溶胶-凝胶法制备二钛酸钡粉体

以钛酸丁酯和乙酸钡为前躯体原料,乙二醇甲醚和质量分数36％的乙酸为溶剂,冰醋酸为稳定剂,通过溶胶-凝胶法合成二钛酸钡( BaTi2 O5)粉体.制备凝胶的最佳工艺条件:混合溶液的pH=4,n(Ba(Ac)2):n(Ti(OC4 H9)4):n(CH3COOH):n(MOE)=1.00:2.00∶7.97∶21.17,保...     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

La1-xSrxFeO3薄膜的制备及其介电性能

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel),选取乙酸锶、硝酸镧和硝酸铁为原料,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,配制La1-xSrxFeO3溶胶(按摩尔比(1-x):x:1,x＝0,0.2,0.4),分别在Si/SiO2/Pt衬底上制备成膜,研究其介电性能.结果表明:当Sr掺入量为x＝0.4时,La1-xSrxFeO3介电常数ε...     

采用非水电位滴定法测定TRODAT-1盐酸盐含量

建立测定TRODAT-1盐酸盐含量的非水电位滴定方法.通过选择滴定剂及溶剂体系,确定适当的滴定剂和溶剂,增大其滴定终点突跃.研究结果表明:以2 mL冰醋酸加18 mL醋酐为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液(0.02 mol/L)为滴定剂,以电位法确定滴定终点为最佳实验条件,样品易溶解,电位突跃大,与使用醋酸汞试液相比,溶液澄清透明,而且减少了汞污染,有利于环境保护.该方法具有较高的准确度与精密度,相对标准偏差(RSD)为0.29%;该方法简便、快速、准确,不需贵重精密仪器,适用于TRODAT-1盐酸盐的质量控制.     

醚化海藻酸钠/聚丙烯酸钠凝胶在有机溶剂中的聚集态变化

以醚化海藻酸钠(ESA)与一定中和度的丙烯酸(AA)为单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,采用水溶液法合成了醚化海藻酸钠(ESA)/聚丙烯酸钠[P(N aAA)]吸水性复合凝胶。考察比较了凝胶在不同组成比的水/丙酮混合溶剂中的平衡含水率。结果表明:丙烯酸中和度为60%时,凝胶饱和吸水率随着丙酮含量的增加连续下降;丙烯酸中和度为70%和90%时,凝胶在溶剂的介电常数分别为46.6和64.1时发生不连续收缩现象(体积相变);随着溶剂中水含量的增加,扩散系数(Dt)也增大,溶剂中Hφ2O<0.4时,凝胶的溶胀表现出non-F ick-ian扩散行为,当φH2O=0.4时,凝胶的溶胀主要表现出F ick ian动力学行为。     

胶-凝胶法制备钛酸铅陶瓷纤维热处理条件的研究

以醋酸铅、钛酸四丁酯为原料,三乙醇胺为螯合剂,冰醋酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制得了钛酸铅凝胶纤维,并将其在不同温度、不同时间、不同升温速率下进行热处理,得到钛酸铅陶瓷纤维。本文通过FT-IR、TGA-DTA、XRD、SEM表征手段,重点研究了退火温度、退火时间、升温速率等条件对陶瓷纤维微观结构和表面形貌的影响,确定了凝胶纤维的热处理工艺,制得了均匀、致密、光滑的纳米结构钛酸铅陶瓷纤维。     

溶胶-凝胶制备工艺对纳米TiO2光催化活性的影响

以钛酸四丁酯为钛源、无水乙醇为溶剂、冰醋酸为螯合剂、浓盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备TiO2光催化剂。以苯酚为模型物,系统研究了制备丁艺对溶胶-凝胶法制备TiO2前驱体胶凝时间和纳米TiO2光催化活性的影响。确定了溶胶-凝胶法合成纳米TiO2的最佳工艺：V钛酸盐=35mL,V水=32．4mL,V总乙醇=105mL（VA乙醇=35mL,VB乙醇=70mL）,V冰醋酸=23ml。（钛酸四丁酯、总乙醇、水与冰醋酸的物质分量比为1：18：18：4）,溶胶体系pH4,水解温度为26℃,得到的干凝胶粉末以22℃／min先升温至200℃,恒温1h除去挥发物,然后升温至450℃,煅烧2h。     

两亲性萘双酰亚胺的合成及其凝胶性能

以没食子酸和萘四酸酐为基本原料,通过三步反应,简单高效地合成了两个新的两亲性萘双酰亚胺类化合物(NDI-1和NDI-2).通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS对目标分子的结构进行了表征,并详细研究了它们在不同溶剂中的凝胶性能.结果表明:NDI-2是一种多功能凝胶因子,不仅可以在非极性溶剂(苯、甲苯、二甲苯)中,还可以在强极性溶剂(DMSO)以及含水溶剂(30%H_2O-THF)中以较低的临界成胶浓度(CGS,3.3～9.5 g/L)形成稳定凝胶.     

羧基化聚己内酯基有机水凝胶的制备及其在信息存储方面的应用

合成了一种制备过程简单、显示信息方便的有机水凝胶。首先，通过端羟基与异氰酸酯的反应，制备了两端带有碳碳双键的羧基化聚己内酯(PCCL)预聚物；然后，将该预聚物与交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)混合，通过自由基聚合于乙醇中制备了PCCL基有机凝胶；最后，利用溶剂置换法实现了有机凝胶与有机水凝胶之间的转变，获得了PCCL基有机水凝胶。通过核磁共振氢谱(¹H-NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)以及紫外透过率等测试表征了聚合物和有机水凝胶的组成和结构，探究了有机水凝胶在不同溶剂中的光学性质。结果表明，该有机水凝胶在不同的溶剂中表现出明显的透明度变化，在不良溶剂中发生微相分离，在良溶剂中发生溶胀。PCCL基有机水凝胶的设计策略和溶剂响应性有望用于信息存储与显示平台。     

丙烯酸十六酯与丙烯酸羟乙酯共聚物凝胶的合成及其性能

合成了丙烯酸十六酯(HDA)与丙烯酸羟乙酯(HEA)的共聚物凝胶,研究了共聚组成对共聚物凝胶性能的影响.结果表明:经二甲亚砜(DMSO)平衡溶胀后的凝胶,在HDA∶HEA(摩尔比)为1∶1时,具有较高的规整性和较高的溶胀倍率.溶剂的极性对聚合物凝胶的规整性有较大的影响.DSC及X射线衍射表明共聚物凝胶具有液晶性能.     

制备纳米二氧化钛凝胶过程中若干因素对凝胶时间的影响

研究了用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛溶胶的过程,以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,通过不同的反应条件对其凝胶时间的影响做实验对比.通过实验得到了制备透明稳定凝胶的条件是将去离子水滴加到混合了钛酸丁酯的乙醇溶液中,并控制温度在20～40℃,pH值为2～5,反应物的配比（摩尔比）为醇/钛酸丁酯=10,水/钛酸丁酯=3～4,冰醋酸/钛酸丁酯=1.     

大连湾牡蛎蛋白的分离提取及分子量测定

以大连湾牡蛎为实验材料．首先采用冰醋酸粗提法提取牡蛎蛋白,然后用葡聚糖凝胶(Sephadex-G100)进行柱层析分离,SDS—聚丙烯酰胺凝胶垂直板电泳分离蛋白,Kodak凝胶成像分析仪分析及测定分子量．结果显示大连湾牡蛎中含有分子量为55kd的牡蛎特征蛋门,同时分离出其它4种蛋白质,分子量介于33．0～63.4kd之间．     

一种L-苯丙氨酸衍生物的合成及其凝胶化研究

本研究设计合成了一种可自组装的L-苯丙氨酸衍生物凝胶因子-3-{[2-(十二酰胺基)-3-苯丙基] 酰氨基}丁酸 (1),并用1H-NMR、元素分析和FTIR等手段对其结构进行了表征.考察了其在27种常见溶剂中的凝胶行为,结果 表明化合物1可使其中的11种溶剂凝胶化而形成热可逆的超分子凝胶.室温下1在苯中的最低凝胶浓度为0.2%,苯凝胶的凝胶-溶胶相转变温度(Tgel)随凝胶因子的浓度的增加而升高.     

N—甲基—3—硝基咔唑单溴化反应的研究

研究了在不同的溶剂和后处理方式下三种 3—硝基— N—甲基咔唑的单溴化方法 :( 1 )冰醋酸—水稀释法 :( 2 )冰醋酸—蒸馏法 :( 3) 1 ,2—二氯乙烷—蒸馏法。比较了三种方法各自的优缺点 ,认为 ( 3)法是较佳的工业化路线。     

ZnO纳米微粒的制备与表征

以Zn(Ac)2·2 H2O为原料,通过溶胶-凝胶法合成了纳米级ZnO微粒.研究了主盐浓度、沉淀剂用量、溶剂用量、胶溶剂浓度和凝胶干燥温度对胶溶过程以及微粒粒度的影响.在最佳工艺条件下,Zn(OH)2凝胶在400 ℃高温炉中煅烧2 h,可得到球状ZnO微粒,其平均粒度为30～40 nm,晶体结构为六方晶型.     

醇溶剂对炭气凝胶结构和电化学性能的影响

以间苯二酚和甲醛为原料、六次甲基四胺(HMTA)为催化交联剂,在不同种类醇溶剂中通过溶液 - 溶胶 - 凝胶、常温常压干燥和炭化处理制备炭气凝胶.N2吸附测试表明,醇溶剂体系制备炭气凝胶的比表面积在650～740 m2/g之间.乙醇为溶剂制备的炭气凝胶在20～40 nm有集中孔径分布,异丙醇为溶剂时孔径集中在3～4 nm之间,而以甲醇为溶剂时中孔含量相对较少.采用直流充放电法、交流阻抗法和循环伏安法测定以上述炭气凝胶为电极的超级电容器的电化学性能,结果表明,以乙醇为溶剂制备的炭气凝胶电极电容性能最佳,在0.5 A/g充放电时电极的比电容为180 F/g ,电流密度增大10倍容量保持率仍达到86%.合理的孔径分布和较大中孔有利于提高炭气凝胶电极的充放电特性.     

水性丙烯酸酯/聚氨酯复合乳液的合成及性能研究

以二羟甲基丙酸（DMPA）、双丙酮丙烯酰胺（DAAM）为功能性单体,以丙烯酸酯类为溶剂合成了水性丙烯酸酯聚氨酯(PUA)复合乳液,成功的解决了以丙酮为溶剂制备水性聚氨酯造成的VOC含量高、工艺复杂、浪费能源的问题。通过红外(FT-IR)、透射电镜(TEM)等测试手段及吸水率、耐溶剂性、硬度、凝胶含量的测定,考察了丙烯酸酯聚氨酯复合乳液（PUA）及其涂膜的结构与性能,结果表明PUA复合乳液涂膜硬度达到3H,凝胶含量可达到84.3%,且耐水性、耐溶剂性得到明显提高。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜(SEM)、BET比表面积分析、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TGA),对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m2/g,总孔容为0.45 cm3/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I型转变为纤维素II型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

单L-苯丙氨酸衍生物对乙醇/水混合溶剂的凝胶化研究

考察了单L-苯丙氨酸衍生物——L-3-[(3-硬脂胺酰基)-3-苯基-丙酰基]丁酸(SPAB)在乙醇/水混合溶剂中的凝胶行为,结果表明SPAB在乙醇/水的体积比从9:1到2:3的乙醇/水混合溶剂中能形成稳定的、热可逆的超分子凝胶。而在乙醇/水(V/V=1)溶液中的最低凝胶化浓度(MGC)低至1.2 mg/m L。凝胶的相转变温度(TGS)随凝胶因子浓度增加而升高。扫描电镜(SEM)观察到SPAB在乙醇/水混合溶剂中形成了相互交联的带状纤维聚集体。红外光谱(FTIR)结果表明SPAB分子中酰胺基团间的氢键、烷基的疏水作用以及水与SPAB分子中的羧基间的氢键是分子自组装的主要驱动力。     

污染物浓度对纳米TiO_2光催化效率的影响研究

以钛酸丁酯为原料,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,采用溶胶凝胶工艺制备了纳米TiO_2粉体,研究了罗丹明B溶液不同起始浓度对TiO_2降解率的影响.结果表明,起始浓度为5 mg/L时,降解率最高,达到67.4%,是起始浓度为20 mg/L时的2倍.表征结果显示,纳米TiO_2粉体为锐钛矿结构,平均晶粒尺寸为14.2nm,颗粒呈现球形形貌.