獐牙菜的化学成分研究

研究了獐牙菜茎叶的化学成分,采用现代分离分析技术从该植物乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到10个化合物,它们是:6-甲氧基色满酮(1)、1,2,3,4-四氢-1,4,6,8-四羟基口山酮(2)、4,5-二氢-6,7-二羟基-3-丁烯基苯酞(3)、4,7′-氧杂-3′,5,-二甲氧基-4′,9,9′-三羟基-7-烯-3,8′-二丙苯(4)、1,2,6,8-四羟基口山酮(5)、1,6-二甲氧基-2,8-二羟基口山酮(6)、1,2,6-三甲氧基-8-羟基口山酮(7)、1,2,8-三甲氧基-6-羟基口山酮(8)、齐墩果酸(9)和豆甾醇(10).其中,化合物6-甲氧基色满酮是首次从该植物中分到,化合物2、3和4为首次从该属植物中分到.     

两种具有杀线虫活性异戊烯基黄烷酮的全合成

以廉价的苯甲醛、对羟基苯甲醛和2-羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、酚羟基保护、羟醛缩合、催化环化、去保护基等步骤,合成了天然产物（±）-2,3-二氢-2-苯基-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮及（±）-2,3-二氢-2-（4-羟苯基）-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮,总收率分别为20%和16.3%.所有新化合物的结构都经过1HNMR,IR,MS确认.     

尖萼金丝桃中的(口山)酮成分

 在细胞毒性试验结果指导下,对尖萼金丝桃(Hypericum acmosepaium N.Robson)全株的活性部位进行化学成分提取分离,得到3个(口山)酮类及3个甾醇类成分,通过理化数据测定及波谱数据分析,鉴定其结构,分别是:Calycinoxanthon D(1);Isojacareubin(2);6-Deoxyjacareubin(3);β-谷甾醇(4);豆甾醇(5);豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(6).化合物(1)~6均为首次从该植物中分离得到.     

一株红树林真菌Alternaria sp.R6固相培养代谢产物研究

研究红树林真菌Alternaria sp.R6固相培养代谢产物,用硅胶和Sephadex LH-20柱层析手段从甲醇提取物分离单体,波谱技术鉴定结构,二倍稀释法测试抗菌活性。分离到(4R,5R)-4,5-二羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(1),(4R,5S,6R)-4,5,6-三羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(2),xylariacyclone B(3),(4S,5S,6S)-5,6-环氧-4-羟基-3-甲氧基-5-甲基-环己-2-烯-1-酮(4),LL-C10037α(5),1-羟基-8-(羟甲基)-6-甲氧基-3-甲基-9H-呫吨-9-酮(6),6-甲基-1-甲氧羰基-8-羟基呫吨-9-酮(7),6-羧基-1-甲氧羰基-2,8-二羟基呫吨-9-酮(8),麦角甾醇和过氧化麦角甾醇共10个化合物。化合物1,2,3,4,5,6和8为首次从Alternaria属分离到。化合物6和8对小麦赤霉、香蕉炭疽,化合物2对香蕉炭疽显示良好抗菌活性。     

诺卜乙基醚的氧化反应

由β-蒎烯合成了诺卜醇，再由诺卜醇合成了诺卜乙基醚。用高锰酸钾的碱性溶液氧化诺卜乙基醚，由于产物分离困难，故通过设计的路线得到主要产物的乙醇酯，经MS，IR，^1H NMR和^13C NMR分析后确定其结构为cis-2，2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁烷乙酸乙酯。由GC-MS分析确定了8个产物的结构，为2，2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁酮、cis-2，2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁烷乙酸、3-羟基-cis-2，2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁烷乙酸、1-羟基-cis-2，2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁烷乙酸、2，3-二羟基诺卜乙基醚、5-羟基-2，3-环氧诺卜乙基醚、1-羟基-2，3-环氧诺卜乙基醚、1，5-二羟基-2，3-环氧诺卜乙基醚。结果表明：碱性高锰酸钾氧化诺卜乙基醚首先生成2，3-二醇，进一步继续氧化断裂得到环丁烷羧酸．或脱水后得到2，3-环氧化合物。     

宽叶鼠麴草化学成分的研究

对滇产宽叶鼠麴草(Gnaphalium adnatum)枝叶粗提物进行化学成分研究,采用反复硅胶柱层析、重结晶的方法分离纯化得到14个化合物,通过现代谱学方法和理化常数测定鉴定了它们的结构,分别为:7-O-(2′-异戊烯基)-5-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(1),7-O-(β-D-葡萄糖苷)-5-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(2),5,7-二羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(3),银椴苷(4),4-(3′,4′-苯甲氧基)-3-甲基-3-烯-2-酮(5),对苯二甲酸-(正丁基-异丁基)-二醇酯(6),3β-香树脂醇(7),4,22-二烯-3-酮豆甾烷(8),4,22-二烯-3-酮-6β-羟基豆甾烷(9),5,22-二烯-7-酮-3β-羟基豆甾烷(10),5-烯-7-酮-3β-羟基豆甾烷(11),二十四烷酸甘油酯(12),豆甾醇(13),胡萝卜苷(14).所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1～12为首次从该属植物中分离得到.     

龙血竭主要黄酮类成分及其DPPH自由基清除活性研究

采用硅胶、Sephadex LH-20和反相RP C-18等柱色谱分离技术,从广西龙血竭甲醇提取物中分离了8个主要的黄酮类化合物,经综合波谱分析分别鉴定为:5,4'-二羟基-7-甲氧基-6-甲基黄烷(1),7,4'-二羟基高异黄烷(2),7,4'-二羟基-8-甲氧基高异黄烷(3),7,4'-二羟基高异黄酮(4),4'-羟基-2,4-二甲氧基二氢查尔酮(5),4,4'-二羟基-2-甲氧基二氢查尔酮(6),2,4,4'-三羟基-6-甲氧基二氢查尔酮(7),4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查尔酮(8).还测定了化合物1~8的DPPH自由基清除活性,化合物1表现出较强活性.     

含酰氧基三嗪酮类化合物的合成及生物活性

为了寻找具有更高生物活性的三嗪酮类化合物,通过活性亚结构拼接法设计并合成了8种含酰氧基三嗪酮类化合物(3a-3b),经1 H NMR、13 C NMR和HRMS确证其结构。杀虫活性测试结果表明:在添加量为200mg/kg时,化合物乙基(6-甲基-3-氧-2,3-二氢-1,2,4-三嗪-4(5H)-酰基)氨基甲酸酯(3b,30%,30%,40%)、苯基(6-甲基-3-氧-2,3-二氢-1,2,4-三嗪-4(5H)-酰基)氨基甲酸酯(3f,30%,20%,60%)的杀虫活性优于吡蚜酮(0,0,0).在添加量为0.5g/kg时,化合物3b的杀蚊幼虫活性(40%)优于吡蚜酮(0).在添加量为50mg/kg时,化合物(4-氯苯基(6-甲基-3-氧-2,3-二氢-1,2,4-三嗪-4(5H)-酰基)氨基甲酸酯(3g)和苄基(6-甲基-3-氧-2,3-二氢-1,2,4-三嗪-4(5H)-酰基)氨基甲酸酯(3h)表现出较为优异的抑菌活性。     

多花黄精“九蒸九制”后化学成分及生物活性研究

利用硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、高效液相色谱等色谱技术对九蒸九制后的多花黄精进行分离纯化,并运用现在波谱技术(ESI-MS,1H NMR,13C NMR)进行结构鉴定.从组分一中分离得到8个化合物,分别鉴定为交链孢酚(1)、环(L-亮-L-异亮)二肽(2)、5,7-二羟基-6,8-二甲基-3-(4'-羟基苯基)chroman-4-酮(3)、5,7-二羟基-6-甲基-8-甲氧基-3-(4'-羟基苯基)chroman-4-酮(4)、3-(9,12-十八碳二烯酰基)甘油(5)、1,4-二呋喃基-2,3-二羟基-1,4-丁二酮(6)、5-羟甲基糠醛(7)、8-羟基色原酮(8).体外活性测试结果显示:化合物6具有一定的抗炎活性,抑制率为4.84%,IC50值为35.4μmol/L(对照品为57.8%,IC50值为26.4),但化合物6没有明显的体外胰脂肪酶抑制活性.     

3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。     

银叶巴豆的化学成分研究

 对产自云南思茅银叶巴豆(Croton cascarilloides)的化学成分进行了研究.利用反复硅胶柱层析、重结晶等分离手段从中分离纯化得到8个化合物,通过现代波谱技术和理化常数测定鉴定了结构,它们是3个二萜,2个芳香类化合物,1个黄酮苷和β-谷甾醇及β-胡萝卜苷.     

角蒿中的环己乙醇类化学成分研究

 利用Sephadex LH-20及硅胶等柱色谱技术从药用民族植物角蒿(Incarvillea dissectifoliolaQ.S. Zhao)的根茎中分离得到了11个环己乙醇类化合物。经理化数据对照和波谱分析,确定它们的结构分别为rengyolone(1), (3aS, 6R) 2,3,3a,6,7,7a-hexahydrobenzofuran-3a,6-diol (2),(3aR)-hexahydro-3ahydroxybenzofuran-6(2H)-one(3),(3aR,6R)-octahydrobenzofuran-3a,6-diol (4),(3aR,6S)-octahydrobenzofuran-3a,6-diol (5),4-hydroxy-4-(2-hydroxyethyl) cyclohexanone (6),(3aS,4S)-hexahydro-3a,4-dihydroxybenzofuran-6(2H)-one (7),(3aR,4S)-hexahydro-3a,4-dihydroxy benzofuran-6(2H)-one (8),rengyol (9),isorengyol (10)和rengyoside B (11)。这11个化合物均为首次从角蒿中分离得到。化合物4,5,6,7,8,9,10的细胞毒活性未见报道,对它们的细胞毒活性进行了测定,结果表明它们对HL-60细胞株的IC₅₀分别为102,44.7,24.6,98.0,47.8,25.3,92.3和47.2 μmol/L。     

剑叶木姜子的化学成分研究

 对剑叶木姜子(Litsea lancifolia)的化学成分进行研究.采用硅胶柱层析、重结晶等分离手段从中分离纯化得到8个化合物,通过现代波谱技术和理化常数测定鉴定了它们的结构,其中3个为异喹啉生物碱:lit-seglutine A(1),phanostenine(2),juziphin(3);同时还得到(E)-6-hydroxy-4,6-dimethyl-3-heptene-2-one(4),香草醛(vanillin,5),香草酸(vanillic acid,6),β-谷甾醇(7)及β-胡萝卜苷(8).以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

丽江产西南獐牙菜的化学成分研究

西南獐芽菜(Swertia cincta Burk.)为一种龙胆科獐牙菜属的民间植物药.对采自云南省丽江石鼓镇的西南獐牙菜进行化学成分研究.采用现代分离分析技术,从全株该植物95%的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分,分离出9个已知的酮类化合物,并用现代波谱分析技术鉴定了它们的结构分别为:(1)2,8-二羟基-1,6-二甲氧基酮,(2)1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮,(3)1,5-二羟基-3,8-二甲氧基酮,(4)1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮,(5)1,3,5,8-四羟基酮,(6)1,2,6,8-四羟基酮,(7)1,3,6,7-四羟基酮,(8)1,3,7-三羟基酮,(9)1,2,3,4-四氢-1,4,6,8-四羟基酮.     

盐析辅助水蒸气蒸馏法制备红松壳挥发油研究

采用盐析辅助水蒸气蒸馏法(salt out-assisted steam distillation,SOSD)制备红松壳挥发油,探讨无机盐对蒸馏方式的影响,通过单因素试验研究了蒸馏时间、固液比、无机盐、磷酸氢二钠的质量浓度、萃取剂等因素对红松壳挥发油提取率的影响,并采用气相色谱-质谱联用技术对红松壳挥发油成分进行分析。结果表明:SOSD法最佳制备工艺条件为蒸馏时间3 h,固液比1:9(g/mL),盐析效果最好的无机盐为4×10^-3 g/mL磷酸氢二钠,在此条件下红松壳挥发油提取率为0.9%,是水蒸气蒸馏法(steam distillation,SD)制备红松壳挥发油提取率(0.64%)的1.4倍。红松壳挥发油成分分析表明:SOSD法提取红松壳挥发油共分析出17种可能成分,而SD提取红松壳挥发油共分析出16种可能成分,两种方法提取结果有9种相同可能成分,如反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇、苯甲醛、左旋樟脑、2-茨醇、(1R)-(+)-诺蒎酮、2,6,6-三甲基双环[3.1.1]庚-2-烯、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、4,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-3-烯-2-酮、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮等,其相对百分含量差别不大。     

乙酰基取代的酮和酚酮化合物与芳醛缩合反应的研究

为寻找具有生理活性的Troponoids,选择3-乙酰基NFDA1酚酮1和2-乙酰基-7-甲胺基NFDA1酮6与3,4,5-三甲氧基苯甲醛等取代醛反应得到缩合产物2～5,7～9;缩合产物3-(3,4,5-三甲氧基)肉桂酰基NFDA1酚酮2和3-(3,4-亚甲二氧基)肉桂酰基NFDA1酚酮4与羟氨和苯肼进行缩合成环得到苯乙烯基取代的缩杂环NFDA1酮化合物10～13;化合物1与3,4,5-三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到2-(3,4,5-三甲氧基)苯基-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮14。以上化合物2～5,7～14的结构经光谱分析和元素分析予以证实。     

云南香格里拉高獐牙菜的化学成分研究

对采自云南省香格里拉县海拔4 000 m的龙胆科(Gentianaceae)獐牙菜属植物高獐牙菜(Swertia elata)的化学成分进行研究.方法采用正相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,HPLC,Zorbax PrepHT GF反相柱色谱及MCI等现代分离分析技术进行分离和纯化,并用95%的乙醇对该植物全株进行超声提取,在其正丁醇萃取部分分离出10个已知的化合物.并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构分别为:1-羟基-3,5,8-三甲氧基酮(1),1-羟基-3,5-二甲氧基酮(2),1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮(3),1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮(4),1,5-二羟基-3,8-二甲氧基酮(5),1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(6),1,3-二羟基-7,8-二甲氧基酮(7),獐牙菜苷(8),(E)-aldosecologanin(9),葡萄糖香草醛苷(10),其中化合物9为首次从獐牙菜属植物中提取分离得到.     

新疆产黄花蒿挥发油成分研究

采用水蒸汽蒸馏法提取，运用毛细管气相色谱．质谱联用法对新疆产黄花蒿(Artemisia annua L.)挥发性化学成分进行了分析，用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量，经毛细管色谱分离出48个峰，并鉴定出峰所对应的化合物，其主要化学成分为2，5-二氢-3-甲基呋喃(68．48％)；β—月桂烯(10．13％)；1R，3Z，9S-4，11，11-三甲基-8-亚甲基二环[7，2，0]-3-十一碳烯(7．74％)；7，11-二甲基-3-亚甲基-1，6，10-十二碳三烯(2．42％)；桉油醇(1．68％)；圣亚麻三烯(1．52％)等，为进一步开发利用提供了科学依据。