1-溴丁烷的制备过程中2-溴丁烷生成机理的探讨

使用正丁醇、溴化钠和硫酸反应制备1-溴丁烷,而副产物2-溴丁烷的产生影响了1-溴丁烷的产率和1-溴丁烷性质实验的验证.通过改变反应物的组成、来源及反应条件,可以从不同方面了解2-溴丁烷的生成机理,进而控制副反应的发生,减少1-溴丁烷的制备过程中副产物的生成.     

正丁醇溴化制备1-溴丁烷实验的优化

在有机化学实验中,制备1-溴丁烷是一个具有代表性的卤代烃合成实验,但该反应过程中常常伴随消除反应和重排反应的发生,如果实验操作控制不当,容易造成副产物增多,产物收率低,甚至实验失败。从该反应的原理入手分析了影响1-溴丁烷制备实验效果的因素,改进了浓硫酸滴加的量和流程操控、产品的提纯等工艺条件,并取得了较好的实验效果。在最佳反应条件下,1-溴丁烷的产率可达80%,为优化实验教学方案提供了参考。     

薯蓣皂甙元乙酸酯溴代反应及其溴代产物的选择性脱溴

为了避免薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯溴加成反应中C-23溴代副产物的产生,系统考察了有机碱和环氧化合物对它溴加成反应的影响.由于有机碱和环氧化合物均可消除反应体系中存在的酸,从而有效地抑制溴加成反应中C-23溴代副产物的产生,给出方便合成5,6-二溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯的方法.还考察了5,6,23-三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯的脱溴反应条件,当在乙酸中用锌粉处理三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯时得到全部脱溴产物;当在乙醇中用碘化钾处理三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯时,仅得到5,6-脱溴产物.     

离子液体中间体1-丁基-2,3-二甲基咪唑溴盐的合成研究

在无溶剂条件下,以1,2-二甲基咪唑和1-溴丁烷为原料合成1-丁基-2,3-二甲基咪唑溴盐[BuMeMeIm]Br;该反应没有使用有毒有害的有机溶剂,对环境影响小,产物纯化处理易于操作,是一个成功的绿色化学反应。研究了反应时间、反应温度、1,2-二甲基咪唑与1-溴丁烷的摩尔比及溶剂对[BuMeMeIm]Br收率的影响,产物结构通过IR和1H-NMR确证。实验结果表明在反应温度80℃,反应时间18 h,1,2-二甲基咪唑和1-溴丁烷摩尔比为1∶1.1,收率为80.3%。     

季铵盐型双子表面活性剂18-4-18的合成

以十八烷基二甲基叔胺与1,4-二溴丁烷为原料合成季铵盐型双子表面活性剂18-4-18,并通过单因素法确定该反应的最佳工艺条件。由实验得出合成18-4-18的最佳反应条件为:反应温度70℃,将1,4-二溴丁烷加入到过量的十八烷基二甲基叔胺中,反应物摩尔比为n(十八烷基二甲基叔胺):n(1,4-二溴丁烷)=2.2:1,保温搅拌48 h,反应产率为75.6%。     

5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成及表征

研究了5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶（除草定）的新合成方法. 以2-溴丁烷和尿素作为起始原料，经缩合、环化、溴代三步反应得到除草定，总收率为61%. 用1HNMR，13CNMR，IR对产物结构进行了表征.     

4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进

4-（4-溴丁基）苯乙烯与二乙烯进行聚合反应,以此单体为基本骨架得到离子交换树脂,可以有效地提高树脂。的热稳定性。本文对4-（4-溴丁基）苯乙烯的合成工艺改进,以对溴苯乙烯为原料,先与镁制成格氏试剂,然后在催化剂作用下与1,4-二溴丁烷反应生成4-（4-溴丁基）苯乙烯,实验证明,总收率为88％。     

溴代8-氧杂-螺[4,5]季铵盐的合成

以吗啡啉,1,4-二溴丁烷和无水碳酸钾为原料,以水为溶剂,通过季铵化反应合成出溴代8-氧杂-螺[4,5]季铵盐.研究了原料比、反应温度、回流时间对吗啡啉转化率的影响,结果表明,吗啡啉、1,4-二溴丁烷、无水碳酸钾的用量分别为0.10 mol,0.14 mol和0.11 mol,回流3 h,反应温度为110℃时,吗啡啉转化率达91.7%.最终采用核磁共振、红外光谱、热重分析和液相色谱-质谱联用对产物的结构进行了表征.     

芳香聚酰胺的侧链取代及溶解性能研究

以4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二氨基二苯甲烷两种芳二胺分别与对苯二甲酰氯反应得到聚酰胺PA1和PA2,为提高其溶解性,通过1-溴丁烷分别对PA1和PA2进行了5个不同摩尔配比的结构改性实验,得到了不同丁基取代比例的n-Bu-PA1和n-Bu-PA2,并对其进行了红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱和X射线衍射等结构和热稳定性分析.PA1,n-Bu-PA1,PA2和n-Bu-PA2热稳定性较好.当摩尔配比PA1∶1-溴丁烷=1∶1,PA2∶1-溴丁烷=1∶2反应得到的改性聚酰胺在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中均具有良好的溶解性.     

丙氨酸在紫外/氯工艺中生成挥发性DBPs的潜能

采用紫外/氯(UV/chlorine)组合工艺对原水中代表性氨基酸-丙氨酸(Ala)进行处理,并对该过程中产生的挥发性消毒副产物(三卤甲烷和卤乙腈)进行测定和分析.研究了不同投氯量、pH、紫外照射时间、溴离子和氨氮浓度对消毒副产物(DBPs)生成潜能的影响.结果表明,丙氨酸经紫外/氯工艺处理后会产生三氯甲烷(TCM)和二氯乙腈(DCAN)两种消毒副产物,且TCM、DCAN的质量浓度在处理15 min时达到最高的20.37μg/L和34.17μg/L,在较低的[Ala]/[Cl2]、较长的紫外照射时间以及中性的pH条件下有利于减少TCM和DCAN的产生,本试验得出的最佳工况为[Ala]/[Cl2]=1∶2,紫外照射2 h,溶液pH=7.此外,水中存在的溴离子使得UV/chlorine消毒后产生了溴氯乙腈(BCAN),增加了消毒副产物的种类和毒性;而氨氮的存在则会减少相应的消毒副产物的产生.还对不同工艺进行了对比,单独紫外照射时没有产生消毒副产物,单独使用氯时TCM产率小于UV/chlorine的产率,但DCAN的产率大于UV/chlorine的产率.最后,提出了UV/chlorine处理丙氨酸生成消毒副产物的可能途径:先是进攻丙氨酸氮原子上的氢,接着是脱羧基和脱氨基作用,生成乙醛和乙腈,再经过一系列取代和水解反应生成二氯乙腈和三氯甲烷.以上试验结果可以为紫外/氯组合工艺的应用和推广提供理论依据.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

曲面"侧"概念的"参照物"理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法,通过实践证明,效果良好。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。