清脑复神液质量标准再评价研究

目的:对清脑复神液的质量标准进行再评价研究,以完善其质量标准.方法:在原标准基础上增加了葛根、枳壳、赤芍的薄层色谱鉴别,同时以盐酸小檗碱、芦丁为对照品建立了小檗碱、总黄酮的含量测定方法.结果:葛根、枳壳、赤芍定性鉴别的专属性强;盐酸小檗碱在0.06~0.96μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.999),芦丁在6.00~30.01μg范围内,浓度与吸光度线性关系良好(R2=0.999),平均回收率为101.24%、99.99%,RSD为1.48%(n=6)、1.74%(n=6).结论:清脑复神液现行质量标准可控性不强,经本研究所修订后的标准可增强产品质量的可控性.     

核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ6.97和苯甲酸中化学位移在δ7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x+0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47%(n=6),稳定性的RSD值为0.58%,加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%,99.46%和99.49%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。     

斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯含量测定的方法学研究

为了建立斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯的含量测定方法.采用气相色谱法得到标准曲线回归方程Y=2.33970X+33.45508(R=0.996),进样量在20～500 ng范围内,线性关系良好.准确度试验RSD为7.1%(n=9),平均回收率为97.4%,精密度试验RSD为1.2%,重复性试验RSD为8.2%.结果表明方法稳定可靠、简便可行、具有较好的重现性,为斯里兰卡姜黄的质量评价提供了依据.     

响应面法优化姜黄挥发油提取工艺及其化学成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发油,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法,确定了姜黄挥发油提取的最适工艺条件,即加水9.5倍,浸泡3h,加热回流5h,在此工艺条件下,姜黄挥发油实际得率为3.600 2%,预测值为3.638 8%.利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对优化工艺提取的挥发油进行分析.结果表明,共分离鉴定出39个组分,其相对含量占挥发油总量的93.49%,主要化合物为α-姜黄酮(26.43%)、α-姜烯(15.34%)、芳姜黄酮(11.82%)、β-倍半水芹烯(11.52%)、姜黄新酮(9.78%)和α-姜黄烯(3.44%)等.     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

苦木总生物碱含量测定的透射比浊法研究

苦木是中国药典收载的常用中药材,生物碱类为其清热解毒功效的有效成分,但目前尚缺少标准的含量测定方法,严重制约该品种及相关制剂的质量控制.本文基于生物碱与改良碘化铋钾试液的络合沉淀反应,创新建立一种快速、简便的透射比浊定量分析方法,应用于苦木药材总生物碱含量测定.以苦木药材中丰度最高的生物碱成分苦木酮为对照,结合反应动力学研究,优化反应溶剂、介质酸度、反应时间等关键反应条件,确定在0. 1 mol/L盐酸水溶液中反应5～20 min,于500 nm处测定吸光度值,外标法计算试样中总生物碱含量.方法学验证结果表明,所建立的方法具有良好的线性和准确度,线性方程为A=5. 765 4C-0. 144 4(r=0. 998 4),平均回收率为92. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 5%(n=9).该方法应用于9批不同产地的苦木药材总生物碱含量测定,平均含量为5. 36 mg/g.为该品种的质量标准提供了科学依据.     

荧光分光光度法测定小檗碱的含量

用荧光分光光度法测定药品中小檗碱含量,荧光检测波长,Ex=360nm,Em=414nm,工作曲线线性范围0.832~3.328mg/mL.实验选用两种药品测定其含量,在盐酸小檗碱片中回收率为98.37%(RSD=0.3%),在复方黄连素片为98.04%(RSD=0.5%).     

更年舒片的质量标准研究

目的:建立更年舒片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中当归、牡丹皮、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定更年舒片中芍药苷的含量.结果:TLC色谱中均能明显地检出当归、牡丹皮和淫羊藿;芍药苷含量测定线性范围0.032～0.160μG/mL(r=0.999 8.n=5),平均回收率为100.9%,RSD为2.89%.结论:该方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.