非水滴定法测定3,3''-二氨基二苯砜含量

3,3'-二氨基二苯砜在农药、医药、染料等领域有着广泛的应用,目前产品测定的方法主要有重氮法和高效液相色谱法.高效、便捷的分析方法是开展深入研究的重要基础,文中建立了以冰醋酸为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液为滴定剂,以电位法指示终点,运用二阶导数法求取滴定结果的非水滴定方法.实验结果表明,文中方法简便、快捷、不需要大型精密仪器,含量测定的相对误差≤0.4%,滴定终点指示快速、准确,可用于3,3'-二氨基二苯砜含量的测定.     

非水滴定法测定3，3′-二氨基二苯砜含量

3,3′-二氨基二苯砜在农药、医药、染料等领域有着广泛的应用,目前产品测定的方法主要有重氮法和高效液相色谱法．高效、便捷的分析方法是开展深入研究的重要基础,文中建立了以冰醋酸为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液为滴定剂,以电位法指示终点,运用二阶导数法求取滴定结果的非水滴定方法．实验结果表明,文中方法简便、快捷、不需要大型精密仪器,含量测定的相对误差≤0．4％,滴定终点指示快速、准确,可用于3,3′-二氨基二苯砜含量的测定．     

多元校正电位滴定法同时测定苯甲酸和水杨酸

建立了一种可同时测定苯甲酸和水杨酸的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是氢氧化钠与氯化钾的混合溶液,被滴定液中同时插入了pH指示电极和氯离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液的pH和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种酸的含量.该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点,因此该法简便、精确.应用本方法对样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,结果满意.     

确定终点电位允许变动范围的另一种方法

在一般分析化学教材中,终点电位允许变动范围是通过计算滴定突跃范围来确定的.本文拟从误差公式直接确定之,既方便又快速。还就不对称氧化还原反应的终点电位允许变动范围进行了讨论。     

高氯酸法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷

建立了用高氯酸非水滴定法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)的新方法,探讨了吸水剂(醋酸酐)、分散剂、亲核试剂(四乙基溴化铵)等条件对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验结果表明:以冰醋酸作为高氯酸的溶剂、结晶紫为指示剂、高氯酸与吸水剂(醋酸酐)的体积比为1∶2.2,氯仿作分散剂,加入200g/L四乙基溴化铵5mL时,实验结果准确度较高.其测定结果的相对标准偏差为0.10%,加标回收率为100.4%～100.6%.     

非水滴定法测定盐酸替罗非班的含量

筛选合适的溶剂以高氯酸溶液(0.1 mol/L)为滴定液,采用非水滴定法建立盐酸替罗非班的含量测定方法.以冰醋酸—醋酸酐(10∶30)为溶剂,按照非水滴定法滴定,终点明显,方法可行.连续测定3批样品,其平均含量的结果与高校液相色谱法结果基本一致.该法操作简便迅速,具有较高的精密度.     

微分脉冲伏安法间接测定饮料总酸量

饮料中总酸量测定,多用中和滴定法和电位滴定法,但是,有色饮料难以准确判断滴定终点,混合弱有机酸的测定,用电位滴定法,滴定突跃也不明显,而且各种不同品种的饮料其滴定突跃的pH范围相差较大,难以与作为标准的柠橡酸的突跃范围一致。     

Gran图解法测定苯妥英钠及其片剂的含量

本文研究了以电位滴定为测定手段,用Gran图解法测定苯妥英钠及其片剂中含量的方法。该法以0.1 mol/l KCl溶液为离子强度调节剂(ISA),分步等体积滴入滴定剂,测定相应的pH值,按强酸滴定弱碱计量点后之Gran函数(V_0+V_t)×10~(-pH)州对滴定剂体积V_t作图,用直线外推法求滴定终点。     

一种新的氧化还原滴定的电化学池

首次提出了一种新的氧化还原电位滴定的终点指示器 界面伏打电化学池。其终点毫伏突跃性大,具有较高的分析准确度及精密度,适用于毫克级及微克级的高锰酸钾氧化还原电位滴定。     

电位滴定法测定食品中的氯化钠

本文应用电位滴定法测定食品中的氯化钠含量,以银电极作为指示电极,以双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,采用二次微商法确定滴定终点。该法的加标回收率为98.54％～101.06％。     

双酚A二乙酸酯与芳香族二元羧酸缩聚反应动力学的研究(Ⅰ)——研究动力学的快速方法

本文根据双酚A二乙酸酯和间苯二甲酸缩聚反应的原理,建立了用NaOH的标准溶液滴定缩聚反应所析出的醋酸来研究其动力学的快速方法。并用电位滴定法测定聚合物的数均聚合度,对上述方法进行了验证。结果表明:以碱滴定缩聚反应中所析出的醋酸来研究其动力学的方法是可靠的。该方法简便、迅速、准确。这对于讨论芳香族聚酯的缩聚过程及研究反应机理,都是很有意义的。     

正交试验优化HPLC测定齐墩果酸与熊果酸的色谱条件

为建立简单、快速的分离测定齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法,实验采用L16(44)的正交试验设计表,对HPLC分离测定齐墩果酸与熊果酸的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中乙酸和三乙胺的体积分数以及流动相流速)进行了优化.结果表明,以体积比为90∶10的甲醇与含有0.5%乙酸及0.01%三乙胺的水相混合溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,齐墩果酸和熊果酸可以在16 min内得到有效分离,其工作曲线的线性范围对于齐墩果酸为2.5～340.0μg/mL,对于熊果酸为5.0～340.0μg/mL.将方法应用于女贞子和山楂中齐墩果酸和熊果酸含量的测定,相对标准偏差均小于2.0%,加样回收率均在95%～105%之间.     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

Determination of Dimethylallylamine by Titration in Nonaqueous Solvent

The content of dimethylallylamine was determined using glacial acetic acid as solvent, acetic-formic mixture as an anhydrite, perchloric acid-glacial acetic acid as titrant, and 1% crystal violet in acetic acid as indicator in the presence of methylamine and dimethylamine The influences of inert constituents and water on the titration were investigated, and a complete analytical method was determined. The results showed that the determination error of total amines increased with water increasing, while the effect of water on the determination of dimethylallylamine was little when the amount of water was within 5%, the relative error was generally within 1%, and that the end-point was acutely when about 10% chloroform was added. Compared with gas chromatography, this method is simple, convenient and accurate.     

毛细管扩散微滴定方法研究

提出一种新型的微滴定技术 :滴定试剂经毛细管扩散到样品溶液完成微滴定过程 ,通过指示剂的变色情况来判断微滴定终点 .通过对影响毛细管扩散微滴定扩散速率各项因素分析 ,在相同的试剂贮液器液位高度和搅拌速率的情况下 ,扩散速率只与毛细管的内径、长度等特性有关 ,而与待测样品溶液初始浓度、滴定反应类型无关 ,为计时法计量微滴定试剂用量提供了依据 .同时 ,对称重法和计时法所得的结果进行了比较 ,两者的相对误差均小于 1 .2 % ,方法的重现性较好     

非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量

为建立非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量,采用非水电位滴定法以氯仿—醋酐(6∶1)为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)进行滴定.实验结果表明,非水电位滴定法的方法的相对标准偏差(RSD)为0.1%(n=9),平均回收率为99.8%,测定结果在统计学上无显著性差异.该方法简便快速,结果准确可靠.     

热浸镀锌物料中铁离子分析测定方法研究

通过二氯化锡—重铬酸钾容量法、重铬酸钾容量法、高锰酸钾法、磺基水杨酸分光光度法、EDTA滴定法对热浸镀锌工艺助镀剂中的铁离子进行分析测定实验,对比得出助镀剂中铁离子的快速测定方法,以及锌浴中铁离子的测定方法。所选用的方法操作简便,稳定性好,灵敏度、精密度和准确度均达到定量分析的要求。     

非水溶液滴定法测定N—取代氨基磺酸钠

研究了用非水溶液滴定法在冰醋酸溶液中滴定作为第三胺的N-取代氨基磺酸钠的方法。总的误差不超过 1%。方法简单 ,在一般实验室中即可完成。     

两点电位滴定法测定盐酸雷尼替丁的含量

提出了以AgNO3标准溶液为滴定液，用两点电位滴定法测定盐酸雷尼替丁含量的新方法，试验表明该方法简便、快速，结果准确可靠，适合盐酸雷尼替丁胺囊含量的测定。