4-正戊基-4′-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料 ,经 Friedel- Crafts反应 (收率 80 % )、还原反应 (收率 6 0 % )、碘代反应 (收率 5 5 % )、氰化反应 (收率 6 0 % ) ,制得 4-正戊基 - 4′-氰基三联苯。与以前的合成方法相比 ,在还原反应温度上做了较大的改变 ,在最终产物提纯方面进行了优化 ,减少了合成步骤 ,操作简单 ,提纯方便 ,提高了收率。     

水溶性超支化光敏有机硅聚氨脂丙烯酸酯低聚物的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)和N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯为单体,通过“准一步法”合成三代超支化聚胺-酯(HBP-OH),再与羟烷基硅油、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)和丙烯酸-β-羟乙酯(HEA)反应,合成了三代水溶性超支化光敏有机硅聚氨脂丙烯酸酯低聚物(WHBPSUA)。研究了反应温度、DMPA用量等因素对合成反应和产物性能的影响,确定了最佳反应条件,并通过IR、¹H-NMR和GPC对超支化聚胺-酯及低聚物结构进行了表征。结果表明,三代超支化聚胺-酯(HBP-OH)最佳反应温度分别为120、130和135 ℃;DMPA和羟烷基硅油物质的量的比为1∶1时,所合成产物WHBPSUA具有良好的水溶性和成像性。     

DCPD聚合反应的初步优化

通过Diels-Alder加成反应,以双环戊二烯(DCPD)为原料,合成高密度燃料TCPD。并主要研究不同反应条件对TCPD合成的影响,考察了反应温度、反应压力、反应停留时间、溶液中DCPD浓度对反应的影响,找到较优的反应条件。     

利用PA制备聚羧酸盐高效减水剂工艺

研究了利用活性大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)制备聚羧酸盐高效减水剂的合成工艺.通过对反应物料的配比、反应温度、反应时间及搅拌速度等实验条件的研究,确定了最佳合成工艺条件为n(MAA):n(MAS):n(PA)=2.50:0.75:(0.75～1.00),过硫酸铵质量分数为1%、反应温度为90℃、反应时间为4～5h、搅拌速度为280～350r/min.对合成的产品和市售产品进行性能比较测试,表明合成产品的性能优于市售产品.     

聚苯乙烯三乙醇胺树脂的相转移催化作用

摘要:聚苯乙烯三乙醇胺树脂能够作为催化剂应用于酯的水解,C-取代反应(α-丁基苯乙腈的合成),O-取代反应(醚和酯的合成),N-取代反应(N-取代邻苯二甲酰亚胺的合成),卤素取代反应(正丁基碘的合成)和缩合反应(苄叉丙酮的合成)中,催化效果良好,是一种新型高分子相转移催化剂.     

CO加氢合成异丁烯研究进展

综述了CO加氢合成异丁烯(异构合成)的最新研究进展。以ZrO2基催化剂体系为重点,对近20年来关于ZrO2基催化剂的制备、反应条件、助剂的添加等对异构合成反应的影响规律,以及反应机理等方面的研究作了详细的介绍和讨论,同时展望了异构合成反应研究的前景。     

新型N-苯并咪唑基-2-取代手性氨基醇类化合物的合成及其表征

以2-氯苯并咪唑为原料,通过硝化反应和溴化反应,分别合成其硝化和溴化产物;再以二异丙基乙氨为溶剂,和D-苯甘氨醇反应,合成了一系列新型含苯并咪唑手性氨基醇类化合物,并对各产物进行了核磁共振(NMR)、红外(IR)、质谱(MS)表征.     

丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其聚合物的合成

以二丁基二氯化锡、苯甲酸钠和丙烯酸为原料合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡,然后通过自由基聚合反应与苯乙烯共聚合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡-苯乙烯共聚物,研究丙烯酸苯甲酸二丁基锡的合成条件。结果表明:苯甲酸二丁基锡制备在最佳反应条件(反应温度80℃、反应时间3 h、n(二丁基二氯化锡):n(苯甲酸钠)=1.0:1.05)下,收率92.62%。苯甲酸二丁基锡氢氧化物在最佳反应条件(反应温度为80℃、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(NaOH)=1.0:1.0)下,收率达94.64%。丙烯酸苯甲酸二丁基锡在最佳反应条件(反应时间4 h、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(丙烯酸)=1.0:1.1)下,收率达78.89%。通过红外光谱法(IR)、核磁共振光谱法(NMR)对丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其与苯乙烯共聚物进行结构表征,确定了合成产物的结构,证明了丙烯酸苯甲酸二丁基锡和苯乙烯在一定条件下发生了共聚反应。     

1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑溴化盐的合成及其催化性能研究

以1-甲基咪唑和2-溴乙醇为原料合成了羟基功能化离子液体1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑溴盐([OH-C_2im]Br),并对其结构进行了元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征。将合成产物用于催化二氧化碳(CO_2)和环氧丙烷(PO)合成环状碳酸丙烯酯(PC),考察了反应温度、反应压力和反应时间对产物催化性能的影响。结果表明:CO_2压力为2.0 MPa,温度为115℃,反应时间为60 min时,催化效果最好。通过用波函数Multiwfn 3.4.1和VMD 1.9分析离子液体分子表面静电势(ESP)和平均局部离子化能(ALIE),在B3LYP/6-31+G(d,p)理论水平下计算反应路径的能量变化,进行了合成产物催化作用机理研究,发现当离子液体参与反应时,降低了反应的活化能,从而加快了反应速率。     

N1-（3-苯氧基丙基）-6-甲基尿嘧啶类化合物的合成研究

以取代的苯酚为起始原料,与1,3-二溴丙烷反应合成3-芳氧基-1-溴丙烷(2),通过加布里埃尔反应,使化合物(2)和邻苯二甲酰亚胺钾进行N-烷基化反应合成了2-(3-苯氧基-丙基)二氢异吲哚-1,3-二酮(3),再经肼解得到了3-苯氧基-1-丙胺(4)。将化合物(4)和过量的尿素反应生成单取代的脲(5),再加入活性中间体双乙烯酮,最终得到目标产物N1-(3-苯氧基丙基)-6-甲基尿嘧啶(6)。合成出了5个N1-取代-6-甲基尿嘧啶类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷、原料易得、反应条件较温和,选择性较高。     

不同食性鱼的血红蛋白及其测定方法的比较研究

测定4种不同食性鱼（异育银鲫、白鲢、鳊鱼、乌鳢）的肠体比，并用XK-2型血红蛋白仪法、分光光度计法和比色法3种方法测定其血红蛋白，同时比较3种不同测定方法之间的差异。试验结果表明：肠体比大小：滤食性鱼（白鲢）〉草食性鱼（鳊鱼）〉杂食性鱼（异育银鲫）〉肉食性鱼（乌鳢）；在3种测定方法中，比色法测定的值最低且粗糙，而XK-2型血红蛋白仪法和Unico 7202B型分光光度计法测定的血红蛋白值差异不显著，但因前者方便、实用，因此以XK-2型血红蛋白仪法为佳；不同食性鱼的血红蛋白大小：肉食性鱼（乌鳢）〉杂食性鱼（异育银鲫）〉滤食性鱼（白鲢））草食性鱼（鳊鱼）。     

一种新型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱的研究

以十八烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷经一步反应合成出一种新型阳离子沥青乳化剂N,N-二甲基-N-(环氧乙烷-2-亚甲基)十八烷基-1-氯化铵.确定了该反应的最佳反应条件,在最佳反应条件下反应的产率和环氧值分别为98.0%和41.8%.利用红外光谱、1H NMR和元素分析对产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对该反应进行了追踪分析,检测到副产物.基于以上实验数据,提出了合理的反应机理.该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,属于中裂型沥青乳化剂.     

新型甜菜碱型沥青乳化剂的合成与研究

以月桂酸、二甲胺水溶液、环氧氯丙烷和氯乙酸钠为原料合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂.在最佳反应条件下,第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的酯化率为97.1%.利用红外光谱对产物结构进行了表征.对第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的反应提出了合理的反应机理.该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,该乳化剂属于快裂型沥青乳化剂.     

一种新型甜菜碱型沥青乳化剂的合成及在线红外光谱分析

以月桂醇、环氧氯丙烷、二甲胺、氯乙酸经三步反应合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂.确定了第一步合成2-(十二烷氧基亚甲基)环氧乙烷的最佳反应条件,其收率为75.7%.利用红外光谱对3种产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对第一步合成2-(十二烷氧基亚甲基)环氧乙烷的反应进行追踪分析,检测出中间体.基于以上实验数据,提出了合理的反应机理.最终产物的临界胶束浓度为8.8×10-5mol/L,在临界胶束浓度下的表面张力为21.2 mN/m.该乳化剂属于中裂型沥青乳化剂.     

壬基酚聚氧乙烯醚型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)、三乙胺和环氧氯丙烷为原料,反应合成出新型N-(3-壬基酚聚氧乙烯醚(10)-2-羟基)丙基-N,N,N-三乙基氯化铵阳离子沥青乳化剂.确定最佳反应条件为:反应时间8 h,反应温度70℃,Na OH与NP-10的摩尔比1.0,环氧氯丙烷与NP-10的摩尔比1.2,三乙胺与NP-10的摩尔比1.2.在最佳工艺条件下产物收率可达48.72%.采用红外光谱(FTIR)对产物结构进行了鉴定.采用在线红外光谱(online FTIR)手段对反应进程进行跟踪,检测出生成了中间体.基于相关实验数据,合理地提出了反应机理.产物的临界胶束浓度(CMC)为1.19×10-3mol/L,该数值较小,在CMC下的表面张力为40.13 m N/m.该乳化剂对沥青的乳化能力良好,得到的乳化沥青有良好的储存稳定性,归属于慢裂型产品.     

以十八胺为原料的季铵盐型沥青乳化剂的合成与性能

以十八胺、丙烯酸和氯乙酸为反应原料,制备了一种新型季铵盐沥青乳化剂,即:十八烷基-双(2-羧乙基)-羧甲基氯化铵.得到了十八烷基二丙酸基叔胺(第一步产物)的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间5 h,丙烯酸与十八胺的摩尔比2. 20,反应产率为52. 39%.利用红外光谱FTIR、氢核磁共振1H NMR和元素分析对产物的化学结构进行了鉴定.利用在线红外光谱(online FTIR)对十八烷基二丙酸基叔胺的合成过程进行分析,提出了相应的反应机理.采用电导法测得沥青乳化剂的临界胶束浓度CMC为2×10~(-3)mol/L.对该乳化剂进行了乳化性能测试,该乳化剂与NP-10按一定比例复配,对AH-90重交沥青具有很好的乳化能力,其乳化沥青具有很好的贮存稳定性,该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液粒子的制备及性能

采用种子乳液聚合法制备了低乳化剂含量的核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液粒子,通过红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜 （TEM）、热重分析仪（TG）和水接触角仪对样品进行了表征。结果表明,核壳结构复合乳液粒子以纳米二氧化硅为核,聚丙烯酸酯为壳;复合乳液中乳化剂含量为丙烯酸酯质量的0.9%,随着纳米二氧化硅含量的增加,凝胶率增大,反应转化率降低,纳米二氧化硅大量存在于凝胶物中;核壳结构的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液与水的接触角变小,复合乳液胶膜热稳性优于纯丙胶膜。     

乳化法合成硫氰酸铵

对由CS_2和NH_3反应合成NH_4SCN的反应机理进行了探讨,指出该反应受扩散过程控制,并认为通过乳化方法可增加接触面积,消除扩散影响,从而使反应速率增加。为了缩短反应时间,提高生产能力,找到一种乳化剂用于合成反应过程,试验结果表明,通过引入乳化剂,可使反应时间缩短4/5,同时表明,复合乳化荆好于单一乳化剂,MOA系列和O系列乳化荆用于合成反应在各种性能方面较好。     

乳化法常压合成硫氰酸铵

通过对以二硫化碳和氨水为原料常压合成硫氰酸铵系统单个乳化剂和复合乳化剂对反应时间产生的影响的实验室研究，确定了复合乳化剂的最佳组成：ＯＰ－７４１．２％，ＥＬ－２０１７．６％，Ｓ－２０４１．２％。用乳化新工艺常压合成硫氰酸铵与不同乳化剂相比，可使平均反应时间下降７２．７％，同时使平均收率提高７．５％。     

羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以木质素、β-羟乙基乙二胺、氢氧化钠和甲醛为原料合成出一种新型阳离子沥青乳化剂羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺.对该种沥青乳化剂合成进行了工艺条件研究,例如反应温度、时间、原料配比以及氢氧化钠用量,并得到了最佳反应条件.利用在线红外光谱手段对反应进行了检测,中间产物生成,则检测结束,并提出了相应的反应机理.该乳化剂对沥青乳化能力好,属于快裂型,可广泛应用于粘层油和碎石封层施工.