基于硫化镉量子点荧光增强测定痕量碘

以水相中制备的羧甲基纤维素钠修饰的硫化镉(CdS)量子点为荧光探针,基于Cu2+离子和I-离子作用后生成的CuI对CMC-CdS量子点荧光的增强作用,建立了测定痕量碘离子的新的分析方法.考察了缓冲体系、量子点浓度、反应时间等因素的影响.实验表明,在0.03 mol/L、pH=7.7的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾(PBS)缓冲溶液中,当量子点的浓度为2.0×10-4mol/L、反应时间为25 min时,量子点的相对荧光强度与I-离子的浓度呈很好的线性关系,线性范围为:1.0×10-7～1.0×10-9mol/L,检出限为0.5 nmol/L.该法已用于海带和紫菜中碘含量的测定,结果令人满意.     

荧光光度法结合固相萃取测定亚硝酸盐

以石墨烯为吸附剂制备固相萃取柱,研究影响萃取柱萃取效率的因素.以8-(3’,4’-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷为荧光探针,在30℃、酸性条件下,与亚硝酸根反应15 min后生成荧光衍生产物.衍生产物经固相萃取后用荧光光度法进行测定,建立了一种荧光光谱法灵敏测定亚硝酸盐的新方法.方法的线性范围为0.2～200 nmol/L.当信噪比等于3时,方法的检出限为0.08 nmol/L.将该方法用于食品中亚硝酸盐的测定,加标回收率为94.0%～110.4%.     

2.5次微分极谱法测定药物中的叶酸

拟定了叶酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.在HAc-NaAc (pH =5.6)缓冲溶液中,叶酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.70 V (vs. SCE),其2.5次导数峰峰电流ep″与叶酸浓度在2.0×10-8～4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.998 8, n=8),检出极限为4.0×10-9mol/L.13次平行测量4.0×10-7 mol/L叶酸的峰电流,所得RSD为1.2%.该方法已用于直接测定叶酸片中叶酸的含量.     

L-半胱氨酸在玻碳汞膜电极上的直接和间接测定

研究了玻碳汞膜电极上L-半胱氨酸(L-Cys)的直接和间接测定方法,并建立了间接和直接测定的最佳条件.在pH=4.56的缓冲溶液中L-Cys于-0.44 V处有一灵敏的不可逆的循环扫描还原峰,其峰电流与L-Cys的浓度在1×10-6～1×10-4 mol/L内呈良好线性关系(r=0.998 9).另外,根据L-Cys在适当的pH条件下与铜离子的络合作用,通过阳极溶出伏安法测定Cu2+来间接测定L-Cys的含量,本法L-Cys浓度在2×10-7～3×10-6 mol/L内呈良好线性关系(r=0.999 2).2种方法可成功地用于合成样品中L-Cys的测定.     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定葡萄酒中亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 32 +-SO32 - -KClO3(phen =1 ,1 0菲咯啉 )体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐含量的方法 .SO32 - 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内成正比 ,检出限为 2 .32× 1 0 - 6mol/L (S/N =3) ,1 .0× 1 0 - 4 mol/LSO32 - 溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 3.8% .该方法成功地用于白葡萄酒中的亚硫酸盐总含量的测定 ,结果令人满意 .     

流动注射化学发光增强法测定酪氨酸

在Na2CO3-NaHCO3介质中,酪氨酸对Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系有很强的增敏作用.据此建立了流动注射化学发光增强法测定酪氨酸的方法.发光信号的增强值(ΔI)与酪氨酸的浓度在5.0×10-5～4.0×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3),对于1.0×10-6mol/L的酪氨酸测定相对标准偏差为2.4%(N=11).该法用于测定医用氨基酸注射液中的酪氨酸,结果令人满意.     

基于香豆素的高选择性铜离子“Turn-On”型荧光探针

以香豆素为母体和2-肼基-3-氯吡啶合成荧光探针TM 1,其结构经过核磁碳谱、氢谱以及质谱测定.在激发波长为318 nm时对探针TM 1进行铜离子荧光测定,结果表明,该探针对铜离子的选择性高、响应速度快、检出限较低.并且在铜离子浓度为0～45μmol/L范围内,其荧光强度与铜离子浓度呈现出良好的线性关系(y=18.97x+166.09,相关系数R~2=0.989 9,检出限LOD为39 nmol/L).该方法简便快速、准确度高、灵敏度高,探针TM 1可用于检测铜离子的含量.     

铋粉修饰碳糊电极循环伏安法测定EDTA的研究

制备了铋粉修饰碳糊电极,实验发现,用此电极为工作电极时,在0.1mol/L盐酸溶液中,于0.0 V(vs.SCE)处富集2min,阴极化扫描,于-0.8V左右获得一灵敏的不可逆还原峰.详细研究了测定EDTA的测定条件,如介质的选择,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂用量等.在选定的优化实验条件下,峰电流与溶液的浓度在4.00×10-4～2.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为ip=1.89×10-4～0.0521CEDTA(mol/L), 相关系数为: r=0.9963,检出限为1.30×10-4mol/L.     

单扫描示波极谱法用于红霉素含量的测定研究

在0.04mol/LKCl—0.1mol/LNaOH(pH=13.0)底液中,红霉素于-1.36V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波,其二阶导数峰高与红霉素浓度在7.5×10-7～7.5×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9985,检出限为3.0×10-7mol/L.据此建立了测定红霉素片剂中红霉素含量的单扫描示波极谱法.     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

曲面"侧"概念的"参照物"理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法,通过实践证明,效果良好。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。