;20～30min,43%A→61%A;30～60min,61%A),流速1.0mL·min-1检测波长为350nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定蒙药复方述达格-4中高良姜素、槲皮素、芦丁的高效液相色谱含量测定方法.结果表明高良姜素、槲皮素、芦丁的线性范围分别为1.06～10.6μg(r =0.9999),0.0276～0.276μg(r = 0.9999),0.0264～0.264μg(r = 0.9999);平均加样回收率(n = 6)分别为98.71%,97.66%,98.13%.本法准确、简便,具有良好的重复性.     

蒙药述达格-4的化学成分研究

采用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱层析法、反相硅胶柱色谱法进行分离,用质谱法、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱法鉴定其化合物结构,从蒙药述达格-4(高良姜、紫硇砂、木香、石菖蒲)中分离得到7个单体化合物,分别为:为β-谷甾醇(1)、高良姜素(2)、山奈素-4′甲醚(3)、二氢高良姜醇(4)、苯甲酸(5)、香草酸(6)、二十烷(7),二十烷为首次从该复方药材中分离得到.鉴定的7个化合物均为首次从述达格-4有效部位中分离得到,为阐释蒙药述达格-4药效物质奠定了基础.     

紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格-4血清中总黄酮的含量

建立蒙药复方述达格-4血清中总黄酮含量测定的方法 .采用紫外可见分光光度法,以高良姜素为对照品,盐酸镁粉显色,在489nm波长处测定吸光度,计算蒙药复方述达格-4血清中总黄酮含量,结果显示高良姜素在0.02548~0.2548mg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=3.9439 X-0.0174(r=0.9995),加样回收率为97.74%,RSD为1.10%.说明该方法稳定、可靠,可以作为测定述达格-4血清中总黄酮含量的方法.     

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(B)-0.5%磷酸水溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0~20min,0%B→45%B;20~25min,45%B→55%B;25~40min,55%B→100%B),流速1.0ml·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg(r=0.99999)质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率(n=6)为99.63%(RSD=1.77%).本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.     

紫外可见分光光度法测定蒙药述达格-4中苯丙素的含量

采用紫外可见分光光度法在262nm波长处测定蒙药述达格-4中苯丙素的含量,得出α-细辛醚在10.16-60.96μg范围内呈良好线性关系.回归方程y=12.303x+0.018(r=0.9997)线性关系良好,加样回收率为101.97%,RSD为1.98%.结果显示该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格-4中苯丙素的含量测定.     

蒙药复方述达格-4不同配伍对总黄酮和高良姜素含量的影响

采用紫外-可见分光光度法和RP-HPLC法分别测定复方有效部位中总黄酮和高良姜素的含量,并对结果进行统计学分析.研究蒙药复方述达格-4不同药味组合中总黄酮和高良姜素含量的关系.结果:全方组有效部位中总黄酮、高良姜素含量最高;高紫石组有效部位中总黄酮和高良姜素含量最低(p＜0.05).蒙药复方述达格-4不同配伍总黄酮和高良姜素含量具有显著性差异(p＜0.05).     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

蒙药复方述达格-4中总黄酮在大鼠体内药动学研究

对蒙药复方述达格-4中总黄酮在正常大鼠与胃溃疡模型大鼠体内的血药浓度进行比较.紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格-4在大鼠血清中总黄酮吸光度,波长为458nm,计算蒙药复方述达格-4中总黄酮在大鼠体内的血药浓度,用DAS2.0软件进行智能化分析,求得其主要药代动力学参数.结果表明蒙药复方述达格-4中总黄酮在大鼠体内的含量在0.02024~0.2024mg范围内线性关系良好(r=0.9997),胃溃疡大鼠的Cmax、AUC(0-480)、AUC(0-∞)均低于正常大鼠.该方法较便捷,可以应用于测定蒙药复方述达格-4中总黄酮的血药浓度.     

蒙药复方协日嘎四味化学成分的研究(Ⅱ)

采用现代化分离方法和分析技术鉴定蒙药复方协日嘎四味有效部位中化合物的结构,共得到11个化合物,为8-异戊二烯基山奈酚(1)、山奈酚-4’-甲醚(2)、高良姜素(3)、高良姜素-3-甲醚(4)、β-胡萝卜苷(5)、小檗碱(6)、姜黄素(7)、去甲氧基姜黄素(8)、双去甲氧基姜黄素(9)、山奈酚(10)和丁香酚(11).化合物(1-5)以及(10)、(11)均为首次从该复方中分离得到.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

RP-HPLC法同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4药材中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的高效液相色谱含量测定方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Elite C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长分别为238nm、238nm、380nm、380nm,柱温20℃,进样量20μL.本方法可使京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1、西红花苷-3有效分离,在检测范围内线性良好,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率分别为100.16%(RSD=0.69%),99.19%(RSD=1.29%),100.59%(RSD=0.80%),99.06%(RSD=1.02%),(n=6).经方法学验证,该方法可同时准确、简便、快速的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

HPLC法同时测定槐角中4种黄酮苷元组分

建立同时测定槐角中4种黄酮苷元组分(槲皮素、染料木素、山奈素、异鼠李素)的高效液相色谱测定方法.采用分离柱Hypersil BDS C18(25 cm×4.6 mm ID,5μm);主泵压力9 MPa;流动相为甲醇∶水∶磷酸(48∶52∶0.3);流速0.8 mL.min-1;检测器为VWD紫外检测仪,波长254 nm,灵敏度0.04AU;柱温45℃.槲皮素在0.029～0.285μg、染料木素在0.030～0.300μg、山奈素在0.031～0.305μg、异鼠李素在0.024～0.240μg线性关系良好,r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 8、0.999 8.4种组分平均回收率为98.9%、99.2%、98.3%、98.8%,RSD分别为0.62%、0.86%、1.28%、0.82%(n=9).结果显示,该方法同时测定4种有效成分,简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好.     

HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量

目的：建立同时测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的HPLC方法,为该蒙药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法：采用岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,色谱柱为ODS2（250mm×4.6mm,5μm）（大连中汇达科学仪器公司）;SPD-10AVP检测器;柱温25℃.结果：莽草酸在0.1～0.5μg,没食子酸在0.05～0.25μg范围内,莽草酸和没食子酸的浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系.莽草酸的回归方程为Y=1.0×107 X-2.1×104, r=0.9999;没食子酸的回归方程为Y=9.0×108 X＋3.8×105,r=0.9997,莽草酸、没食子酸的平均回收率分别为101.0%,RSD=1.60%;101.6%,RSD=1.75%.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药嘎日迪五味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.