肿瘤显像剂配体Tr-MAVG-Ade和Tr-MAA2-Ade的合成

合成了2个新的碱基修饰的小肽配体9-[N-(S-三苯甲基巯基乙酰基)二丙氨酰氨基乙基]腺嘌呤(Tr-MAA2-Ade)和9-[N-(S-三苯甲基巯基乙酰基)缬氨酰甘氨酰氨基乙基]腺嘌呤(Tr-MAVG-Ade).通过 IR,1HNMR,13CNMR,MS和元素分析等手段对其进行了表征.     

合成肽脂与天然磷脂混合囊泡的制备及表征

将天然磷脂1,2-二-十四烷基磷脂酰乙醇胺(DMPE)与合成肽脂N,N-二-十六烷基-Nα-6-三甲胺基己酰基-L-甘氨酰胺混合,制得了混合双层膜囊泡,对制备过程中的超声条件进行了探讨.用透射电子显微照相、动态光散射及差示扫描量热等手段表征了混合囊泡的形态及粒径大小,确认了混合囊泡的稳定性.     

低价钛引起的硝基化合物与羧酸衍生物的反应

在低价钛（TiCl4－Zn）试剂作用下．酰氨或酯与硝基化合物反应提供了合成酰胺的一种简便方法。     

2-噻吩磺酰胺与草酰氯反应的研究

本文研究了2-噻吩磺酰胺(Ⅰ)与草酰氯(Ⅱ)的反应,结果表明:无碱催化下(Ⅰ)与(Ⅱ)反应可生成2-噻吩磺酰异氯酸酯(Ⅲ),根据反应摩尔比的不同将同时生成N,N′-二-2-噻吩磺酰草酰胺(Ⅴ)或2-噻吩磺酰草氨酰氯(Ⅳ)。在吡啶催化下,反应主要生成N,N′-二-2-噻吩磺酰乙二酰脲(Ⅵ)或(Ⅲ)与2-噻吩磺酰氯(Ⅶ)的混合物;讨论了反应可能的机理;确定了用该反应合成2-噻吩磺酰异氰酸酯的较佳条件。     

铜肽PLGA纳米粒子对黑素细胞黑色素合成作用的研究

铜肽(GHK-Cu)是甘氨酰组氨酰赖氨酸三肽与铜的络合物,具有多种生物活性.以乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA)为载药材料制备铜肽PLGA纳米粒子,并研究其对黑素细胞酪氨酸酶活性和黑色素合成的作用.实验结果表明:铜肽对蘑菇酪氨酸酶具有激活作用;PLGA纳米粒子中铜肽的包封率为40.12%,粒径大小为100～200nm,在透射电镜下为大小均匀的圆形粒子.铜肽PLGA纳米粒子可以将铜肽成功导入黑色素细胞内,激活酪氨酸酶的活性并增加黑色素的含量.研究结果为研究铜肽PLGA纳米粒子对色素减退或色素脱失性皮肤病的治疗作用提供了初步的实验依据.     

99mTc-MAAG2肿瘤显像剂的合成及生物分布研究

合成并表征了新的小肽配体N-(S-三苯甲基巯基乙酰基)丙氨酰甘氨酰甘氨酸(Tr-MAAG2).通过直接标记法制备了水溶性配合物99mTc-MAAG2,并对其体外稳定性进行了检测.研究了配合物99mTc-MAAG2在荷瘤鼠体内的生物分布以及血液清除,结果表明,99mTc-MAAG2在肿瘤和肌肉中的质量摄取率am之比为2.67,肿瘤和血液的am之比为0.75,血液清除较快.     

硫辛酰胺的合成与表征

为开发硫辛酰胺的新合成方法,以(-硫辛酸和苯并三唑为起始原料经硫辛酰苯并三唑中间体合成硫辛酰胺,并用红外光谱、核磁共振和元素分析对产物进行了分析和表征.结果显示:在1∶1四氢呋喃/乙醇混合溶剂中,硫辛酰苯并三唑与28%氨水在25~30℃反应可以制备得到硫辛酰胺,总收率81%.     

N-苯基-N-脲基取代桂皮酰胺类衍生物的合成

由取代桂皮酰氨与１－苯基氨基脲在无水内酮中发生的氨解反应，合成了３个新的酰胺类化合物，经元素分析，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ谱进行表征确证了其结构。     

丙氨酰类脂的微波合成及其功能

利用微波合成仪制备双十六烷基胺，通过DCC交联反应，得到叔丁氧甲酰丙氨酰双十六烷基胺，再通过酸水解制备出丙氨酰类脂．利用丙氨酰类脂的季铵盐衍生物（丙氨酰肽脂质）构建人工二分子膜，研究了磷酸吡哆醛（PLP）与丙氨酰类脂的相互作用．紫外一可见光谱检测发现，在330nm及415nm处有亚胺的特征吸收峰，表明PLP可以识别人工二分子膜上的丙氨酰类脂，丙氨酰类脂可以用作人工细胞信号转导的受体．     

含有氨基酸基团的聚(ε-己内酯)合成与表征

采用氨基酸钠游离的氨基引发ε-己内酯单体开环得到酯肽齐聚物,并以六亚甲基二异氰酸酯为扩链剂,将这些齐聚物扩链合成4种聚酯酰胺.将4种天然氨基酸(L-丙氨酸、L-亮氨酸、L-谷氨酸、L-赖氨酸)引入到聚(ε-己内酯)(poly(ε-caprolactone),PCL)中,合成和表征了4种含有氨基酸残基的聚合物.通过1H-NMR、FT-IR、水接触角、水吸收率和降解实验对该聚酯酰胺进行了表征.实验结果表明:经氨基酸改性PCL的亲水性和降解性得到了改善,其中含有L-赖氨酸残基的聚酯酰胺因亲水性最高,降解速率最快.     

新型复合脂质体Cerasome稳定性的研究

合成了复合脂质N,N-二-十六烷基-N^α-6-（3-三乙氧硅烷基）丙基二甲胺基己酰基-L-丙氨酰胺（1）,其结构经薄层色谱（TLC）、^1 H核磁共振（NMR）及元素分析表征得以证实。将该脂质分散到水溶液中并进行超声,其头部将水解进而缩合形成表面具有陶瓷或硅覆盖的脂质体,因此将其命名为Cerasome。用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为添加的表面活性剂,采用荧光分光光度计通过测定脂质体的光散射强度,对Cerasome及作为对照的合成肽脂N,N-二-十六烷基-N^α-6-三甲胺基己酰基-L-丙氨酰胺（2）和磷脂酰胆碱（3）脂质体的稳定性进行了评价,结果Cerasome表现出了异常高的稳定性。     

11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺的合成

利用苄硫醇、溴十一酸、4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺等原料,通过活化酯法和NH3/Na还原脱苄基,合成了一种含巯基的生物素衍生物——11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺,并用1 H NMR、IR对产物的分子结构进行了表征.11-巯基十一酸-(13-生物素酰胺基-4,7,10-三氧十三烷基)酰胺可以在金表面自组装,而自组装膜在分子器件、生物与化学传感器、生物膜等很多方面有着广泛的应用.     

新型抗癌药物β-二酮钛络合物的合成

二卤双(苯甲酰丙酮)合钛(Ⅳ),Ti(bzac)2Cl2,是新发现的一类抗肿瘤试剂。它们对大白鼠身上的Walker256瘤的抑制作用比顺-二氯二氨铂强、而且毒性低。当X是乙氧基时,Ti(bzac)2(OC2H5)2与顺-二氯二氨铂相比,有更广泛的抗癌谱。 本文合成了四个络合物:二氯双(苯甲酰丙酮)合钛1,二氯双(二苯甲酰甲烷)合钛2,二氯双(对甲氧基苯甲酞丙酮)合钛3和二氯双(对氯苯甲酰丙酮)合钛4.络合物3、4未见过报道。络合物1、2按他人文献合成的。3、4是参考合成1的方法合成的。测得了它们的红外光谱图,并且对络合物1在不同有机溶剂中的水解情况做了定性研究。表1…     

4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物的合成与生物活性

以商品化的杀菌剂噻唑菌胺和噻氟酰胺为先导,保持噻唑环活性结构,在噻唑环的4位引入酯基,设计合成了9个新型的4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物,中间体2-亚氨基-4-噻唑烷酮由简便易得的原料溴乙酸乙酯与硫脲一步合成.用IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析等对合成的噻唑酰胺化合物结构进行了表征.并对其杀菌和抗肿瘤生物活性进行了测试,初步的研究结果表明,该类化合物基本上没有抗肿瘤活性,但部分化合物对小麦赤霉病和黄瓜灰霉病有较好的抑制效果.     

N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基-]-N'-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺合成新工艺

设计了以己二酸单甲酯为原料,经酰氯化、缩合、水解、酰氯化、缩合等反应合成N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的新工艺.该工艺操作简单,分离纯化容易,N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙基]-N,-(2-苯乙基)-1,6-己二酰胺的收率达75.2％,适合大规模工业生产.通过核磁...     

噻磺隆除草剂

<正>成果简介噻磺隆,通用名为噻吩磺隆,属磺酰脲类选择性茎叶处理剂,具有内吸传导作用,可被叶、根吸收,在体内通过抑制氨基酸的生物合成而阻止细胞分裂,使阔叶作物停止生长而死亡,药效优异。我们采用氨酯法合成路线,以丙烯腈,巯基乙酸甲酯为起始原料,先合成噻吩胺,经氯磺化、氨化制备噻吩磺酰胺,再经两种方法处理后与三嗪缩合制得噻磺隆原药。     

1,3—二(正辛基亚磺酰)丙烷的合成及其反相纸层析的R_f图谱

本文合成了1,3—二(正辛基亚磺酰)丙烷(DOSP),完成了1,3—二(正辛基亚磺酰)丙烷的四氢萘饱和溶液的反相纸层析的R_f图谱。     

甘氨酰甘氨酸,甘氨酰甘氨酰甘氨酸与硝酸铈 （Ⅲ,Ⅳ）固体配合…

在水溶液中合成了硝酸铈（Ⅲ，Ⅵ）与甘氨酰甘氨酸和甘氨酰甘氨酰甘氨酰甘氨酸４种尚未见报道的固体配合物。经元素分析，红外光谱、热分析及核共振谱证明。     

4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮的合成及结构表征

以甲氨酰二氰基甲基化钾为原料,在室温条件下,采用固液相表面接触法与过量氯乙酰氯反应,合成了具有多个功能基的丁酰胺类化合物4- 氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮,产率为11.2 %;m.p.147.8 ℃～148.1 ℃;其结构经IR.、1H NMR确认.     

4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮的合成

以甲氨酰二氰基甲基化钾为原料,在室温条件下,采用固液相表面接触法与过量氯乙酰氯反应,合成了具有多个功能基的丁酰胺类化合物4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮,产率为11.2%;m.p.147.8～148.1℃;其结构经IR、1H NMR确认.