多元光谱拟合(MSF)等离子体发射光谱法测定猪肝中的痕量元素Pb和Mo

多元光谱拟合(MSF)法是一种新的校正多种基体干扰的方法.但应用于测定生物样品中痕量元素的分析较少,在猪肝样品的痕量分析中未见报道,这是由于猪肝样品中基体成分复杂的原因.本文采用MSF法,有效地校正了复杂基体的光谱干扰,测定了猪肝样品中痕量的Pb、Mo,得到满意的测定结果,测得Pb、Mo两种元素的检出限分别为5.02 μg稬-1、2.32 μg稬-1,方法的回收率分别为97.2%,92.1%,方法的精密度分别为1.22%、1.35%.     

微量Pt,Pd和Rh的在线分离富集与FAAS测定

提出用VS-Ⅱ型碱性阴离子交换纤维流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定复杂样品中的Pt,Pd和Rh的分析方法.该方法检测限低,Pt:0.064μg/mL,Pd:0.074 μg/mL,Rh:0.025μg/mL,采样频率大,可用于复杂样品中痕量贵金属的测定.     

流动注射化学发光法测定铂的研究

痕量贵金属离子对化学发光反应具有很好的催化作用,因而化学发光法被广泛地应用于贵金属元素的测定[1,2].Pt(Ⅱ)能催化Luminol-H2O2的化学发光反应,但其灵敏度不高,检测限较高.本文提出了Luminol-H2O2-OP PtCl2-4化学发光法测定铂的新体系.乳化剂作为活化剂增加了体系的灵敏度和稳定性[3],扩大了测定铂的线性范围,降低了测定铂的检出限,其检出限为4 靏/L.采用阳离子交换树脂静态吸附分离干扰元素,可不经富集直接测定地质样品中的铂.测得铂的标准加入回收率为89%～109%,方法的相对标准偏差为3.3%.方法简便快捷,设备简易.     

三正辛胺络合ICP-MS测定成都市路边尘土中的铂、钯

为了更准确得测定成都市成华区路边尘土中的铂、钯含量,采用王水加热消解样品,三正辛胺络合、泡塑分离富集、电感耦合等离子体质谱法测定。试验结果表明,浓盐酸+王水消解样品效果较好;震荡时间为30 min时,分离基体,富集铂钯效果达到平衡;泡塑用量为0.2 g即可满足10 g样品分离富集要求;铂的回收率在91.87%~108.72%;钯的回收在93.34%~97.90%;方法检出限铂为0.01 ng/mL,钯为0.013 ng/g。该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,使用于超痕量铂、钯的分析。     

三正辛胺络合ICP-MS测定路边尘土中的铂、钯

为了更准确得测定成都市成华区路边尘土中的铂钯,采用王水加热消解样品,三正辛胺络合,泡塑分离富集,电感耦合等离子体质谱法测定。试验结果表明,浓盐酸 王水消解样品效果较好;震荡时间为30 min时,分离基体,富集铂钯效果达到平衡;泡塑用量为0.2g即可满足10g样品分离富集要求;铂的回收率在91.87%～108.72%;钯的回收在93.34%～97.90%;方法检出限铂为0.01ng/mL钯为0.013ng/g。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,使用于超痕量铂钯的分析。     

分离富集动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量钯 (Ⅱ )催化溴酸钾氧化对溴偶氮氯膦腿色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 (Ⅱ )的新方法 ,该方法的检出限为 1.33× 10 -10g/mL ,测定范围为 0～ 0 .4 μg/ 10mL。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果     

纯毛纺织品中8种重金属元素ICP-AES定量分析方法研究

建立了HNO3 HClO4湿法消化处理纯毛纺织品、ICP-AES法同时测定样品中的Pb,As,Cd,Co,Cr,Cu,Ni,Sb 8种痕量重金属元素总量的分析方法,优化选择了ICP-AES的工作参数,并对样品溶解的过程、HNO3及HClO4的用量、基体元素的干扰行为等进行了考察,准确测定了纯毛纺织品中8种痕量重金属元素总量;杂质元素分析结果RSD<4.71%,不同浓度加标回收率为90.0%~97.2%,元素检出限为0.4~10.2μg/L.     

悬浮体进样ETV-ICP-MS直接测定难熔Nb2O5中的痕量杂质

固体样品直接分析可以避免湿化学制样时存在的操作繁琐、耗时和易引起污染等缺点.Huang等采取固体进样ETAAS测定氧化铌中的一些痕量杂质时,向石墨炉内通入含有甲烷的Ar气,使氧化铌在一定温度下转化为难蒸发的碳化物形式,从而使分析物与基体铌蒸发分离,消除基体效应.     

偶氮氯膦-pA分光光度法及催化光度法测定痕量贵金属元素

报道了偶氮氯膦-pA用于痕量贵金属元素钌、铑、钯、饿、铱、铂的测定研究及应用.偶氮氯膦-pA与贵金属钯在硝酸介质中表现为显色反应,建立了光度法测定痕量钯的新方法;而偶氮氯膦-pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、饿、铱存在下与氧化剂(高碘酸钾、溴酸钾)的催化褪色反应,则建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法.动力学分析建立了相关的线性方程.本文考察了该系列反应的最佳条件、如反应时间、吸收曲线、检出限及线性范围等.此类方法可直接在水溶液中进行,简便快速,灵敏度高,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定,结果满意.     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-GFAAS测定废水中痕量Cr(VI)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法.废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定“Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/m1,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4%,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定.样品测定回收率在94～104%之间.